一种氘代有机发光材料氘代纯度的评价方法技术

本发明专利技术涉及一种氘代有机发光材料氘代纯度的评价方法，属于分析化学技术领域。本发明专利技术将核磁共振、HPLC‑UV、HPLC‑MS三种分析技术结合起来，经过核磁共振确认氘代位置是否正确后，通过选择合适的色谱条件、调整流动相比例达到主物质与杂质分离，HPLC‑UV面积归一法测得材料纯度、HPLC‑MS确认未氘代材料含量，根据公式算得氘代材料纯度；优势互补，开发出的检测方法能准确检测目标物氘代纯度，成功解决了材料质量控制中无参考检测方法的难题，为生产活动提供科学可靠的检测数据，为产品的质量控制提供有效保障。

【技术实现步骤摘要】
一种氘代有机发光材料氘代纯度的评价方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种氘代有机发光材料氘代纯度的评价方法。
技术介绍
有机发光二极管，有主动发光、亮度高、功耗低等众多优点，是很有发展前景的一个显示技术，但在当前也存在成本高、寿命短、色彩偏移、材料稳定性较差等缺点，这些都限制了有机发光二极管发展。为了解决这些问题，将有机发光二极管材料某些基团氘代之后，性能会得到明显提升，而且稳定性更好，提高了有机发光二极管器件的寿命。有机发光材料对纯度要求极高，但目前还没有官方标准检测方法，对于有机发光材料氘代纯度评价，更是需要联用多种检测方法才能获得，这大大增加了质量控制的难度，因此，为了更好对产品实行质量控制，需要开发合适的检测方法。对于氘代化合物，核磁共振能准确定位氘代位置，但用核磁共振难以对氘代物进行准确定量；HPLC-UV法，灵敏度高、分离效率高、专一性好、分析速度快、操作方便，能将产物与杂质分离，是一种很好的定量分析方法，但对于氘代材料，由于与未氘代材料极性相差太小，难以分离，因此也就无法分析氘代与未氘代的含量；HPLC-MS根据分子量以及电荷来鉴定物质，灵敏度高，定量准确，已成为化学、医药等领域中应用最广的分析技术之一，对氘代物分析有明显优势。综上所述，将核磁共振、HPLC-UV、HPLC-MS三种分析技术充分结合起来，优势互补，对于有机发光材料氘代纯度表征有很大的应用前景。
技术实现思路
针对上述领域中的空白，本专利技术将核磁共振、HPLC-UV、HPLC-MS三种分析技术结合起来，优势互补，能准确检测出材料氘代纯度，用于评价有机发光材料的氘代纯度，成功解决了材料质量控制中无参考检测方法的难题，为生产活动提供科学可靠的检测数据，为产品的质量控制提供有效保障。本专利技术通过以下技术来实现：一种氘代有机发光材料氘代纯度的评价方法，主要包括以下三大步骤：1)核磁共振法确认氘代有机发光材料氘代位置准确性：将氘代前与氘代后的材料用核磁共振以同样的条件进行1H谱检测，通过图谱对比判断氘代位置是否正确；2)氘代有机发光材料HPLC-UV法纯度确认：选择合适的溶剂、检测波长、柱温、流速，筛选色谱柱，通过调整流动相比例达到主物质与杂质分离，用面积归一法对氘代有机发光材料纯度进行定量确认，即氘代有机发光材料中氘代与未氘代材料总百分含量之和；3)氘代有机发光材料HPLC-MS法氘代纯度确认：选择合适的质谱条件参数以提高响应值，以氘代前材料配制标样溶液，以氘代后材料配制样品溶液，把标样与样液同时上机检测，选择合适定量离子，通过定量离子响应值单点外标法计算未氘代材料含量，再结合面积归一法含量计算出材料氘代纯度。式中：X——氘代纯度，％Ci——样品浓度，mg/LCS——标样浓度，mg/LAi——样品定量离子响应值As——标样定量离子响应值B——氘代有机发光材料面积归一法含量，％。所述氘代有机发光材料HPLC-MS法氘代纯度确认的方法为：通过对界面电压、雾化气流速、加热块温度、脱溶剂管温度参数的调整，筛选出合适的质谱条件参数；配制未氘代材料溶液并稀释，得到标样溶液；配制氘代后材料溶液，得到样品溶液；将标液与样液同时上机检测；选择合适定量离子，通过定量离子响应值单点外标法计算未氘代材料含量，再结合面积归一法含量计算材料氘代纯度。所述标样溶液的稀释浓度以确保标样溶液和样品溶液两者的定量离子响应值基本一致为准。所述氘代有机发光材料为式(I)所示的化合物，所述定量离子为+555(M+H)。所述质谱条件参数如下：离子模式：正离子模式；界面电压：4.0Kw；雾化气流速：1.5L/min；加热块温度：400℃；干燥气流速：15L/min；脱溶剂管温度：280℃；离子扫描范围：530～580。所述氘代有机发光材料氘代位置准确性确认为：溶剂为CDCL3，配样浓度为20mg/mL，用Varian400MHz超导核磁共振波谱仪检测1H谱，根据理论值结果，对比氘代前后1H变化情况，判断氘代位置是否为目标位置。所述氘代有机发光材料纯度确认中HPLC-UV检测条件为：选择二氯甲烷为溶剂，流动相为：甲醇-四氢呋喃＝95-5；选择色谱柱为InertsilODS-SP4.6×250mm5μm或InertSustainC184.6×250mm5μm；设置的流速1.0mL/min或1.2mL/min；柱温为：40℃、35℃或30℃；检测波长：254nm；总分析时间为25min。优选色谱柱：InertSustainC184.6×250mm5μm，优选流速：1.0mL/min；优选柱温：40℃。所述主物质与杂质分离判断标准为:①在最终检测方法流动相比例基础上进一步增加流动相极性，主峰没有多分出杂质；②用二极管阵列检测器对主峰进行纯度检测，以999为阈值限值，纯度因子要在阈值限值内。所述用面积归一法对氘代有机发光材料纯度进行定量确认的方法为：样品用二氯甲烷配制成1000mg/L溶液，同时进行样品空白实验，最终结果积分时扣除样品空白干扰，以S/N≥3积分小杂质峰，面积归一法定量，得到材料的百分含量B。本专利技术有显著的效果：氘代有机发光材料经过核磁共振确认氘代位置是否正确后，通过选择合适的色谱条件、调整流动相比例达到主物质与杂质分离，HPLC-UV面积归一法测得材料纯度、HPLC-MS确认未氘代材料含量，根据公式算得氘代材料纯度。在HPLC-UV面积归一法中，由于未氘代与氘代材料的极性相差很小，无法分开，因此得到的是除去杂质后未氘代与氘代的百分含量总和；HPLC-MS中，通过定量离子的响应值计算得到氘代纯度。在本专利技术成功地解决了这类无可参考检测方法的有机发光材料氘代纯度检测难题，得到科学可靠的检测结果，为产品的质量控制提供有效保障。附图说明图1为本专利技术实施例1的紫外光谱图谱图2为本专利技术实施例1的DAD纯度图谱具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明。对以下结构的有机发光材料进行氘代纯度评价：注：氘代前分子式：C39H42N2O；分子量(m/z)：554.33(100.0％)，555.33(43.0％)，556.34(8.9％)，557.34(1.3％)。氘代后分子式：C39H36D6N2O；分子量(m/z)：560.37(100.0％)，561.37(42.6％)，562.37(9.2％)，563.38(1.2％)。实验仪器与试剂安捷伦HPLC-1260，配DAD检测器；Varian400MHz超导核磁共振波谱仪；岛津HPLC-MS(配UV检测器，质谱配DUIS-ESI+APCI双离子源)；分析天平(梅特勒托利多)；0.45μm有机滤膜；HPLC级甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃；其他实验室常用玻璃器皿。1.产物氘代位置确认过程：将氘代前后的材料用CDCL3配成浓度为20mg/mL的溶液，用Varian400MHz超导核磁共本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氘代有机发光材料氘代纯度的评价方法，主要包括以下三大步骤：1)核磁共振法确认氘代有机发光材料氘代位置准确性：将氘代前与氘代后的材料用核磁共振以同样的条件进行

