一种噻吩选择性MoSe制造技术

本发明专利技术提供了一种噻吩选择性MoSe

【技术实现步骤摘要】
一种噻吩选择性MoSe2-rGO泡沫复合膜及其制备方法、分离噻吩的方法
本专利技术涉及渗透汽化复合膜
，且特别涉及一种MoSe2-rGO泡沫复合膜及其制备方法、分离噻吩的方法。
技术介绍
随着汽车保有量的逐步增加，汽油的使用已成为造成环境污染的重要原因。因此，开发高效的汽油脱硫技术迫在眉睫。现有的汽油脱硫技术主要包括选择性氧化、选择性萃取、催化萃取、烷基化萃取、吸附和渗透汽化(PV)膜分离等。与其他分离方法相比，PV法是一种具有广泛应用前景的脱硫技术，因其具有操作成本低、分离效率高、操作步骤简单、易于放大和适应工艺流程变化等优点，受到了人们的普遍重视。根据溶解度参数理论，噻吩及其衍生物作为汽油中的主要含硫化合物，其溶解度参数与聚醚嵌段酰胺(Pebax)非常接近。Pebax具有很高的疏水性、极强的物理机械强度和良好的热稳定性，是一种常见的膜材料。它可以用来分离气体和液体混合物，尤其在分离芳香族化合物方面具有独特的优势。但目前的Pebax膜分离机理仅仅是基于溶解和扩散的纯物理机理，因此还需要进行创新和改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种MoSe2-rGO泡沫复合膜的制备方法，该制备方法简单、易操作，适用于工业化生产。本专利技术的另一目的在于提供一种MoSe2-rGO泡沫复合膜，该复合膜采用MoSe2-rGO作为填充剂添加到Pebax基体中，能够提高复合膜内部的自由体积以及可为噻吩提供更多的促进传递位点，具有较好的噻吩分离能力。本专利技术的第三个目的在于提供一种分离噻吩的方法，采用上述的复合膜分离噻吩和正辛烷混合溶液，分离效果较佳。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种噻吩选择性MoSe2-rGO泡沫复合膜的制备方法，包括以下步骤：S1、MoSe2-rGO的合成：将硒粉溶于水合肼中磁力搅拌11～13h，得到水合肼-硒混合溶液，再将所述水合肼-硒混合溶液加入Na2MoO4溶液中，得到二硒化钼(MoSe2)前体，然后将所述MoSe2前体与氧化石墨烯(GO)溶液混合，超声处理0.5～1.5h，得到混合物，最后将所述混合物密封在聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中进行水热处理、冷却、洗涤和冷冻干燥处理，得到所述MoSe2-rGO；S2、将Pebax溶解在65～75℃的正丁醇中，得到第一溶液；S3、将MoSe2-rGO超声分散在正丁醇中，得到第二溶液；S4、将所述第一溶液和所述第二溶液混合，在70～80℃下搅拌3.5～4.5h，得到铸膜液；S5、以聚偏氟乙烯微滤膜为支撑层，采用旋涂法将所述铸膜液涂覆在所述聚偏氟乙烯微滤膜上，得到MoSe2-rGO/Pebax/PVDF复合膜。本专利技术提出一种噻吩选择性MoSe2-rGO泡沫复合膜，其根据上述制备方法制得。本专利技术还提出一种分离噻吩的方法，使用上述的复合膜分离噻吩和正辛烷混合液。本专利技术实施例的噻吩选择性MoSe2-rGO泡沫复合膜及其制备方法、分离噻吩的方法的有益效果是：聚醚嵌段酰胺(Pebax)具有很高的疏水性、极强的物理机械强度和良好的热稳定性，可用来分离气体和液体混合物。本专利技术将MoSe2-rGO纳米复合材料填充到Pebax中制备MoSe2-rGO/Pebax/PVDF复合膜。MoSe2-rGO结构能为复合膜提供传输载体和大量的介孔结构，从而能够有效提高Pebax膜的渗透汽化脱硫性能，使得MoSe2-rGO/Pebax/PVDF复合膜具有较好的噻吩分离能力。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例4的MoSe2-rGO的XRD图谱；图2为本专利技术实施例4的MoSe2-rGO的拉曼光谱图；图3为本专利技术实施例4的MoSe2-rGO的SEM图；如图4为本专利技术实施例4的MoSe2-rGO/Pebax/PVDF复合膜表面和断面的SEM图；图5为对比例1的Pebax膜和实施例4的MoSe2-rGO/Pebax/PVDF复合膜的AFM图像；图6为MoSe2-rGO/Pebax/PVDF复合膜抗溶胀性能和MoSe2-rGO添加量的关系图；图7为本专利技术实施例4的MoSe2-rGO和MoSe2-rGO/Pebax/PVDF复合膜以及对比例1中的Pebax膜的TGA曲线；图8为MoSe2-rGO添加量对MoSe2-rGO/Pebax/PVDF复合膜的渗透汽化脱硫性能的影响图；图9为噻吩和正辛烷混合液中噻吩的浓度对MoSe2-rGO/Pebax/PVDF复合膜的渗透通量和富集因子的影响图；图10为操作温度对MoSe2-rGO/Pebax/PVDF复合膜渗透通量和富集因子的影响图；图11为操作时间对MoSe2-rGO/Pebax/PVDF复合膜渗透汽化性能的影响图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的噻吩选择性MoSe2-rGO泡沫复合膜及其制备方法、分离纯化噻吩的方法进行具体说明。本专利技术实施例提供的一种噻吩选择性MoSe2-rGO泡沫复合膜的制备方法，包括以下步骤：S1、MoSe2-rGO的合成：将硒粉溶于水合肼中磁力搅拌11～13h，得到水合肼-硒混合溶液，再将所述水合肼-硒混合溶液加入Na2MoO4溶液中，得到MoSe2前体，然后将所述MoSe2前体与氧化石墨烯溶液混合，超声处理0.5～1.5h，得到混合物，最后将所述混合物密封在聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中进行水热处理、冷却、洗涤和冷冻干燥处理，得到所述MoSe2-rGO。石墨烯、二硫化钼(MoS2)等是一类具有高比表面积的二维材料，能够在Pebax复合膜内部为噻吩的运输建立合适的平面，提供了合适的运输载体，提高复合膜的脱硫性能。本专利技术制备的MoSe2-rGO纳米复合材料具有多层次的多孔结构和高比表面积，能够提高复合膜内部的自由体积，并为噻吩提供更多的促进传递位点，从而能够有效提高Pebax膜的渗透汽化脱硫性能。进一步地，通过冷冻干燥处理可以保存MoSe2-rGO的三维结构，便于后续复合膜的制备。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，所述水合肼-硒混合溶液中，硒的摩尔浓度为0.6～1mol/L，所述Na2MoO4溶液中，Na2MoO4的摩尔浓度为0.08～1.2mol/L，所述MoSe2前体中，钼和硒的摩尔比为1:1.5～2。MoSe2前体为透明深棕色溶液，优选地，该MoSe2前体中钼和硒的摩尔比本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种噻吩选择性MoSe

