一种对硝基苯乙醚的制备方法及专用回路反应器技术

本发明专利技术公开了一种对硝基苯乙醚的制备方法，以对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇为原料，进行醚化反应制备所述对硝基苯乙醚；其中，对硝基苯乙醚采用回路反应器制备：所述醚化反应开始前，将原料置于所述回路反应器的反应釜内，并在醚化反应过程中，向回路反应器内通入氮气至反应压力为1.5～2.5MPa。本发明专利技术采用回路反应器进行对硝基苯乙醚的制备，相比采用传统釜式反应器进行制备，无需采用相转移催化剂，避免了后续的回收处理步骤。同时对回路反应器的进气口通入的工艺气体进行调控，通过气体经由文丘里喷射器促进气液之间的相互扩散，强化了液液非均相反应物料之间的传质过程，有效缩短了反应时间。

【技术实现步骤摘要】
一种对硝基苯乙醚的制备方法及专用回路反应器
本专利技术属于化学品生产
，具体涉及一种采用新型反应器设备——回路反应器进行对硝基苯乙醚合成的方法。
技术介绍
对硝基苯乙醚是一种重要的精细有机中间体。其经加氢可制备对胺基苯乙醚，广泛用于制备染料、镇痛类药物、橡胶防老剂、食品抗氧剂等领域。目前在工业生产中主要采用对硝基氯苯、乙醇和氢氧化钠为原料进行醚化反应。对硝基氯苯和氢氧化钠/乙醇/水溶液不互溶导致分层，在相转移催化剂作用下高于70℃反应，反应时间普遍超过6h，生产效率低。合成过程中采用了相转移催化剂，导致后续分离及产品纯度问题；对硝基氯苯在反应过程中生成了对硝基苯酚盐以及偶氮类副产物，降低产物得率。此外，该反应是放热反应，生产过程中氢氧化钠需分批次投料避免因温升太高，导致副反应增加。回路反应器是一种新型反应器系统，具体由反应釜、循环泵、热交换器和文丘里喷射器(混合器)组成。反应液体在回路中大流量循环，经文丘里喷射器(混合器)高速喷射，在工作喷嘴处形成负压，使得工艺气体被吸进喷射器形成具有大比表面积的微米级气泡，增大气液接触，加速气液(或气液固)多相反应速度。回路反应器中气泡在喷射混合区域以及反应釜内液体中，对液体进行分割剪切，促进非均相液体之间的扩散传质，起到强烈搅拌的作用，从而提高液液非均相反应速度，进一步的影响反应转化率及产物选择性。回路反应器目前主要应用在气体参与化学反应的非均相反应工艺中。文丘里喷射器(混合器)是整个反应系统中的重要设备，其具体设计规格参数应至少基于以下因素：工艺温度压力下物料密度、表面张力、粘度、气液溶解速度。液体流速和气体种类，也是提高气液或气液固非均相反应速度的关键因素。而针对气体不参与化学反应的液液非均相生产工艺，通过改变文丘里喷射器(混合器)的设计尺寸来强化液体反应物之间的传质过程，少见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能有效缩短反应时间、提高反应收率的对硝基苯乙醚的合成方法。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种对硝基苯乙醚的制备方法，该制备方法以对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇为原料，进行醚化反应制备对硝基苯乙醚；其中，本专利技术对硝基苯乙醚采用回路反应器制备：在醚化反应开始前，将原料置于回路反应器的反应釜内，并在醚化反应过程中，向回路反应器内通入氮气至反应压力为1.5～2.5MPa。本专利技术以回路反应器作为对硝基苯乙醚的反应器，通过通入氮气作为工艺气体(即不参与对硝基苯乙醚制备反应的气体)，在气体的加入条件下，促进了各相之间的相互扩散，强化了原反应物料(对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇)之间的传质过程，有效缩短了反应时间。在部分实施例中，作为优选的，回路反应器的文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为38：(1.5～4)：(2～6)：(90～190)：(800～1600)。本专利技术在对反应压力控制的同时，配合文丘里喷射器的规格参数设计，对反应进一步优化。在部分实施例中，作为优选的，文丘里喷射器中扩散段的开口角度为8～20°。在部分实施例中，作为优选的，在醚化反应过程中，控制所述回路反应器的文丘里喷射器的喷嘴处流体线速度控制为90～130m/s；同时，控制反应温度为50～65℃；反应时间为40～80min。在部分实施例中，作为优选的，在醚化反应过程中，控制反应压力2MPa，反应温度60℃，反应时间50min，文丘里喷射器的喷嘴处流体线速度控制为115m/s；同时，文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为38：3：4：140：1200；扩散段的开口角度为14°。在部分实施例中，作为优选的，对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇的物质的量比为1：(1.2～1.8)：(1.5～2.5)，更为优选的，对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇的物质的量比为1：1.5：1.7。