一种稻壳微波辅助解聚制备液体油和碳化硅的方法技术

本发明专利技术公开了一种稻壳微波辅助解聚制备液体油和碳化硅的方法，将稻壳进行粉碎，将粉碎后的稻壳与微波吸收剂混合均匀，经过球磨，获得稻壳与微波吸收剂复合材料；将稻壳与微波吸收剂复合材料在氩气气氛下进行微波辅助解聚；将微波辅助解聚过程产生的热解气进行冷凝获得液体油，产生的固体物质为硅炭氧混合物；将硅炭氧混合物在氩气气氛下继续进行微波加热，得到的固体物质为碳化硅混合物；将得到的碳化硅混合物在空气气氛下进行煅烧，煅烧结束后，获得的固体物质为碳化硅。本发明专利技术通过将稻壳与强微波吸收剂混合进行微波辅助解聚，得到高价值的液体油化学品和碳化硅固体材料，为稻壳的高值化利用提供了重要技术支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种稻壳微波辅助解聚制备液体油和碳化硅的方法
本专利技术属于生物质能源与材料
，具体涉及一种稻壳微波辅助解聚制备液体油和碳化硅的方法。
技术介绍
稻壳是生物质的重要组成部分之一，是地球上丰富的可再生的能源。稻壳来源主要为稻谷脱壳，仅中国每年产稻壳5000万吨以上。目前，稻壳的主要利用方式是将其直接燃烧供热，利用附加值很低，因此急需寻求稻壳高值化利用的新途径。近年来，国内外学者在稻壳的热解机理和特性、热解生物油的提质等方面进行了大量研究。通过热解的方式将稻壳转化为生物油或者化学品是高效利用稻壳的最有潜力的方式之一，也是目前有关稻壳规模化利用的研究热点方向之一，但目前稻壳利用方面由于其很高的灰分等特性，仍存在利用效率低、产品转化附加值不高等问题，亟须寻找高值化的利用手段。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种稻壳微波辅助解聚制备液体油和碳化硅的方法，以克服稻壳灰分(硅)含量高无法有效利用和转化的技术问题，本专利技术通过将稻壳与强微波吸收剂混合进行微波辅助解聚，得到高价值的液体油化学品和碳化硅固体材料，为稻壳的高值化利用提供了重要技术支撑。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种稻壳微波辅助解聚制备液体油和碳化硅的方法，包括以下步骤：步骤一：将稻壳进行粉碎，将粉碎后的稻壳与微波吸收剂混合均匀，经过球磨，获得稻壳与微波吸收剂复合材料；步骤二：将稻壳与微波吸收剂复合材料在氩气气氛下进行微波辅助解聚；步骤三：将微波辅助解聚过程产生的热解气进行冷凝获得液体油，微波辅助解聚过程产生的固体物质为硅炭氧混合物；步骤四：将硅炭氧混合物在氩气气氛下继续进行微波加热，得到的固体物质为碳化硅混合物；步骤五：将得到的碳化硅混合物在空气气氛下进行煅烧，煅烧结束后，获得的固体物质为碳化硅。进一步地，步骤一中所述的稻壳粒径为0.1～0.5mm，微波吸收剂粒径为0.05～0.2mm。进一步地，步骤一中所述的微波吸收剂为活性炭、炭黑或石墨烯，所述的稻壳与微波吸收剂质量比为1：(0.02～0.5)。进一步地，步骤一中球磨的时间为2～10min。进一步地，步骤二中微波辅助解聚所采用微波功率为1500～1700W，反应时间为20～60秒。进一步地，步骤三中冷凝的温度为-35℃～0℃。进一步地，步骤四中微波加热所采用的微波功率为1800～2000W，反应时间为60～100秒。进一步地，步骤五中煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为1～3小时。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术提出的稻壳微波辅助解聚制备液体油和碳化硅的方法，实现了稻壳的高效解聚，使得稻壳转化为碳化硅达到了理论的得率，大幅度提高了稻壳的利用率和利用价值，具体优点如下：(1)本专利技术基于稻壳灰分(硅)含量高无法有效利用的技术问题，通过微波辅助解聚技术得到液体油和碳化硅，实现了稻壳的高值化利用。(2)将稻壳与微波吸收剂混合后，采用球磨法(利用球磨罐自转与轮盘转动方向相反赋予磨球动能)进行研磨。使微波吸收剂活性炭、炭黑、石墨烯等微波吸收剂紧密镶嵌于稻壳中，有利于稻壳与微波吸收剂之间的均匀、快速传热升温，更为重要的是，炭基微波吸收剂紧密镶嵌于稻壳中，能够促进微波激发下的碳热还原反应，使得稻壳中的SiO2能够与炭基微波吸收剂充分接触，有利于SiO2通过生成中间产物SiO然后进一步转化碳化硅，氧以CO形式析出。(3)本专利技术提出微波辅助解聚过程进行两次解聚，首先，将稻壳与微波吸收剂复合材料在氩气气氛下进行微波辅助解聚，微波功率为1500～1700W，反应时间为20～60秒。稻壳与微波吸收剂复合材料在短时间内快速升温至500～800℃，使稻壳中的纤维素、半纤维素和木质素中的挥发性物质转变为热解蒸气，参与的固体转变为硅炭氧混合物，热解蒸气从而经过冷凝获得高价值液体油。其次，在氩气气氛下微波功率为1800～2000W，反应时间为60～100秒，使温度升温至1400～2000℃，主要由于硅炭氧混合物具备很高的介电损耗正切，能够迅速吸收微波转化为热量，在此条件下，硅炭氧混合物和碳进一步发生碳热还原反应生成碳化硅。