本发明专利技术公开了一种氢溴酸的制备方法，通过将现有技术中不能利用的低品质溴素升温至自燃温度、与氢气燃烧合成、除杂、冷凝等措施，制备得到氢溴酸；同时还公开了相应的制备装置，包括通过管道和阀门依次连通的溴素储罐、溴素缓存罐、汽化装置、燃烧炉、分离器、冷凝器、过滤器、第一吸收塔和产品储罐；燃烧炉还设有气体入口套管；所述汽化装置与燃烧炉之间设有溴蒸汽输送管，溴蒸汽输送管上设有加热装置；第一吸收塔还设有尾气出口，尾气出口通过管道连通到第二吸收塔。本发明专利技术克服现有技术中不能利用低品质溴素制备氢溴酸的缺陷，原料易得，加热装置小，工艺简单，安全，起到了废物循环利用、环境友好、节能降耗的效果，并且经济效益显著。
【技术实现步骤摘要】
一种氢溴酸的制备方法与制备装置
本专利技术属于氢溴酸制备领域，涉及一种氢溴酸的制备方法与制备装置。
技术介绍
溴化氢用于制造各种溴化合物，也可用于医药、染料、香料等工业，是制造各种无机溴化物如氢溴酸、溴化钾、溴化锂和溴化钙等和某些烷基溴化物如溴甲烷、溴乙烷等的基本原料。目前溴化氢的合成主要有氢气和溴直接燃烧合成，直接燃烧合成工艺使用氢气和溴燃烧反应，得到溴化氢。专利CN1175549(申请号CN97117188.2溴化氢气体的制取方法及其设备)采用浸渍石墨等耐高温材料制作氢溴合成装置，该装置需要使用空气等氧化剂与氢气混合点火，然后用溴蒸汽替换氧化剂进行氢溴燃烧，该方法引入的氧化剂与氢气混合后有一定安全风险，且装置材料不易得；由于装置不透光，不易观察燃烧情况；专利CN101289167A将溴蒸汽与氢气按一定比例在加热到预定温度立式燃烧器中混合燃烧，制取氢溴酸，该装置需要对燃烧器外壁全覆盖式预热，加热装置较大，不易控制，且在燃烧过程无法观察燃烧情况。上述专利的氢溴合成装置反应条件苛刻，对作为原材料的氢气和溴的纯度和设备要求比较高，达不到要求就不能用于生产溴化氢。但实际生产中产生的含溴废水往往含有一定量的有机物，由于溴素对有机物有一定溶解度，利用这些含溴废水提取的低品质溴素有机物含量不稳定，有的可达2％之高，远达不到正常氢溴合成需要的99.5％以上溴纯度，目前这些低品质溴素无法在现有的氢溴合成装置中持续燃烧。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的第一个技术问题是：提供一种氢溴酸的制备方法，克服现有技术中不能利用低品质溴素(杂质含量为0.5％wt～3％wt)制备氢溴酸的缺陷，通过升温至自燃温度、与氢气燃烧合成、除杂、冷凝等措施，制备得到氢溴酸，降低了直接排放带来的环境危害，起到了废物循环利用、环境友好、节能降耗的效果。本专利技术所要解决的第二个技术问题是：提供实现上述利用低品质溴素制备氢溴酸方法的制备装置，该装置原料易得，加热装置小，易于控制，且不引入空气等氧化剂，安全系数较高。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种氢溴酸的制备方法，包括依次进行溴素汽化、受热点火、合成反应、分离、冷却及纯化步骤：所述溴素汽化是将溴素经汽化后形成溴蒸汽；所述受热点火为溴蒸汽与氢气经受热后点火；所述合成反应为将氢气与溴蒸汽混合燃烧，形成溴化氢粗品。优选的，所述的制备方法还包括氢气置换，所述氢气置换为用氢气置换燃烧炉内空气，然后稳定氢气流量并控制反应体系的压力3～40KPa。优选的，所述的溴素汽化用加热介质的温度为100℃～160℃；所述受热点火使溴蒸汽升温至400～550℃。优选的，所述的受热点火前，为保持合成反应中氢气与溴蒸汽的摩尔比，先关闭溴蒸汽输送，待完成受热点火后，可持续输送溴蒸汽。具体步骤为将待处理溴素输送至汽化装置中,在加热介质处于100℃～160℃的加热温度下通过0.6MPa水蒸气加热进行汽化，待溴蒸汽出现在加热装置覆盖区域，停止溴蒸汽输送；使用加热装置将溴蒸汽升温至400～550℃(达到自燃温度)，再继续溴蒸汽输送，并持续输送溴蒸汽保持连续化生产。优选的，所述的合成反应中氢气与溴蒸汽摩尔比为1.1～2:1，燃烧炉内反应体系的压力为3～40KPa，溴蒸汽流量为80～150kg/h。具体步骤为将氢气与溴蒸汽按比例经加热装置后输送溴蒸汽至燃烧炉，与燃烧炉及弥散在溴蒸汽输送管道内的氢气发生燃烧，并控制氢气与溴蒸汽比例、燃烧炉内压力和溴蒸汽流量；使氢气和溴蒸汽充分反应，得到溴化氢粗品。进一步的，所述的氢气与溴蒸汽摩尔比为1.1～1.4:1，燃烧炉内反应体系的压力为3～20KPa。优选的，所述的分离为采用气固分离除尘方式分离除去小颗粒物质，所述冷却是将溴化氢粗品冷却到50℃～80℃。优选的，所述的纯化包括过滤处理、第一吸收处理和第二吸收处理；所述过滤处理是采用活性炭过滤方式除去含碳化杂质；所述第一吸收处理是采用醋酸或水吸收方式将溴化氢气体吸收；所述第二吸收处理为将经过所述第一吸收处理后剩余的溴化氢进行进一步吸收。进一步的，所述的第二吸收处理为尾气吸收处理，尾气吸收装置为尾气吸收塔。