本专利技术还提供了上述对硝基苯乙醚制备的专用回路反应器，该回路反应器包括反应釜、循环泵、热交换器和文丘里喷射器；反应釜的底部通过循环泵与热交换器相连通；热交换器与设于反应釜顶端的文丘里喷射器相连通；文丘里喷射器包括依次相通的进口段、喷嘴、混合段、扩散段组成；进口段和喷嘴呈渐缩管状；进口段和喷嘴的外周设有渐缩式环状气室，该气室与混合段连通；扩散段为渐扩管式；反应釜的顶部一侧设有进气口；气室的外侧设有气体循环管，气室通过气体循环管与反应釜的进气口相通；文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为38：(1.5～4)：(2～6)：(90～190)：(800～1600)；扩散段的开口角度为8～20°。本专利技术通过对文丘里喷射器进行改进设计，以使其适用于对硝基苯乙醚的制备，获得较佳的收率，同时有效缩短反应时间。在部分实施例中，较为优选地，文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为38：3：4：140：1200；扩散段的开口角度为14°。在部分实施例中，较为优选的，反应釜的高度与直径比为(6～8)：1。本专利技术相比现有技术具有以下优点：1、本专利技术采用回路反应器进行对硝基苯乙醚的制备，相比采用传统釜式反应器进行制备，无需采用相转移催化剂，避免了后续的回收处理步骤。同时对回路反应器的进气口通入的工艺气体进行调控，通过气体经由文丘里喷射器促进气液之间的相互扩散，强化了液液非均相反应物料之间的传质过程，有效缩短了反应时间。2、本专利技术对反应体系压力、文丘里喷射器规格尺寸等相关工艺参数进行探索，寻求反应过程中最佳的对应工艺参数，实现反应效果的最优化。3、采用本专利技术制备方法，能提高选择性，降低副产物生成率、提高产物收率，避免了实际生产中分批投料的操作问题，有效节约成本，同时实现绿色节能。附图说明图1为本专利技术用于制备对硝基苯乙醚的回路反应器的结构示意图；图2为图1中文丘里喷射器的结构示意图；图中，1-反应釜，2-文丘里喷射器，3-换热器，4-循环泵，5-气体循环管，6-进口段，7-混合段，8-扩散段，9-喷嘴，10-气室。具体实施方式下面结合附图及具体实施例对本专利技术进行详细说明。如图1所示，本专利技术采用回路反应器进行间歇式反应制备对硝基苯乙醚。回路反应器包括反应釜1、循环泵4、热交换器3和文丘里喷射器2四部分。反应器工作时，循环泵启动。反应液体在回路中大流量循环，文丘里喷射器2高速喷射，在工作喷嘴处形成负压，使得气体(工艺气体)被吸进文丘里喷射器中。反应釜1的顶部一侧设有支管与进气口相连，在局部可形成气路循环。文丘里喷射器中形成具有大比表面积的微小气泡，通过气体经由文丘里喷射器促进气液之间的相互扩散，强化了液液非均相反应物料之间的传质过程，有效缩短了反应时间。文丘里喷射器下端位于液面以下，气液混合物料和反应釜内物料进行冲击，起到促进分散混合的效果，促进反应进一步进行。物料从反应釜底端经循环泵本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对硝基苯乙醚的制备方法，所述制备方法以对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇为原料，进行醚化反应制备所述对硝基苯乙醚；其特征在于，所述对硝基苯乙醚采用回路反应器制备：所述醚化反应开始前，将原料置于所述回路反应器的反应釜内，并在醚化反应过程中，向回路反应器内通入氮气至反应压力为1.5～2.5MPa。/n

【技术特征摘要】
1.一种对硝基苯乙醚的制备方法，所述制备方法以对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇为原料，进行醚化反应制备所述对硝基苯乙醚；其特征在于，所述对硝基苯乙醚采用回路反应器制备：所述醚化反应开始前，将原料置于所述回路反应器的反应釜内，并在醚化反应过程中，向回路反应器内通入氮气至反应压力为1.5～2.5MPa。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回路反应器的文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为38：(1.5～4)：(2～6)：(90～190)：(800～1600)。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述扩散段的开口角度为8～20°。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述醚化反应过程中，控制所述回路反应器的文丘里喷射器的喷嘴处流体线速度控制为90～130m/s；所述醚化反应过程中，控制反应温度为50～65℃；反应时间为40～80min。


5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述醚化反应过程中，控制反应压力2MPa，反应温度60℃，反应时间50min，文丘里喷射器的喷嘴处流体线速度控制为115m/s；所述文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为38：3：4：140：1200；所述扩散段的开口角度为14°。


6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅华，蒋流强，
申请(专利权)人：江苏诺盟化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32