芬顿试剂Fe制造技术

本发明专利技术公开芬顿试剂Fe

【技术实现步骤摘要】
芬顿试剂Fe3O4/C及其制备方法和应用
本专利技术属于电芬顿体系电极材料制备
，具体的说，涉及芬顿试剂Fe3O4/C及其制备方法和应用。
技术介绍
水是维持地球上所有生命的首要需要，同时在维持生态系统方面起着关键作用。然而随着经济的飞速增长和现代工业的高速发展，水资源短缺的问题早已悄然而至。由于工业废水的大量排放，水资源短缺问题越发严重。在各种工业化学品中，有机染料是其重要组成部分。随着印染行业的不断发展，染料废水对自然水体的污染越发严重。生活生产中涉及的染料大多数都是致癌的，这些染料若存在于哺乳动物体内，有很高的概率引起哺乳动物的癌症或肿瘤。此外，极其微量的染料(0.1mg/L)也会使水体显著变色，这会影响光线对水体的穿透，进而影响水中生物的光合作用，并且很多染料中存在的重金属、金属和芳香化合物会对一些水生动植物造成危害。同时，染料对水体中各种鱼类和微生物也具有诱变、致癌和致畸的作用。某些特定染料，如蒽醌染料，在废水中很长时间内都很难被降解。偶氮染料也会在废水中存在很长时间，并由于其具有有毒的胺基，该染料也具有毒性。这些难降解的染料长时间存在于自然界中，往往会随着生物链进入人体，从而对人体造成极大伤害。由于具有卓越的去除污染物的能力、简便的原理以及可以原位产生H2O2等特点，电芬顿法被认为是最具吸引力的水处理技术之一，并已广泛地应用于废水处理、生物医学系统、大气过程和生物地球化学中。然而，目前电芬顿技术仍存在一些挑战，包括实际应用pH范围小、芬顿试剂不易回收等。因此，在利用电芬顿工艺强氧化效率的同时，研究者们也在努力开发新技术来应对这些挑战。非均相电芬顿技术是近年来电芬顿体系的新发展，非均相芬顿试剂可以克服传统电芬顿技术存在的问题。但目前非均相电芬顿体系普遍效率低，因此需要进一步开发具有高效催化性能的非均相芬顿试剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是通过简单的制备方法得到一种高效的非均相芬顿试剂Fe3O4/C。本专利技术的目的通过下述技术方案予以实现：芬顿试剂Fe3O4/C的制备方法，包括如下步骤：1)在磁力搅拌下，将氯化铁水溶液加入到均苯三甲酸和氢氧化钠溶液的混合溶液中，形成悬浮液，室温下搅拌，离心收集固体物，洗涤，干燥，得Fe-BTC；2)将Fe-BTC均匀铺在瓷舟中，置于管式炉中，在氩气氛围下进行热处理，得目标产物Fe3O4/C。进一步的，上述的制备方法，步骤1)，氢氧化钠溶液的浓度为15g/L。进一步的，上述的制备方法，步骤1)，氯化铁水溶液的浓度为50g/L。进一步的，上述的制备方法，步骤1)，氯化铁水溶液加入到均苯三甲酸和氢氧化钠溶液的混合溶液中，采用滴加的加入方式。进一步的，上述的制备方法，步骤2)，管式炉以4℃/min的升温速率进行升温。进一步的，上述的制备方法，步骤2)，所述热处理是，在600℃下煅烧2h。本专利技术提供的型芬顿试剂Fe3O4/C在电芬顿法去除有机染料中的应用。进一步的，方法如下：将MoO3-x/C/CoO纳米复合材料与PTFE粉末混合，研磨，加入少量乙醇，分散成浆状物，涂覆在碳毡表面，然后置于80℃烘箱中烘干，制得电芬顿阴极；以相同面积的铂片为阳极，以硫酸钠溶液为电解液，并用1M硫酸调节电解液pH至3.00，之后向电解液中加入Fe3O4/C作为芬顿试剂和有机染料，将电极连接到电源后进行实验，电流密度为12mA/cm2，时间为1h。进一步的，所述MoO3-x/C/CoO纳米复合材料的制备方法包括如下步骤：1)(NH4)6Mo7O24.4H2O溶于去离子水中，磁力搅拌30min后，加入硝酸，继续搅拌30min后，将所得物移入高压釜中行于180℃下加热24h水热反应，离心，洗涤，干燥，得MoO3纳米棒；2)将Co(NO3)2.6H2O分散在去离子水中作为溶液A，将二甲基咪唑和PVP分散在去离子水中作为溶液B；将溶液A和溶液B分别在室温下磁搅拌30min，然后在溶液B中加入MoO3纳米棒，继续搅拌形成溶液C；将溶液A快速倒入溶液C中，室温搅拌30min后，离心，洗涤，干燥，得MoO3/ZIF-67；3)将步骤2)所得MoO3/ZIF-67在氩气氛围下进行热处理，加热速率为4℃/min，得MoO3-x/C/CoO纳米复合材料。