一种除去粗硒中碲制备高纯硒的方法技术

本发明专利技术涉及一种除去粗硒中碲制备高纯硒的方法，包括：将粗硒加入自制的密闭反应器内，排出空气后通入氧化性气体，保持一定正压，密闭反应器不断旋转，使粗硒中的碲在氧化性气氛中充分氧化，得到初级产品，所述初级产物进行真空蒸馏处理，使所述粗硒中的硒挥发，碲氧化物不挥发，从而回收得到含碲低的高纯硒产品。本发明专利技术通过反应装置，将粗硒中的碲氧化，使碲的形态发生改变；利用形态改变的碲氧化物与硒在真空状态下性质的差异，通过真空蒸馏将碲从硒中脱除，降低硒中碲的含量，能够得到碲含量低于10ppm的硒产品。本发明专利技术解决了现有技术中容易产生有害气体或者产生大量废水等污染环境的问题，具有工艺简单、环保高效、产品硒纯度高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种除去粗硒中碲制备高纯硒的方法
本专利技术涉及粗硒提纯领域，尤其涉及一种除去粗硒中碲制备高纯硒的方法。
技术介绍
硒是一种重要的半导体材料，90％的硒从铜电解精炼所产生的阳极泥中提取。由于硒与碲的饱和蒸气压接近并且冷凝温度差别不大，同时它们分凝系数接近1，因此直接采用真空蒸馏或区熔方法除去硒中微量的碲比较困难。工业上常采用氧气燃烧～还原法除去粗硒中的碲，即在高温条件下使硒呈二氧化硒挥发，冷凝收集，再将二氧化硒溶于水，调节pH值4～5，产生亚碲酸沉淀，调节滤液pH值1～0.5，然后通入二氧化硫或亚硫酸钠还原得到硒粉。该方法硒的回收率仅约90％，且有环境污染气体二氧化硒和二氧化硫产生。专利CN1298619C中公开了一种从除去粗硒中碲制备高纯硒的方法，该方法将粗硒加入氢氧化钠溶液，反应后，稀释，过滤，滤液通入空气或氧气氧化，用稀硫酸调节溶液的pH值，得到硒粉沉淀，经过滤、洗涤、烘干，获得硒粉。用稀硫酸调节滤液的pH值，得到二氧化碲沉淀。该方法硒的回收率>95％，碲回收率达到95％以上，硒的纯度为95～99％，碲含量≤0.5％。该方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种除去粗硒中碲制备高纯硒的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)粗硒的氧化，将粉末状粗硒利用氧化性气体充分氧化，得到初级产物；/n(2)氧化粗硒真空蒸馏，对所述初级产物进行恒温真空蒸馏，将硒挥发进入挥发物，碲氧化物存在于残留物中，得到高纯硒产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种除去粗硒中碲制备高纯硒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粗硒的氧化，将粉末状粗硒利用氧化性气体充分氧化，得到初级产物；
(2)氧化粗硒真空蒸馏，对所述初级产物进行恒温真空蒸馏，将硒挥发进入挥发物，碲氧化物存在于残留物中，得到高纯硒产品。


2.根据权利要求1所述的除去粗硒中碲制备高纯硒的方法，其特征在于，所述将粉末状粗硒利用氧化性气体氧化具体为：在密闭氧化气氛下，将密闭反应器中的空气排出并往密闭反应器中充入氧化性气体，保持压力为0.5～10atm，对粉末状粗硒进行搅拌以加速充分氧化。


3.根据权利要求2所述的除去粗硒中碲制备高纯硒的方法，其特征在于，所述的将密闭反应器中的空气排出是通过先将密闭反应器中抽真空至10Pa以下方式实现的。


4.根据权利要求2所述的除去粗硒中碲制备高纯硒的方法，其特征在于，所述的将密闭反应器中的空气排出是通过充入氧化性气体的方式实现将密闭反应器中的空气排出的。


5.根据权利要求1～3任一项所述的除去粗硒中碲制备高纯硒的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈巍，邵丹，陈浩，李王丽，李俊彦，樊则飞，简爱华，吕进，速斌，周雨婷，戴卫平，
申请(专利权)人：昆明鼎邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53