一种非均相乙二醇二甲醚制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种非均相乙二醇二甲醚制备工艺。包括环氧乙烷储罐、二甲醚储罐、蒸发器、转子流量计、氮气钢瓶、过热器、反应器、冷却器、分离捕集器且各设备之间通过管路依次连接。

【技术实现步骤摘要】
一种非均相乙二醇二甲醚制备工艺
本专利技术属于化学工业有机合成领域，具体涉及一种非均相乙二醇二甲醚制备工艺。
技术介绍
乙二醇二甲醚（简称DME）具有稳定的化学性质和溶解性能，是一种无色非质子极性溶剂，亦可作气体吸附剂、添加剂、清洗剂、催化剂等，广泛应用于各化学工业领域。随着科技的进步与社会的发展，乙二醇二烷基醚的应用不断拓展，在医药、农药、染料中间体和电子化学品、油漆、油墨等方面市场需求数量和质量正在不断的增大。加之近年来，由于美国、西欧和日本产能降低，我国乙二醇二甲醚生产逐步取代欧美而成为全球最大的生产基地，随之而来的对乙二醇二甲醚清洁生产工艺技术提出更高要求，对乙二醇二甲醚绿色生产工艺的需求突显迫切。乙二醇二甲醚的合成生产可以由多种原料和合成路线来实现，很多研究存在工业化生产的具体问题有待解决。目前应用于工业化生产的主要是Williamson合成法，但该法副产大量工业盐，环境污染严重的生产瓶颈需要突破。由于石油资源的不可再生，促进了合成气为原料的新合成工艺研究，该工艺制得二甲醚后偶联制备DME需要研制收率较高的催化剂来实现工业化生产。工业生产中，以环氧乙烷和无水醇及醚为原料生产乙二醇醚类产品，多采用液体酸催化剂，如BF3、无水SnCl2、AlCl3、HF和苯磺酸等，该类催化剂的加入可以有效益高反应速率，降低操作条件，提高产物的选择性。目前常用路易斯酸BF3或SnCl4作为催化剂，使环氧乙烷开环与二甲醚反应生成乙二醇二甲醚。该合成法虽然原料易得，流程简单易操作，但产物复杂，分离提纯比较困难，催化剂对设备腐蚀严重，尤其不可避免的产生二噁烷或二氧戊烷，造成环境污染。环氧乙烷开环与二甲醚合成DME生产工艺，研究设计设备腐蚀性小，反应条件温和且耐高温，产物选择性高，催化剂与产物分离容易，重复使用性能好，对环境污染小的高效的环境友好催化剂是突破点。因此，目前研究开发设计了一种高效、低毒的环境友好的固体酸催化剂，并探索其在环氧乙烷开环一步合成乙二醇二甲醚绿色合成制备中的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种非均相乙二醇二甲醚制备工艺，将制备的新型固体酸催化剂，在气固相催化反应器中进行环氧乙烷开环选择性醚化生产乙二醇二甲醚的清洁化绿色合成，提高乙二醇二烷基醚清洁生产工艺技术，为今后我国开发具有自主知识产权的相关绿色有机合成提供重要的知识与技术储备。本专利技术将环氧乙烷与二甲醚分别用氮气压入系统，经过蒸发器汽化后混合，混合气经高压氮气压入过热器，进一步气化混合，进入流化床反应器进行反应，反应后的高温产物经换热器降温处理后，冷凝液进入产品部捕集器，尾气处理后放空。本专利技术的技术方案如下：一种非均相乙二醇二甲醚制备工艺。包括环氧乙烷储罐、二甲醚储罐、蒸发器、流量计、氮气钢瓶、过热器、反应器、冷却器、捕集器，且各设备之间通过管路相互连接。其中，高温反应器为流化床反应器；环氧乙烷与二甲醚通过高压氮气压入系统，分别由蒸发器汽化处理后，进一步由过热器气化混合；高温产物经过旋风分离器分离后，固体催化剂颗粒流回反应器，气相产物经过冷凝器降温处理后捕集得到。有益效果：1.该制备过程采用无环境污染的固体酸催化剂替代难于分离的液体酸催化。2.该制备过程的产品与催化剂分离容易，不产生环境污染，不腐蚀设备，催化剂可连续使用。3.该制备过程采用流化床反应器，提高了生产能力。4.该工艺属于原子经济范畴，绿色环保。附图说明图1为本专利技术的制备流程简图。具体实施方式一种非均相乙二醇二甲醚制备工艺。包括环氧乙烷储罐、二甲醚储罐、蒸发器、转子流量计、氮气钢瓶、过热器、反应器、冷却器、分离捕集器且各设备之间通过管路依次连接。其中，高温反应器为流化床反应器；环氧乙烷与二甲醚通过高压氮气压入系统，分别由蒸发器汽化处理后，进一步由过热器气化混合；高温产物经过冷凝器降温处理后捕集得到。该工艺的具体流程如下：将喷雾干燥法制得的粒径在60um的固体酸催化剂ZrO2/TiO2微球，从上部装入10mL至流化床反应器底部格栅；逐渐开大氮气钢瓶，使氮气流速缓慢变大，保证催化剂床层充分流化后，设定催化剂活化温度、压力完成催化剂的活化。环氧乙烷与二甲醚开环反应生成乙二醇二甲醚在图1中流化床反应器上进行。环氧乙烷与二甲醚在钢瓶自带压力作用下，从底部通过导管分别压入蒸发器，气化后，分别通过流量计计量环氧乙烷流量和二甲醚流量，按物料配比混合后进过热器恒温气化，进一步混合后，从反应器底部进入流化床反应器，在催化剂作用下进行开环异构与聚合反应；冷凝收集产物送检。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种非均相乙二醇二甲醚制备工艺，其特征在于，包括环氧乙烷储罐、烷基醚储罐、蒸发器、流量计、氮气钢瓶、过热器、反应器、冷却器、捕集器，且各设备之间通过管路相互连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种非均相乙二醇二甲醚制备工艺，其特征在于，包括环氧乙烷储罐、烷基醚储罐、蒸发器、流量计、氮气钢瓶、过热器、反应器、冷却器、捕集器，且各设备之间通过管路相互连接。


2.根据权利要求1所述一种非均相乙二醇二甲醚制备工艺，其特征在于，反应器为流化床反应器，反应器内中装有小颗粒固体酸催化剂。


3.根据权利要求1所述一种非均相乙二醇二甲醚制备工艺，其特征在于，环氧乙烷与二甲醚分别由惰性载气压入系统。


4.根据权利要求1所述一种非均相乙二醇二甲醚制备工艺，其特征在于，压入系统的环氧乙烷与二甲醚在蒸发器内加热汽化，然后分别由转子流量计计量后...

【专利技术属性】
技术研发人员：任春梅，张福磊，
申请(专利权)人：南京科技职业学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32