一种SiAlOC陶瓷及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种SiAlOC陶瓷及其合成方法，涉及先驱体转化法制备陶瓷技术领域。该方法包括：将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、Al源、乙醇及水混匀，得到混合液；将混合液升温进行烘干处理，冷却至室温，得到干凝胶；在保护气氛下将干凝胶升温进行煅烧处理，冷却至室温，得到所述SiAlOC陶瓷。本发明专利技术能解决SiOC陶瓷在高温环境下容易发生碳热还原引起的高温稳定性不足的问题。本发明专利技术提供的方法制备的产品具有优异的耐温性能、抗氧化及热稳定性能，能够应用于隔热、储能等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种SiAlOC陶瓷及其合成方法
本专利技术涉及陶瓷合成领域，尤其涉及一种SiAlOC陶瓷及其合成方法。
技术介绍
先驱体转化法制备陶瓷具有制备温度低、陶瓷组成和结构可设计和调控、易成型和加工等优点，SiOC陶瓷可以看作是SiO2网络中的部分氧原子被碳原子取代的产物，通常制备的SiOC陶瓷大多数是SiOC和C的混合物，由于碳的键形成数多余氧的键形成数，所以含碳结构的SiOC陶瓷键密度较高，同时SiOC陶瓷网络结构的强度也要高于SiO2陶瓷，因此在高温稳定性和机械性能方面SiOC陶瓷更具有优势。并且SiOC陶瓷具有较好的高温抗氧化性能和高温抗蠕变性能。目前，SiOC陶瓷在高温环境中会发生两种反应：(1)Si-O和Si-C键之间的键重排反应；(2)无定形SiO2与自由碳之间的碳热还原反应。总的来说，SiOC陶瓷在高温环境中，尽管Si-O和Si-C键之间的键重排反应以及SiO2与自由碳之间的碳热还原反应都可能会发生，但是由于一些SiOC陶瓷本身内在的因素和一些外部环境因素的影响，键重排反应和碳热还原反应的开始温度以及结束温度都会发生明显的变化，从而影响SiOC陶瓷的热稳定性。因此，SiOC陶瓷作为一种耐高温结构陶瓷，需要保证其在高温下具有优异的热稳定性，保证热关键部位的高可靠性。但是，就目前来看，尚未发现热力学稳定的SiOC陶瓷相结构，限制了其在高温领域的广泛应用。目前，关于SiAlOC陶瓷的专利，如中国专利CN111747766A公开一种碳纤维增强SiAlOC陶瓷制备方法，此方法中，SiAlOC陶瓷材料所用的Al源为无机盐，使用无机盐，合成的SiAlOC凝胶陶瓷，在1500℃裂解得到的主晶相为Al2O3相，高温热稳定性和抗热震性较差。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种SiAlOC陶瓷及其合成方法。本专利技术提供的的SiAlOC陶瓷的制备方法，能够解决现有方法制备SiOC陶瓷高温稳定性不足的问题。本专利技术的目的至少通过如下技术方案之一实现。本专利技术提供的SiAlOC陶瓷的合成方法，包括如下步骤：(1)将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、Al源、无水乙醇及去离子水混合均匀，得到混合液；(2)将步骤(1)所述混合液置于烘箱中升温进行烘干处理，自然冷却至室温，得到干凝胶；(3)在保护气氛下将步骤(2)所述干凝胶升温进行煅烧处理，自然冷却至室温，得到所述SiAlOC陶瓷。进一步地，在步骤(1)所述混合溶液中，按照质量份数计，包括：进一步地，步骤(1)所述Al源为仲丁醇铝、异丙醇铝中的一种以上。进一步地，步骤(2)所述烘干处理的温度为60-100℃。进一步地，步骤(2)所述烘干处理的时间为480min-2000min。优选地，步骤(2)所述烘箱是经过提前预热至指定温度的。进一步地，步骤(3)所述保护气氛为氮气或氩气气氛。进一步地，步骤(3)所述升温速率为5℃/min-10℃/min。进一步地，步骤(3)所述煅烧处理的温度为800-1500℃。进一步地，步骤(3)所述煅烧处理的时间为1h-2h。优选地，步骤(3)所述冷却至室温的方式为随炉自然冷却。本专利技术提供一种由上述的合成方法制备得到的SiAlOC陶瓷。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和有益效果：本专利技术提供的制备方法，利用陶瓷先驱体制备具有热稳定性能的SiAlOC陶瓷；该陶瓷具有优异的耐温、热稳定性及抗氧化性能，能够应用于隔热、储能等领域。