一种高电磁波吸收性能的Fe/Fe制造技术

本发明专利技术提供了一种高电磁波吸收性能的Fe/Fe

【技术实现步骤摘要】
一种高电磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO纳米材料、制备方法与应用
本专利技术涉及一种高电磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO纳米材料、其制备方法与应用，属于纳米材料的制备及电磁波吸收材料应用领域。
技术介绍
随着科学技术的迅猛发展和社会的迅速进步，电子产品开始逐渐深入人们的生产生活中，其在给人们提供众多便利的同时，产生的电磁辐射也增添了众多烦恼。在生活中，电磁辐射危害人们的身体健康，影响正常的生产生活；在军事上，电磁辐射会干扰军事设备的正常运转，并且可能会泄露军事机密。因此，减少电磁辐射和电磁干扰，开发高电磁波吸收性能的材料具有非常重要的战略意义。电磁波吸收材料，指能吸收或者大幅减弱其表面接收到的电磁波能量，从而减少电磁波干扰的一类材料。材料的吸波性能一般用反射损耗(RL)表示，当RL≤-10dB时，即可认为有90％的电磁波被吸收；当RL≤-20dB时，即可认为有99％的电磁波被吸收。目前为止，国内外已经发展多种吸波性能优越的材料，几种比较典型的电磁波吸收材料介绍如下。石墨烯是比较理想的电磁波吸收材料，单层石墨烯仅有一个原子层厚度，其超大的比表面积、优良的导电性有利于提高其吸波性能，同时较小的密度也有利于添加至基体中。Singh等(Carbon,2012,50,2202-2208)通过氧化石墨的热剥离合成了具有层状多孔结构的还原氧化石墨烯(rGO)，将rGO以2wt％、4wt％和10wt％的比例分散到丁腈橡胶基体中来制备复合材料，研究其电磁波吸收性能。结果表明，在7.5-12GHz的宽频率范围内，当rGO的添加量为10wt％时，具有较高的反射损耗值，在3mm厚，9.6GHz时，最大损耗为-57dB。铁氧体一直是电磁波吸收领域的研究热点，其电阻率为108～1012Ω·cm，其中六角晶系铁氧体电磁波吸收性能较好。Sun等(J.Magn.Magn.Mater.2012,324,802-805)用柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备了铈取代的钡铁氧体(BaCe0.05Fe11.95O19)，在8-13GHz范围内通过同轴线法测量材料的复介电常数和复磁导率，进而得到电磁波吸收性能。结果表明在12.8GHz，匹配厚度为3.5mm时，最小反射损耗值为–37.4dB，是一种很有前景的电磁波吸收材料。铁氮化合物包括FeN、Fe2N、Fe3N、Fe4N和Fel6N2等，其中Fe4N密度为7.18g/cm3，比铁的密度低，经钝化后其化学稳定性也优于铁粉，因而在电磁波吸收领域得以广泛应用。Gong等(J.Magn.Magn.Mater.2020,514,167246)采用气体氮化和高能球磨制备氮化铁样品，通过高能球磨混合不同成分，得到不同氮含量、不同磁性的氮化铁样品。根据传输线理论，利用样品的电磁参数模拟电磁波反射损耗值。饱和磁化强度为173.3emu·g-1的样品具有最小RL值，在厚度为1.77mm时，在17.93GHz频率下达到-63.31dB。综上所述，高电磁波吸收性能材料的研究和开发，一直是军民两用材料领域的热点，但很多材料的合成流程复杂、原料成本较高、使用有毒溶剂、产生有毒物质等，所得材料存在密度大、吸波频带窄等缺点。如何以简单的方法、低成本、安全环保、高产量的要求生产电磁波吸收材料，且具有电磁波吸收性能理想、密度小、吸波频带宽等优势，仍是一个值得探索的问题；并且高电磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO多元杂化纳米材料未见报道。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高电磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO纳米材料、其制备方法与应用。本专利技术首先利用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒，然后将其分散于氧化石墨烯(GO)的水分散液中，加入次磷酸水溶液和尿素浸泡，然后经冷冻干燥、高温煅烧得Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO多元杂化纳米材料。本专利技术方法设计合理、工艺简单、合成原料成本较低、安全环保；所得纳米材料形貌可控、尺寸分布均匀；应用于电磁波吸收材料，在低频波段具有高电磁波吸收性能，同时具有宽吸波频带等优异效果。本专利技术的技术方案如下：一种高电磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO纳米材料，所述纳米材料是由Fe、Fe4N、Fe3O4以及rGO组成；其微观形貌为Fe/Fe4N/Fe3O4纳米颗粒附着在rGO片构成的石墨网状结构中，且Fe/Fe4N/Fe3O4纳米颗粒分布较为均匀。根据本专利技术优选的，所述Fe/Fe4N/Fe3O4纳米颗粒的粒径为200～800nm。上述高电磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO纳米材料的制备方法，包括步骤：(1)将可溶性亚铁盐和可溶性铁盐溶于水中；在惰性气体保护下，加入氨水使体系的pH≥10，搅拌条件下进行反应；然后所得沉淀经洗涤、真空干燥、研磨得Fe3O4纳米颗粒；(2)将步骤(1)得到的Fe3O4纳米颗粒充分分散于氧化石墨烯水分散液中，加入次磷酸水溶液和尿素，充分分散混合均匀后，室温下浸泡；然后倒掉上清液，经冷冻干燥、惰性气体保护下煅烧得到Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO纳米材料。根据本专利技术优选的，步骤(1)所述的可溶性亚铁盐为FeCl2或FeSO4，可溶性铁盐为FeCl3或Fe2(SO4)3。根据本专利技术优选的，步骤(1)所述的可溶性亚铁盐和可溶性铁盐的摩尔比为1:1～1:5，优选为1:2～1:4。根据本专利技术优选的，步骤(1)中，可溶性亚铁盐和可溶性铁盐的总质量与水的体积比为1:10～1:20。根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述氨水的质量浓度为20-30％。根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述反应温度为60℃～100℃，反应时间为60～120min。根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述真空干燥温度为60～80℃。根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述氧化石墨烯水分散液是由改进的Hummers法制备(参照文献“Carbon,2008,46,1994-1998”)，并经浓缩或稀释制备得到。根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述氧化石墨烯水分散液的质量浓度为0.1～2.0mg/mL；优选为1～2mg/mL。根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述Fe3O4纳米颗粒的质量和氧化石墨烯水分散液的体积比为0.1～1.5:100～500g/mL，优选为0.5～1.5:150～250g/mL。根据本专利技术优选的，步骤(2)中，Fe3O4纳米颗粒经超声分散1～6h以充分分散于氧化石墨烯水分散液中；优选的，所述超声分散时间为1～4h。根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述次磷酸水溶液的质量浓度为50％。根据本专利技术优选的，步骤(2)中，Fe3O4纳米颗粒的质量和次磷酸水溶液的体积比为0.02-0.3g/mL；优选的，Fe3O4纳米颗粒的质量和次磷酸水溶液的体积比为0.05-0.2g/mL。根据本专利技术优选的，步骤(2)中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高电磁波吸收性能的Fe/Fe

