4-氯丁酸的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种4‑氯丁酸的检测方法，尤其涉及原料药中4‑氯丁酸物质的检测方法。采用气相色谱‑质谱联用法进行检测，包括将待测样品中的4‑氯丁酸衍生为4‑氯丁酸酯；其中，气相色谱检测的条件包括：色谱柱，选用5％苯基‑95％‑二甲基聚硅氧烷共聚物固定液色谱柱。本发明专利技术提供的4‑氯丁酸的检测方法简单稳定可靠，可用于原料药中4‑氯丁酸残留检测。

【技术实现步骤摘要】
4-氯丁酸的检测方法
本专利技术涉及4-氯丁酸的检测方法，尤其涉及原料药中4-氯丁酸的检测方法。
技术介绍
4-氯丁酸是一种无色透明液体，在原料药合成过程中，它是最为常用的医药方面的中间体之一。近年来，原料药中基因毒杂质研究要求的提高，使得如4-氯丁酸等物质被确定为基因毒杂质，成为原料药检测中必需研究内容。基因毒性杂质来源于原料药合成过程中的起始物料、中间体、试剂和反应副产物，也可能是由药物在合成、储存或者制剂过程中降解产生的。其特点是在低浓度时即可造成人体遗传物质的损伤，进而导致基因突变并可能促使肿瘤发生，对人体用药安全性产生威胁。在现有的药品质量控制标准中，需进行严格控制。目前，针对4-氯丁酸的检测无成熟可靠稳定的方法，无法实现原料药中的4-氯丁酸残留的限度控制和制定相应的质量检测标准。
技术实现思路
本专利技术提供一种4-氯丁酸的检测方法，该方法简单稳定可靠，可以用于原料药中4-氯丁酸残留检测。一种4-氯丁酸的检测方法，采用气相色谱-质谱联用法进行检测，包括：将待测样品中的4-氯丁酸衍生为4-氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4-氯丁酸的检测方法，采用气相色谱-质谱联用法进行检测，包括：/n将待测样品中的4-氯丁酸衍生为4-氯丁酸酯；/n其中，气相色谱检测的条件包括：/n色谱柱，选用5％苯基-95％-二甲基聚硅氧烷共聚物固定液色谱柱。/n

【技术特征摘要】
1.一种4-氯丁酸的检测方法，采用气相色谱-质谱联用法进行检测，包括：
将待测样品中的4-氯丁酸衍生为4-氯丁酸酯；
其中，气相色谱检测的条件包括：
色谱柱，选用5％苯基-95％-二甲基聚硅氧烷共聚物固定液色谱柱。


2.根据权利要求1所述的4-氯丁酸的检测方法，其中，将待测样品中的4-氯丁酸衍生为4-氯丁酸甲酯或4-氯丁酸乙酯。


3.根据权利要求1或2所述的4-氯丁酸的检测方法，其中，所述衍生反应在顶空瓶内衍生，衍生后直接进样检测。


4.根据权利要求1-3任一项所述的4-氯丁酸的检测方法，其中，所述衍生反应的温度为80-90℃，反应时间为30-40min。


5.根据权利要求1-4任一项所述的4-氯丁酸的检测方法，其中，所用载气为氮气，...

【专利技术属性】
技术研发人员：温永青，韩建平，贺永桓，
申请(专利权)人：北京诺康达医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11