从而避免环境污染。一种氢溴酸的制备装置，包括通过管道和阀门依次连通的溴素储罐、溴素缓存罐、汽化装置、燃烧炉、分离器、冷凝器、过滤器、第一吸收塔和产品储罐；所述燃烧炉还设有气体入口套管；所述汽化装置与燃烧炉之间设有溴蒸汽输送管，所述溴蒸汽输送管上设有加热装置，加热装置是为了使溴蒸汽与氢气受热点火；第一吸收塔还设有尾气出口，尾气出口通过管道连通到第二吸收塔(尾气吸收塔)。优选的，所述的气体入口套管为氢气输入管插入到溴蒸汽输送管中形成的气体入口套管，其中氢气输入管为内管，溴蒸汽输送管为外管；气体入口套管插入到燃烧炉内，外管管口插入到燃烧炉内的长度大于内管管口插入的长度。进一步的，所述的氢气输入管插入到气体入口套管内且与其与其同轴设置，并连同气体入口套管一起插入到燃烧炉内，溴蒸汽输送管与气体入口套管呈一定角度相接，或者溴蒸汽输送管与气体入口套管平行设置，通过弯管相连接，氢气输入管从弯管上插入到气体入口套管内。由于氢气管径小于溴蒸汽管径、氢气摩尔流量高于溴蒸汽摩尔流量、且氢气的密度小于溴蒸汽密度，所以氢气流速远高于溴蒸汽流速，根据伯努利原理，氢气输入管出口延长线周围压力小于外围压力，外围与中心的压力差将会加强气流扰动，增强溴蒸汽与氢气的混合效果，使得溴蒸汽与氢气在接触的初期即可在小范围内混合燃烧，提高了燃烧的充分性。进一步的，所述的氢气输入管进入燃烧炉内的长度小于溴蒸汽输送管进入燃烧炉内的长度，其长度相差在5～50cm之间。最佳相差长度为30cm。进一步的，所述的氢气输入管的管径为20～50cm，溴蒸汽输送管的管径为80～200cm；更优选为氢气输入管的管径为40cm，溴蒸汽输送管的管径为180cm。优选的，所述的溴素储罐到溴素缓存罐的管道上还设有第一计量泵，溴素缓存罐到汽化装置的管道上设有第二计量泵，溴素缓存罐内设有液位计，第一计量泵与溴素缓存罐中液位连锁，从而保证溴素缓存罐内液位处于合适的位置；过滤器的进料口端和出料口端分别设有第一压力表和第二压力表，过滤器到第一吸收塔的管道上还设有减压阀，可调节阀后压力在3～40kPa。进一步的，所述的第一计量泵与溴素缓存罐中液位计连锁，控制溴素缓存罐液位在可控范围内波动，进而保证溴素流量和燃烧稳定。优选的，所述的燃烧炉与分离器之间的管道上设有安全阀，燃烧炉为石英材质燃烧炉，分离器为旋风分离器。优选的，所述的过滤器为活性炭纤维过滤器。优选的，所述的第一吸收塔为设有夹套的吸收塔，夹套内流通有温度调节介质；第一吸收塔的塔体内还设有温度计和密度计，用于检测吸收液的温度和密度，从而判断溴化氢的的吸收是否完成。当密度处于不再变化或者到达设定数值(根据所需氢溴酸含量定)时，表示溴化氢的吸收已经完成，可以进入到下一工序。优选的，所本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氢溴酸的制备方法，其特征在于，包括依次进行溴素汽化、受热点火、合成反应、分离、冷却及纯化步骤：/n所述溴素汽化是将溴素经汽化后形成溴蒸汽；/n所述受热点火为溴蒸汽与氢气经受热后点火；/n所述合成反应为氢气与溴蒸汽混合燃烧，形成溴化氢粗品。/n
【技术特征摘要】
1.一种氢溴酸的制备方法，其特征在于，包括依次进行溴素汽化、受热点火、合成反应、分离、冷却及纯化步骤：
所述溴素汽化是将溴素经汽化后形成溴蒸汽；
所述受热点火为溴蒸汽与氢气经受热后点火；
所述合成反应为氢气与溴蒸汽混合燃烧，形成溴化氢粗品。
2.如权利要求1所述的氢溴酸的制备方法，其特征在于：所述受热点火使溴蒸汽升温至400～550℃。
3.如权利要求1所述的氢溴酸的制备方法，其特征在于：所述合成反应中氢气与溴蒸汽摩尔比为1.1～2:1，反应体系的压力为3～40KPa，溴蒸汽流量为80～150kg/h。
4.如权利要求1所述的氢溴酸的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括氢气置换，所述氢气置换为用氢气置换燃烧炉内空气，然后稳定氢气流量并控制反应体系的压力3～40KPa。
5.如权利要求1所述的氢溴酸的制备方法，其特征在于：所述受热点火前，为保持合成反应中氢气与溴蒸汽的摩尔比，先关闭溴蒸汽输送，待完成受热点火后，可持续输送溴蒸汽。
6.如权利要求1所述的氢溴酸的制备方法，其特征在于：所述分离为采用气固分离除尘方式分离除去小颗粒物质，所述冷却是将溴化氢粗品冷却到50℃～80℃。
7.如权利要求1所述的氢溴酸的制备方法，其特征在于：所述纯化包括过...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡鹏翔，曹小青，乔胜超，潘洪，毛建拥，范金皓，王盛文，严宏岳，
申请(专利权)人：山东新和成维生素有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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