乙丙橡胶的制备方法技术

技术编号:28821077 阅读:38 留言:0更新日期:2021-06-11 23:14
本发明专利技术提供了一种乙丙橡胶的制备方法。该方法包括:S1,在惰性气氛下,向聚合釜内引入乙烯、丙烯和氢气,再加入己烷;其次,同时并连续地向聚合釜内加入主催化剂和助催化剂,以进行聚合反应,得到产物体系;其中,主催化剂为V(OC2H5)OCl2或VOCl3,助催化剂为Al2Et3Cl3,助催化剂和主催化剂中Al/V的摩尔比为10~50:1;S2,聚合反应结束后,对产物体系进行催化剂失活终止操作,再对其进行碱洗和水洗,得到中性的乙丙橡胶胶液;S3,脱出乙丙橡胶胶液中的己烷,干燥,得到乙丙橡胶。本发明专利技术中的乙丙橡胶合成过程更为平稳,与原有产品相比,本发明专利技术制备的乙丙橡胶的分子量分布明显更窄,从而有利于提高其产品性能。

【技术实现步骤摘要】
乙丙橡胶的制备方法
本专利技术涉及石油化工领域,具体而言,涉及一种乙丙橡胶的制备方法。
技术介绍
二元乙丙橡胶是乙烯、丙烯在催化剂作用下共聚合的产物,催化剂分为钒(三氯氧钒,V-催化剂)/改性钒(乙氧基二氯氧钒,Vx-催化剂)、茂金属、单点茂金属、后过渡金属等。我们通常研究的主要是钒/改性钒催化剂,钒催化剂主要用于制备加工性能较好的产品,改性钒催化剂的活性高于钒催化剂,主要制备相对分子质量分布较窄的产品。目前乙丙橡胶的制备方法主要分为间歇合成方法和连续合成方法:间歇合成法,其特点是:①加压聚合,操作简单,溶剂及催化剂一次性按比例进料;②进料方式:真空进料;加压进料;③聚合压力0.4MPa~0.6MPa;④聚合温度25℃~55℃,不易控制;⑤催化剂浓度0.01mmol~1.0mmol/L己烷;⑥铝(乙基氯化铝,Al-催化剂)/钒摩尔为15~40,铝/钒摩尔比较连续聚合模试高,原因有可能是进料操作过程中,有影响聚合的杂质所致,例如物料接触到了空气等。连续合成法,其特点是:①加压聚合,操作较复杂,溶剂、第三单体及催化剂按比例连续进料;本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙丙橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/nS1,在惰性气氛下,向聚合釜内引入乙烯、丙烯和氢气,再加入己烷;其次,同时并连续地向所述聚合釜内加入主催化剂和助催化剂,以进行聚合反应,得到产物体系;/n其中,所述主催化剂为V(OC

【技术特征摘要】
1.一种乙丙橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,在惰性气氛下,向聚合釜内引入乙烯、丙烯和氢气,再加入己烷;其次,同时并连续地向所述聚合釜内加入主催化剂和助催化剂,以进行聚合反应,得到产物体系;
其中,所述主催化剂为V(OC2H5)OCl2或VOCl3,所述助催化剂为Al2Et3Cl3,所述助催化剂和所述主催化剂中Al/V的摩尔比为10~50:1;
S2,聚合反应结束后,对所述产物体系进行催化剂失活终止操作,再对其进行碱洗和水洗,得到中性的乙丙橡胶胶液;
S3,脱出所述乙丙橡胶胶液中的所述己烷,干燥,得到所述乙丙橡胶。


2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述助催化剂和所述主催化剂中Al/V的摩尔比为20~30:1。


3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述主催化剂相对于所述己烷体积的加入量为0.01~0.1mmol/L,优选为0.02~0.04mmol/L。


4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述丙烯与所述乙烯的摩尔比为1.5~2.5:1,所述氢气与所述乙烯的摩尔比为0.25~0.40:1。


5.根据权利要求4所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙聚华杨雨富肖岩单振国金春玉孙文秀邵彦萍赵阳姜辉
申请(专利权)人:中国石油天然气股份有限公司
类型:发明
国别省市:北京;11

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