一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法技术

本发明专利技术公开了一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，包括以下步骤：步骤一、真空条件下，将银铟镉合金废料熔炼，得到镉粉和银铟合金；步骤二、将银铟合金和稀硫酸进行浸出反应，过滤，得到固渣和浸出液；步骤三、用酸性去离子水洗脱固渣，然后用去离子水洗涤至中性，干燥，得到银粉；步骤四、将浸出液稀释，向稀释后浸出液中放入铝板进行置换反应，得到海绵铟。采用本发明专利技术的方法回收得到的银粉质量纯度不小于99％，银粉收率大于99.6％，回收得到的海绵铟质量纯度不小于99％，海绵铟的收率大于99％，回收得到的镉粉质量纯度不小于99％，镉粉的收率大于98％，回收后的银、铟、镉可直接用于银铟镉合金材料的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法
本专利技术属于废料回收
，具体涉及一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法。
技术介绍
银铟镉合金主要用作核级关键控制材料，主要用于吸收中子，改变堆芯中子数量，实现对核裂变链式反应的控制。银铟镉合金熔炼加工过程中会产生大量废料，而目前对银铟镉合金废料进行回收的工艺主要为湿法冶金，即将银铟镉合金废料铸成阳极，通过电解精炼回收银。然后，由于银铟镉合金铸成的阳极中银的质量分数在80％左右，随着电解的进行，电性比银负的铟和镉也在阳极发生电化学溶解，以硝酸盐的形式进入电解母液，并逐渐积累，污染电解液。当铟的含量高于150g/L，镉的含量高于50g/L，银离子浓度急剧下降，阴极析出银的过程开始受到影响，银粉的粒度由于银离子浓度的降低变细，不具备金属光泽，同时，电解液中的硝酸被消耗，酸度降低，有产生氢氧化铟的风险，影响电解银粉的质量。当前为了保证电解过程的正常进行和电解银粉的质量所采用的方法通常是增加电解液的更换频率，而电解液更换的频率加快致使大量含铟镉电解废液产生，给后续处理带来困难。含铟镉电解废液中铟镉主要以可溶性硝酸盐形式存在，无法直接分离，采用化学沉淀法进行分离工艺所存在的问题包括：沉淀产生的氢氧化铟抽滤洗涤困难、含有镉离子影响提纯铟提纯、无法单独回收镉、镉废液难以处理等。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法。本专利技术通过真空熔炼、加压酸浸和置换，回收得到银、铟、镉，回收得到的银粉质量纯度不小于99％，银粉收率大于99.6％，回收得到的海绵铟质量纯度不小于99％，海绵铟的收率大于99％，回收得到的镉粉质量纯度不小于99％，镉粉的收率大于98％，回收后的银、铟、镉可直接用于银铟镉合金材料的制备。有效解决银铟镉合金废料回收难的问题，具有回收流程短、环境友好、工艺简单且回收率高的优势。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、真空条件下，将银铟镉合金废料在1050℃～1150℃熔炼2h～2.5h，得到镉粉和银铟合金；步骤二、在压力为3MPa～3.5MPa，温度为120℃～150℃条件下，将步骤一所述银铟合金和稀硫酸进行8h～12h的浸出反应，过滤，得到固渣和浸出液；所述稀硫酸的质量为银铟合金质量的5倍～6倍，所述稀硫酸的质量百分含量为8％～15％；步骤三、用酸性去离子水洗脱步骤二所述固渣，然后用去离子水洗涤至中性，干燥，得到银粉；步骤四、将步骤二所述浸出液稀释至硫酸铟含量为30g/L～75g/L，得到稀释后浸出液，在45℃～55℃温度条件下，向所述稀释后浸出液中放入铝板进行置换反应，得到海绵铟。上述的一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，其特征在于，步骤一所述银铟镉合金废料中银的质量含量为80％～85％，铟的质量含量为10％～15％，镉的质量含量为4％～8％。上述的一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，其特征在于，步骤一所述镉粉为熔炼产生的镉蒸气经过气相收集装置收集得到的镉粉，所述镉粉的粒径为5μm～10μm；步骤一所述银铟合金为将去除镉蒸气后的熔体经浇铸后得到的固态银铟合金。上述的一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，其特征在于，步骤二所述固渣的粒度为60μm～80μm；步骤二所述浸出液中硫酸铟的含量为150g/L～170g/L。上述的一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，其特征在于，步骤三所述酸性去离子水的质量为步骤二所述固渣质量的1倍～2倍，所述去离子水的质量为步骤二所述固渣质量的4倍～5倍；步骤三所述酸性去离子水为去离子水与硫酸的混合溶液，所述酸性去离子水的pH≤2.5；步骤三所述干燥的温度为100℃～120℃，所述干燥的时间为24h～36h。上述的一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，其特征在于，步骤四所述铝板为预处理后铝板，预处理的方法包括用质量百分含量为70％～75％的氢氧化钠溶液浸泡24h～36h。上述的一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，其特征在于，步骤四中所述置换反应在搅拌条件下进行，搅拌的速率为10r/min～15r/min。上述的一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，其特征在于，步骤四中所述铝板的数量为多块，多块铝板连续加入到所述稀释后浸出液中，每块所述铝板的质量为稀释后浸出液质量的0.01倍～0.02倍。上述的一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，其特征在于，步骤一中熔炼的温度为1050℃，熔炼的时间为2h；步骤二中浸出反应的压力为3MPa，浸出反应的温度为120℃。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术通过真空熔炼、加压酸浸和置换，回收得到银、铟、镉，回收得到的银粉质量纯度不小于99％，银粉收率大于99.6％，回收得到的海绵铟质量纯度不小于99％，海绵铟的收率大于99％，回收得到的镉粉质量纯度不小于99％，镉粉的收率大于98％，回收后的银、铟、镉可直接用于银铟镉合金材料的制备。有效解决银铟镉合金废料回收难的问题，具有回收流程短、环境友好、工艺简单且回收率高的优势。2、本专利技术包括对银铟镉合金废料进行真空熔炼，利用银铟镉挥发温度的不同，将挥发温度较低的镉优先从银铟镉合金废料熔体中变成镉蒸汽进行收集，再将去除镉蒸气后的熔体经浇铸后得到的固态银铟合金，进行下一步处理。3、本专利技术的方法包括将银铟合金和稀硫酸进行加压酸浸，充分利用银铟在稀硫酸中溶解度不同的性能，酸浸后铟以硫酸铟形式进入浸出液中，银以固态形式进入固渣中，实现银铟分离。4、采用本专利技术的方法可实现一次回收银和镉，不需要单独提纯，回收得到的银和镉即达到制备合金材料所需的纯度要求。附图说明图1为本专利技术方法的流程示意图。下面结合附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。具体实施方式如图1所示，本实施例提供一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，包括以下步骤：步骤一、将银铟镉合金废料置于真空反应熔炼炉中，抽真空，在1050℃熔炼2h，生成镉蒸气和银铟合金熔体，镉蒸气进入气相收集装置中，得到镉粉，将银铟合金熔体浇铸于模具中，得到呈固态的银铟合金；所述银铟镉合金废料置于真空反应熔炼炉的坩埚中，所述坩埚的材质为石墨，所述真空反应熔炼炉功率为200kw；所述银铟镉合金废料中银的质量含量为80％，铟的质量含量为15％，镉的质量含量为5％；所述镉粉的粒径为5μm～8μm；本实施例中所述镉粉的质量纯度≥99％，镉粉的收率为98.3％；步骤二、将步骤一所述银铟合金和稀硫酸置于高压反应釜中，在压力为3MPa，温度为120℃条件下进行10h的浸出反应，过滤，得到固渣和浸出液；所述稀硫酸的质量为银铟合金质量的5倍，所述稀硫酸的质量百分含量为12％；所述浸出液中硫酸铟的含量为150g/L；所述固渣的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、真空条件下，将银铟镉合金废料在1050℃～1150℃熔炼2h～2.5h，得到镉粉和银铟合金；/n步骤二、在压力为3MPa～3.5MPa，温度为120℃～150℃条件下，将步骤一所述银铟合金和稀硫酸进行8h～12h的浸出反应，过滤，得到固渣和浸出液；所述稀硫酸的质量为银铟合金质量的5倍～6倍，所述稀硫酸的质量百分含量为8％～15％；/n步骤三、用酸性去离子水洗脱步骤二所述固渣，然后用去离子水洗涤至中性，干燥，得到银粉；/n步骤四、将步骤二所述浸出液稀释至硫酸铟含量为30g/L～75g/L，得到稀释后浸出液，在45℃～55℃温度条件下，向所述稀释后浸出液中放入铝板进行置换反应，得到海绵铟。/n