(4)本专利技术提出在空气气氛下煅烧碳化硅混合物，通过煅烧将多余的碳元素除去，能够明显提高碳化硅的纯度；通过煅烧还可以提高碳化硅晶体结构的稳定性。具体实施方式下面对本专利技术做进一步描述。一种稻壳微波辅助解聚制备液体油和碳化硅的方法，包括以下步骤：步骤一：将稻壳进行粉碎，将粉碎后的稻壳与微波吸收剂混合均匀，球磨2～10min，获得稻壳与微波吸收剂复合材料。所述的稻壳粒径为0.1～0.5mm，微波吸收剂粒径为0.05～0.2mm，所述的微波吸收剂为活性炭、炭黑、石墨烯，所述的稻壳与微波吸收剂质量比为1：(0.02～0.5)。步骤二：将稻壳与微波吸收剂复合材料在氩气气氛下进行微波辅助解聚，微波功率为1500～1700W，反应时间为20～60秒。步骤三：微波辅助解聚过程产生的热解气在-35℃～0℃的冷凝条件下进行冷凝获得液体油，产生的固体物质为硅炭氧混合物。步骤四：将硅炭氧混合物在氩气气氛下继续进行微波加热，微波功率为1800～2000W，反应时间为60～100秒，得到的固体物质为碳化硅混合物。步骤五：将得到的碳化硅混合物在马弗炉中进行煅烧，煅烧气氛为空气，煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为1～3小时，煅烧结束后，获得的固体物质为碳化硅。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下详细说明均是实施例的说明，旨在对本专利技术提供进一步的详细说明。除非另有指明，本专利技术所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本专利技术所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。实施例1将10g稻壳进行粉碎，粒径为0.1mm～0.3mm，将粉碎后的稻壳与5g活性炭混合均匀，活性炭粒径为0.05～0.1mm，球磨2min，获得稻壳与活性炭复合材料。将稻壳与活性炭复合材料在氩气气氛下进行微波辅助解聚，微波功率为1700W，反应时间为20秒。微波辅助解聚过程产生的热解气在-35℃的冷凝条件下进行冷凝获得液体油，产生的固体物质为硅炭氧混合物。将硅炭氧混合物在氩气气氛下继续进行微波加热，微波功率为2000W，反应时间为60秒，得到的固体物质为碳化硅混合物。将得到的碳化硅混合物在马弗炉中进行煅烧，煅烧气氛为空气，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为1小时，煅烧结束后，获得的固体物质为碳化硅。得到的液体油产率32.1％，得到的碳化硅产率为45.8％，碳化硅的纯度为94.1％。实施例2将10g稻壳进行粉碎，粒径为0.4mm～0.5mm，将粉碎后的稻壳与0.2g炭黑混合均匀，炭黑粒径为0.15～0.2mm，球磨10min，获得稻壳与炭黑复合材料。将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稻壳微波辅助解聚制备液体油和碳化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一：将稻壳进行粉碎，将粉碎后的稻壳与微波吸收剂混合均匀，经过球磨，获得稻壳与微波吸收剂复合材料；/n步骤二：将稻壳与微波吸收剂复合材料在氩气气氛下进行微波辅助解聚；/n步骤三：将微波辅助解聚过程产生的热解气进行冷凝获得液体油，微波辅助解聚过程产生的固体物质为硅炭氧混合物；/n步骤四：将硅炭氧混合物在氩气气氛下继续进行微波加热，得到的固体物质为碳化硅混合物；/n步骤五：将得到的碳化硅混合物在空气气氛下进行煅烧，煅烧结束后，获得的固体物质为碳化硅。/n

【技术特征摘要】
1.一种稻壳微波辅助解聚制备液体油和碳化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将稻壳进行粉碎，将粉碎后的稻壳与微波吸收剂混合均匀，经过球磨，获得稻壳与微波吸收剂复合材料；
步骤二：将稻壳与微波吸收剂复合材料在氩气气氛下进行微波辅助解聚；
步骤三：将微波辅助解聚过程产生的热解气进行冷凝获得液体油，微波辅助解聚过程产生的固体物质为硅炭氧混合物；
步骤四：将硅炭氧混合物在氩气气氛下继续进行微波加热，得到的固体物质为碳化硅混合物；
步骤五：将得到的碳化硅混合物在空气气氛下进行煅烧，煅烧结束后，获得的固体物质为碳化硅。


2.根据权利要求1所述的一种稻壳微波辅助解聚制备液体油和碳化硅的方法，其特征在于，步骤一中所述的稻壳粒径为0.1～0.5mm，微波吸收剂粒径为0.05～0.2mm。


3.根据权利要求2所述的一种稻壳微波辅助解聚制备液体油和碳化硅的方法，其特征在于，步骤一中所述的微波吸收剂为活性炭、炭黑或石...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文亮，马振浩，薛白亮，李金宝，游翔宇，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61