本发明专利技术涉及PE树脂领域，更具体地，本发明专利技术涉及一种超纯PE树脂的制备工艺及其制备得到的超纯PE树脂，所述超纯PE树脂的制备工艺，其包括：(1)乙烯、碳原子数为3‑7的烯烃和溶剂混合，采用冷、热物料两股物料进行进料后，在催化剂存在的条件下反应；(2)加入脱活剂终止反应进行；(3)除杂纯化，即得。本发明专利技术所述超纯PE树脂的制备工艺操作简单，流程简洁，反应速度快，得到的超纯PE树脂的密度、熔融指数和应力指数范围广，切换产品牌号方便，副产物极少，乙烯单程转化率为95.0％，利用率为98.5％。
【技术实现步骤摘要】
一种超纯PE树脂的制备工艺及其制备得到的超纯PE树脂
本专利技术涉及PE树脂领域，更具体地，本专利技术涉及一种超纯PE树脂的制备工艺及其制备得到的超纯PE树脂。
技术介绍
溶液聚合是聚合物制造领域中重要的聚合方法之一，具有聚合反应器体积小，聚合反应时间短，切换产品牌号时过渡料少，生产灵活性大，单体单程转化率较高，凝胶含量低，单体分布均匀，产品质量稳定，可生产特殊性能的产品等优点，因此，溶液聚合一直是人们密切关注的方向之一。然而在乙烯生产PE树脂的工业化生产过程中，聚合物粘壁现象比较严重，为后续的清理工作带来不便，同时进料中其他烯烃物料等为后续的纯化过程带来困难，尤其是溶剂杂质含量较高。
技术实现思路
针对现有技术中存在的一些问题，本专利技术第一个方面提供了一种超纯PE树脂的制备工艺，其包括下面步骤：(1)乙烯、碳原子数为3-7的烯烃和溶剂混合，采用冷、热物料两股物料进行进料后，在催化剂存在的条件下反应；(2)加入脱活剂终止反应进行；(3)除杂纯化，即得。作为本专利技术的一种优选的技术方案，当所述碳原子数为3-7的烯烃包括丁烯时，所述乙烯和丁烯的重量比为1：(0.1-0.3)。作为本专利技术的一种优选的技术方案，所述丁烯为1-丁烯和/或2-丁烯。作为本专利技术的一种优选的技术方案，所述丁烯为1-丁烯和2-丁烯，其重量比为1：(0.5-1.3)。作为本专利技术的一种优选的技术方案，所述冷物料的温度为30-60℃。作为本专利技术的一种优选的技术方案，所述热物料的温度为100-200℃。作为本专利技术的一种优选的技术方案，所述步骤(1)包括：乙烯、碳原子数为3-7的烯烃和溶剂混合，采用冷、热物料两股物料进行进料后，进料3min内，冷物料和热物料的重量比为1：(5-10)，进料3-5min后，调整冷、热物料的进料含量，使得冷物料和热物料的重量比为1：(0.3-0.6)，之后在催化剂存在的条件下反应。作为本专利技术的一种优选的技术方案，所述脱活剂选自乙酰丙酮、异丙醇胺、改性或未改性脂肪酸中一种或多种。作为本专利技术的一种优选的技术方案，所述步骤(3)包括：步骤(2)得到的物料加热至286-305℃后，在2500-3500KPa压力下闪蒸处理，之后经过碳原子数为4-6的二元羧酸改性的填料处理后，挤出、造粒，气提干燥，即得。本专利技术第二个方面提供了一种所述超纯PE树脂的制备工艺制备得到的超纯PE树脂，所述超纯PE树脂的密度为918-964Kg/m3，190℃/2.16kg的熔融指数为0.25-120g/10min，应力指数为1.2-2。本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：(1)本专利技术所述超纯PE树脂的制备工艺操作简单，流程简洁，反应速度快，得到的超纯PE树脂的密度、熔融指数和应力指数范围广，切换产品牌号方便，副产物极少，乙烯单程转化率为95.0％，利用率为98.5％；(2)本专利技术中控制物料的种类和重量比，在PE树脂的制备过程中，无粘壁现象，省去了清洁反应器的操作，减少工作流程；(3)使用碳原子数为4-6的二元羧酸改性的填料处理进行处理，使得被PE树脂支链包裹的催化剂暴露在表面，在纯化阶段及时脱除催化剂、溶剂、水、甲醇、酮类等，提高PE树脂的纯度；(4)采用冷热物料同时进料，通过控制冷热物料的比例，调节反应器的进料温度，使聚合反应在一定的温度范围内进行；(5)当乙酰丙酮和异丙醇胺的重量比为(2.2-3.4)：1时，脱活处理时效率高，不受反应原料中烯烃空间位阻的影响。具体实施方式以下通过具体实施方式说明本专利技术，但不局限于以下给出的具体实施例。本专利技术第一个方面提供了一种超纯PE树脂的制备工艺，其包括下面步骤：(1)乙烯、碳原子数为3-7的烯烃和溶剂混合，采用冷、热物料两股物料进行进料后，在催化剂存在的条件下反应；(2)加入脱活剂终止反应进行；(3)除杂纯化，即得。步骤(1)在一种实施方式中，当所述碳原子数为3-7的烯烃包括丁烯时，所述乙烯和丁烯的重量比为1：(0.1-0.3)。