【技术特征摘要】
1.一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、真空条件下，将银铟镉合金废料在1050℃～1150℃熔炼2h～2.5h，得到镉粉和银铟合金；
步骤二、在压力为3MPa～3.5MPa，温度为120℃～150℃条件下，将步骤一所述银铟合金和稀硫酸进行8h～12h的浸出反应，过滤，得到固渣和浸出液；所述稀硫酸的质量为银铟合金质量的5倍～6倍，所述稀硫酸的质量百分含量为8％～15％；
步骤三、用酸性去离子水洗脱步骤二所述固渣，然后用去离子水洗涤至中性，干燥，得到银粉；
步骤四、将步骤二所述浸出液稀释至硫酸铟含量为30g/L～75g/L，得到稀释后浸出液，在45℃～55℃温度条件下，向所述稀释后浸出液中放入铝板进行置换反应，得到海绵铟。


2.根据权利要求1所述的一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，其特征在于，步骤一所述银铟镉合金废料中银的质量含量为80％～85％，铟的质量含量为10％～15％，镉的质量含量为4％～8％。


3.根据权利要求1所述的一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，其特征在于，步骤一所述镉粉为熔炼产生的镉蒸气经过气相收集装置收集得到的镉粉，所述镉粉的粒径为5μm～10μm；步骤一所述银铟合金为将去除镉蒸气后的熔体经浇铸后得到的固态银铟合金。


4.根据权利要求1所述的一种从银铟镉合金废料中回收银、铟、镉的方法，其特征在于，步骤二所述固渣的粒度为6...

【专利技术属性】
技术研发人员：史智锋，郑学军，王涵睿，陈昊，孟志军，张伟哲，张骥，董蔚，蔡兴顺，
申请(专利权)人：西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61