一种中药复方制剂中化学成分含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种中药复方制剂中化学成分含量的测定方法，属于中成药含量测定技术领域，检测中药中含量悬殊的成分，准确测定同一中药样品中高含量成分与低含量成分含量，判断所述中药的质量变化；所述中药为双黄连注射液。针对中药复杂体系中含量悬殊成分同时测定的问题，本方法构建倍比稀释法，制备低稀释比例的供试品溶液以检测低含量成分（新绿原酸等21种成分），制备高稀释比例的供试品溶液检测高含量成分（黄芩苷），通过不同稀释方法实现对样品中含量悬殊成分的快速检测。供试品溶液的稀释倍数和稀释次数可根据待检测样品中检测成分含量悬殊程度决定，该方法有效解决了含量悬殊成分的检测问题。

【技术实现步骤摘要】
一种中药复方制剂中化学成分含量的测定方法
本专利技术涉及中成药含量测定
，具体涉及一种中药复方制剂中化学成分含量的测定方法。
技术介绍
中成药及其饮片，是一个由多成分组成的复杂体系，而且经常存在化学成分含量悬殊的情况，测定单一成分或含量较高成分的含量不能完全反映其质量变化，因此，发展一种简单、有效的测定样品中含量悬殊成分的方法尤为重要。双黄连注射液由金银花、连翘、黄芩经过一系列现代制药工艺制备而成的水针剂，具有清热解毒、清宣肺热的作用，临床上常用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛，适用于病毒及细菌引起的上呼吸道感染、肺炎、扁桃体炎、咽炎等。双黄连注射液中含有有机酸、黄酮、环烯醚萜苷、木脂素类等化合物。双黄连注射液现行标准的含量测定研究主要通过黄芩苷、绿原酸、咖啡酸、连翘苷的含量测定控制制剂质量，但无法实现双黄连注射剂中其它成分的质量分析；且制剂中黄芩苷含量很高，与样品中其它化合物含量悬殊，其它成分信号易被黄芩苷掩盖，不易准确测量。现有阶段的检测方法，检测不够全面，检测结果不够准确。例如，授权公告号为CN100457139C的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中药复方制剂中化学成分含量的测定方法，其特征在于：检测中药中含量悬殊的成分，准确测定同一中药样品中高含量成分与低含量成分含量，判断所述中药的质量变化；所述中药为双黄连注射液。/n

【技术特征摘要】
1.一种中药复方制剂中化学成分含量的测定方法，其特征在于：检测中药中含量悬殊的成分，准确测定同一中药样品中高含量成分与低含量成分含量，判断所述中药的质量变化；所述中药为双黄连注射液。


2.如权利要求1所述的一种中药复方制剂中化学成分含量的测定方法，其特征在于：其具体步骤如下：
步骤a、精密量取双黄连注射液，加10%的甲醇稀释25倍，即得双黄连注射液稀释25倍的低稀释比例的供试品溶液；
取部分上述稀释25倍的供试品，加10%甲醇稀释10倍，即得双黄连注射液稀释250倍的高稀释比例的供试品溶液；
步骤b、取黄芩苷（DMSO助溶）、新绿原酸、连翘酯苷E、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、断马钱子酸、幼枝含断氧化马钱子苷、异连翘酯苷A、金丝桃苷、野黄芩苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、连翘苷、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A对照品适量，精密称定，加体积分数为10–100%甲醇溶液溶解，摇匀，制成对照品溶液；
步骤c、分别精密量取21种对照品溶液（黄芩苷除外）适量，置25mL容量瓶中，加10%甲醇定容至刻度，摇匀，配制成混合对照品储备液，混合对照品储备液采用10%的甲醇溶液1:1（v:v）逐级稀释2、4、8、16、32、64倍获得一系列的混合对照溶液；精密吸取芩苷对照品储备液置25mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，采用10%的甲醇溶液1:1（v:v）逐级稀释2、4、8、16、32、64倍获得一系列的黄芩苷对照品溶液。


3.如权利要求2所述的一种中药复方制剂中化学成分含量的测定方法，其特征在于：所述步骤a中精密量取双黄连注射液1mL，置于25mL容量瓶中，用10%甲醇定容至刻度，摇匀，即得双黄连注射液稀释25倍的低稀释比例的供试品溶液，取上述的稀释25倍供试品溶液1mL，精密量取，置于10mL容量瓶，用10%甲醇定容至刻度，摇匀，即得双黄连注射液稀释250倍的高稀释比例的供试品溶液。


4.如权利要求1或2所述的一种中药复方制剂中化学成分含量的测定方法，其特征在于：所述高含量成分包括黄芩苷，所述低含量成分包括新绿原酸、连翘酯苷E、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、断马钱子酸、幼枝含断氧化马钱子苷、异连翘酯苷A、金丝桃苷、野黄芩苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、连翘苷、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A。


5.如权利要求3所述的一种中药复方制剂中化学成分含量的测定方法，其特征在于：检测双黄连注射液中高含量成分和低含量成分含量的方法为超高效液相色谱法，所述超高效液相色谱法的色谱条件为：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
多波长切换检测:
流动相A为0.1~0.2%甲酸水溶液（v/v），流动相B为乙腈，梯度洗脱程序为：0~7min，流动相A3%~13%；7~18min，流动相A13%~27%；18~20min，流动相A27%~48%；20~21min，流动相A48%~90%；
流速：0.3~0.5mL/min；
柱温：30~90℃。


6.如权利要求5所述的一种中药复方制剂中化学...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹笃笃，王跃飞，孟庆芬，王毅，朱美娟，杨静，柴欣，关建丽，张继德，陈军定，
申请(专利权)人：河南福森药业有限公司，天津中医药大学，
类型：发明
国别省市：河南;41