【技术特征摘要】
1.一种高电磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO纳米材料，其特征在于，所述纳米材料是由Fe、Fe4N、Fe3O4以及rGO组成；其微观形貌为Fe/Fe4N/Fe3O4纳米颗粒附着在rGO片构成的石墨网状结构中，且Fe/Fe4N/Fe3O4纳米颗粒分布较为均匀。


2.根据权利要求1所述高电磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO纳米材料，其特征在于，所述Fe/Fe4N/Fe3O4纳米颗粒的粒径为200～800nm。


3.如权利要求1或2任意一项所述高电磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO纳米材料的制备方法，包括步骤：
(1)将可溶性亚铁盐和可溶性铁盐溶于水中；在惰性气体保护下，加入氨水使体系的pH≥10，搅拌条件下进行反应；然后所得沉淀经洗涤、真空干燥、研磨得Fe3O4纳米颗粒；
(2)将步骤(1)得到的Fe3O4纳米颗粒充分分散于氧化石墨烯水分散液中，加入次磷酸水溶液和尿素，充分分散混合均匀后，室温下浸泡；然后倒掉上清液，经冷冻干燥、惰性气体保护下煅烧得到Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO纳米材料。


4.根据权利要求3所述高电磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，包括以下条件中的一项或多项：
i、所述的可溶性亚铁盐为FeCl2或FeSO4，可溶性铁盐为FeCl3或Fe2(SO4)3；
ii、所述的可溶性亚铁盐和可溶性铁盐的摩尔比为1:1～1:5，优选为1:2～1:4；
iii、可溶性亚铁盐和可溶性铁盐的总质量与水的体积比为1:10～1:20；
iv、所述氨水的质量浓度为20-30％；
v、所述反应温度为60℃～100℃，反应时间为60～120min；
vi、所述真空干燥温度为60～80℃。


5.根据权利要求3所述高电磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，包括以下条件中的一项或多项：
i、所述氧化石墨烯水分散液的质量浓度为0.1～2.0mg/mL；优选为1～2mg/mL；
ii、所述Fe3O4纳米颗粒的质量和氧化石墨烯水分散液的体积比为0.1～1.5:100～500g/mL，优选为0.5～1.5:150～250g/mL；
iii、Fe3...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈强，范学诚，张鑫铭，关新新，张娅，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37