【技术特征摘要】
1.一种氘代有机发光材料氘代纯度的评价方法，主要包括以下三大步骤：1)核磁共振法确认氘代有机发光材料氘代位置准确性：将氘代前与氘代后的材料用核磁共振以同样的条件进行1H谱检测，通过图谱对比判断氘代位置是否正确；2)氘代有机发光材料HPLC-UV法纯度确认：选择合适的溶剂、检测波长、柱温、流速，筛选色谱柱，通过调整流动相比例达到主物质与杂质分离，用面积归一法对氘代有机发光材料纯度进行定量确认，即氘代有机发光材料中氘代与未氘代材料总百分含量之和；3)氘代有机发光材料HPLC-MS法氘代纯度确认：选择合适的质谱条件参数以提高响应值，以氘代前材料配制标样溶液，以氘代后材料配制样品溶液，把标样与样液同时上机检测，选择合适定量离子，通过定量离子响应值单点外标法计算未氘代材料含量，再结合面积归一法含量计算出材料氘代纯度；
所述步骤3)的计算出材料氘代纯度的公式方法为：



式中：
X—氘代纯度％，Ci—样品浓度mg/L，CS—标样浓度mg/L，Ai—样品定量离子响应值，As—标样定量离子响应值，B—氘代有机发光材料面积归一法含量％。


2.根据权利要求1所述的评价方法，所述氘代有机发光材料HPLC-MS氘代纯度确认的方法为：通过对界面电压、雾化气流速、加热块温度、脱溶剂管温度参数的调整，筛选出合适的质谱条件参数；配制未氘代材料溶液并稀释，得到标样溶液；配制氘代后材料溶液，得到样品溶液；将标液与样液同时上机检测；选择合适定量离子，通过定量离子响应值单点外标法计算未氘代材料含量，再结合面积归一法含量计算材料氘代纯度；所述标样溶液的稀释浓度以确保标样溶液和样品溶液两者的定量离子响应值基本一致为准。


3.根据权利要求2所述的评价方法，所述氘代有机发光材料为式(I)所示的化合物，





4.根据权利要求3所述的评价方法，所述定量离子为+555(M+H...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐炫宗，戴雷，蔡丽菲，何嘉升，潘统很，
申请(专利权)人：广东阿格蕾雅光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44