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术制备的Fe3O4/C的表面由排列不规则的纳米颗粒组成，并且煅烧后有机骨架衍生碳包覆在Fe3O4表面，因此可以限制铁浸出，提高了非均相芬顿试剂的重复使用率。2、本专利技术制备的Fe3O4/C中存在大量介孔，通过计算，其BET比表面积为73.3310m2/g，丰富的孔隙和较高的比表面积增加了反应的活性位点。3、本专利技术制备的Fe3O4/C具有较强的磁性，为非均相芬顿试剂的回收提供便利，极大节约了回收成本和回收时间。4、本专利技术提供的非均相芬顿试剂制备方法简单，价格低廉。5、本专利技术提供的非均相芬顿试剂与传统芬顿试剂对比，该试剂在中性条件下有更好的催化性能。附图说明图1是Fe-BTC(a)和Fe3O4/C(b)的扫描电镜图。图2是Fe-BTC和Fe3O4/C的X射线粉末衍射图。图3是Fe3O4/C的氮气吸附脱附等温曲线(a)和孔径分布(b)图。图4是Fe3O4/C的磁性测试结果。图5是罗丹明B去除率曲线。图6是Fe3O4/C循环使用能力测试结果。具体实施方式实施例1Fe3O4/C纳米材料(一)制备方法如下1、Fe-BTC前驱体的合成将1.3g均苯三甲酸溶解在由50g去离子水和0.75g氢氧化钠组成的氢氧化钠水溶液中，得到无色溶液1。将2.5g六水氯化铁溶于50g去离子水中制备黄橙色溶液2。在磁力搅拌下，将溶液2逐滴滴入溶液1中，形成棕色悬浮液。将得到的悬浮液在室温下搅拌两小时，离心回收固体产物。用去离子水和无水乙醇多次洗涤上述得到的固体产物，并将其置于室温下干燥，得到铁基金属有机骨架Fe-BTC。2、Fe3O4/C的合成将上述所得的Fe-BTC粉末均匀铺在瓷舟中，之后将装有Fe-BTC的瓷舟置于管式炉。向管式炉中通入氩气(Ar)，待氩气流动稳定后设置加热参数，加热速率为4℃/min，最终在600℃下保持2小时。待冷却至室温后，得到最终产物Fe3O4/C。(二)性质表征图1为Fe-BTC和Fe3O4/C的扫描电镜图。图1中a可以看到Fe-BTC材料表面由排列不规则的纳米颗粒组成。图1中b为Fe-BTC煅烧后生成的Fe3O4/C扫描电镜图。从图中可以看出Fe3O4/C的形貌较Fe-BTC并未发生很大改变，同样由不规则的纳米颗粒组成。此外，煅烧后Fe-BTC的有机骨架碳化坍塌覆盖在Fe3O4表面，从而限制铁浸出，提高了芬顿试剂的重复使用率。图2为Fe-BTC和Fe3O4/C的X射线粉末衍射图。通过与以往文献的XRD结果和标准卡片对比，说明本实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.芬顿试剂Fe

【技术特征摘要】
1.芬顿试剂Fe3O4/C的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)磁力搅拌下，将氯化铁水溶液加入到均苯三甲酸和氢氧化钠溶液的混合溶液中，形成悬浮液，室温下搅拌，离心收集固体物，洗涤，干燥，得Fe-BTC；
2)将Fe-BTC均匀铺在瓷舟中，置于管式炉中，在氩气氛围下进行热处理，得目标产物Fe3O4/C。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)，氢氧化钠溶液的浓度为15g/L。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)，氯化铁水溶液的浓度为50g/L。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)，氯化铁水溶液加入到均苯三甲酸和氢氧化钠溶液的混合溶液中，采用滴加的加入方式。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)，管式炉以4℃/min的升温速率进行升温。


6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)，所述热处理是在600℃下煅烧2h。


7.权利要求1所述的芬顿试剂Fe3O4/C在电芬顿法去除有机染料中的应用。


8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，方法如下：将MoO3-x/C/CoO...

【专利技术属性】
技术研发人员：许维国，胡加波，韩沐竹，刘琳，韩正波，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21