优选的，所述乙烯和丁烯的重量比为1：0.2。优选的，所述丁烯包括1-丁烯和2-丁烯，其重量比为1：(0.5-1.3)；更优选的，所述1-丁烯和2-丁烯的重量比为1：0.8。本申请人意外的发现，在PE树脂的生产过程中，当乙烯和丁烯的重量比为1：(0.1-0.3)时，反应器的器壁上会有一些物质粘附，如果未及时清理，影响该聚乙烯整体工艺的进行，影响出料，本申请人意外的发现，当丁烯包括1-丁烯和2-丁烯，且其重量比为1：(0.5-1.3)时，聚乙烯生产过程中，反应器器壁较为清洁，降低了清洁化的操作，生产过程顺利进行。本申请人认为可能的原因是当丁烯包括1-丁烯和2-丁烯，且其重量比为1：(0.5-1.3)时，其阻碍了乙烯在钛原子或钒原子空位上的配位的效率，同时，在条件下，乙烯分子不容易移位，使得小分子聚合物产生的几率降低，粘壁现象降低。本专利技术所述溶剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。在一种实施方式中，所述溶剂为环己烷。优选的，所述环己烷和乙烯的重量比为(8-15)：1；更优选的，所述环己烷和乙烯的重量比为12：1。在一种实施方式中，冷物料的温度为30-60℃。优选的，所述冷物料的温度为50℃。在一种实施方式中，热物料的温度为100-200℃。优选的，所述热物料的温度为160℃。本申请中采用冷热物料同时进料，通过控制冷热物料的比例，调节反应器的进料温度，使聚合反应在一定的温度范围内进行。在一种实施方式中，所述步骤(1)包括：乙烯、碳原子数为3-7的烯烃和溶剂混合，采用冷、热物料两股物料进行进料后，进料3min内，冷物料和热物料的重量比为1：(5-10)，进料3-5min后，调整冷、热物料的进料含量，使得冷物料和热物料的重量比为1：(0.3-0.6)，之后在催化剂存在的条件下反应。在一种优选的实施方式中，所述步骤(1)包括：乙烯、碳原子数为3-7的烯烃和溶剂混合，采用冷、热物料两股物料进行进料后，进料3min内，冷物料和热物料的重量比为1：8，进料5min后，调整冷、热物料的进料含量，使得冷物料和热物料的重量比为1：0.4，之后在催化剂存在的条件下反应。在一种实施方式中，所述反应温度为200-300℃。在一种实施方式中，所述反应压力为11277-16671KPa。在全密度聚乙烯的生产过程中，本领域技术人员可根据生产的聚乙烯的密度，根据本申请中反应温度和反应压力作常规选择。本申请中PE树脂的制备工艺可以生产出密度为918-964Kg/m3，熔融指数为0.25-120g/10min，应力指数为1.2～2.0的不同牌号126种产品。在一种实施方式中，所述催化剂包括主催化剂和助催化剂。优选的，所述主催化剂为钛系催化剂和/或钒系催化剂中一种或多种；更优选的，所述主催化剂为钛系本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超纯PE树脂的制备工艺，其特征在于，其包括下面步骤：/n(1)乙烯、碳原子数为3-7的烯烃和溶剂混合，采用冷、热物料两股物料进行进料后，在催化剂存在的条件下反应；/n(2)加入脱活剂终止反应进行；/n(3)除杂纯化，即得。/n
【技术特征摘要】
1.一种超纯PE树脂的制备工艺，其特征在于，其包括下面步骤：
(1)乙烯、碳原子数为3-7的烯烃和溶剂混合，采用冷、热物料两股物料进行进料后，在催化剂存在的条件下反应；
(2)加入脱活剂终止反应进行；
(3)除杂纯化，即得。
2.根据权利要求1所述超纯PE树脂的制备工艺，其特征在于，当所述碳原子数为3-7的烯烃包括丁烯时，所述乙烯和丁烯的重量比为1：(0.1-0.3)。
3.根据权利要求2所述超纯PE树脂的制备工艺，其特征在于，所述丁烯为1-丁烯和/或2-丁烯。
4.根据权利要求3所述超纯PE树脂的制备工艺，其特征在于，所述丁烯为1-丁烯和2-丁烯，其重量比为1：(0.5-1.3)。
5.根据权利要求1-4任一项所述超纯PE树脂的制备工艺，其特征在于，所述冷物料的温度为30-60℃。
6.根据权利要求5所述超纯PE树脂的制备工艺，其特征在于，所述热物料的温度为100-200℃。
7.根据权利要求6所述超纯PE树脂的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓霞，徐波，
申请(专利权)人：苏州汉谱埃文材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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