附图说明图1为对比例1制备的SiOC陶瓷在1400℃氩气气氛下裂解的XRD图谱；图2为对比例1制备的SiOC陶瓷在1400℃空气气氛下氧化的XRD图谱；图3为实施例1制备的SiAlOC陶瓷在1350℃氩气气氛下裂解的XRD图谱；图4为实施例1制备的SiAlOC陶瓷在1350℃空气气氛下裂解的XRD图谱；图5为实施例2制备的SiAlOC陶瓷在1400℃氩气气氛下裂解的XRD图谱；图6为实施例2制备的SiAlOC陶瓷在1400℃空气气氛下裂解的XRD图谱；图7为实施例3制备的SiAlOC陶瓷在1500℃氩气气氛下裂解的XRD图谱；图8为实施例3制备的SiAlOC陶瓷在1500℃空气气氛下裂解的XRD图谱。具体实施方式以下结合实例对本专利技术的具体实施作进一步说明，但本专利技术的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。以下实施例和对比例使用的乙醇均为无水乙醇。对比例1对比例1提供了一种SiOC陶瓷，其制备方法包括以下步骤：(1)称取30g的甲基三甲氧基硅烷、6g的二甲基二甲氧基硅烷、10g乙醇和7g去离子水，备用；(2)将步骤(1)称取的30g的甲基三甲氧基硅烷、6g的二甲基二甲氧基硅烷、10g乙醇和7g去离子水混合均匀，得混合液；(3)将步骤(2)所述混合液置于预热至温度为80℃的烘箱内，在温度为80℃的条件下保温1440min，然后自然冷却至室温，得到干凝胶；(4)将步骤(3)得到的干凝胶在氮气保护气氛下以5℃/min的升温速率由室温升温至800℃，并在温度为800℃的条件下保温2h，然后自然冷却至室温，得到SiOC陶瓷。本对比例制备的SiOC陶瓷在1400℃氩气气氛下裂解，SiOC陶瓷在1400℃热解后由SiO2相和SiC相组成，由图1所示XRD曲线可以看出。SiC相是SiOC陶瓷在高温中发生碳热还原反应形成的。将SiOC陶瓷放置与空气气氛下，1400℃氧化50min，SiOC陶瓷的相组成全部为SiO2相，体系中没有看到SiC相的存在，SiC全部被氧化。由图2所示XRD曲线可以看出。实施例1本实施例的一种SiAlOC陶瓷气凝胶的制备方法按以下步骤进行：(1)称取30g的甲基三甲氧基硅烷、6g的二甲基二甲氧基硅烷、6.65g仲丁醇铝，10g乙醇和7g去离子水，备用；(2)将步骤(1)称取的30g的甲基三甲氧基硅烷、6g的二甲基二甲氧基硅烷、6.65g仲丁醇铝，10g乙醇和7g去离子水混合均匀，得混合液；(3)将步骤(2)得到的混合液置于预热至温度为80℃的烘箱内，在温度为60℃的条件下保温1440min，然后自然冷却至室温，得到干凝胶；(4)将步骤(3)得到的干凝胶在氩气保护气氛下以5℃/min的升温速率由室温升温至1350℃，并在温度为1350℃的条件下保温2h，然后自然冷却至室温，得到SiAlOC陶瓷。本实施例制备的SiAlOC陶瓷在1350℃氩性气氛下，SiAlOC陶瓷的相组成是SiO2相和莫来石相，和图1相对比，由图3可以看出，随着Al源引入，形成的SiAlOC陶瓷没有SiC相，说明Al有效的抑制了SiOC陶瓷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SiAlOC陶瓷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、Al源、乙醇及水混合均匀，得到混合液；/n(2)将步骤(1)所述混合液升温进行烘干处理，冷却至室温，得到干凝胶；/n(3)在保护气氛下将步骤(2)所述干凝胶升温进行煅烧处理，冷却至室温，得到所述SiAlOC陶瓷。/n

【技术特征摘要】
1.一种SiAlOC陶瓷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、Al源、乙醇及水混合均匀，得到混合液；
(2)将步骤(1)所述混合液升温进行烘干处理，冷却至室温，得到干凝胶；
(3)在保护气氛下将步骤(2)所述干凝胶升温进行煅烧处理，冷却至室温，得到所述SiAlOC陶瓷。


2.根据权利要求1所述的SiAlOC陶瓷的合成方法，其特征在于，在步骤(1)所述混合液中，按照质量份数计，包括：





3.根据权利要求1所述的SiAlOC陶瓷的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述Al源为仲丁醇铝、异丙醇铝中的一种以上。


4.根据权利要求1所述的SiAlOC陶瓷的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述烘干处理的温度为60-100℃。

【专利技术属性】
技术研发人员：税安泽，王宣，杜斌，钱俊杰，蔡梅，何超，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44