【技术特征摘要】
1.一种噻吩选择性MoSe2-rGO泡沫复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、MoSe2-rGO的合成：将硒粉溶于水合肼中磁力搅拌11～13h，得到水合肼-硒混合溶液，再将所述水合肼-硒混合溶液加入Na2MoO4溶液中，得到二硒化钼前体，然后将所述二硒化钼前体与氧化石墨烯溶液混合，超声处理0.5～1.5h，得到混合物，最后将所述混合物密封在聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中进行水热处理、冷却、洗涤和冷冻干燥处理，得到所述MoSe2-rGO；
S2、将聚醚嵌段酰胺溶解在65～75℃的正丁醇中，得到第一溶液；
S3、将MoSe2-rGO超声分散在正丁醇中，得到第二溶液；
S4、将所述第一溶液和所述第二溶液混合，在70～80℃下搅拌3.5～4.5h，得到铸膜液；
S5、以聚偏氟乙烯微滤膜为支撑层，采用旋涂法将所述铸膜液涂覆在所述聚偏氟乙烯微滤膜上，得到MoSe2-rGO/Pebax/PVDF复合膜。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水合肼-硒混合溶液中，硒的摩尔浓度为0.6～1mol/L；所述Na2MoO4溶液中，Na2MoO4的摩尔浓度为0.08～1.2mol/L；所述MoSe2前体中，钼和硒的摩尔比为1:1.5～2。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二硒化钼前体与所述氧化石墨烯溶液的体积比为1:4.5～5...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭平，兰永强，
申请(专利权)人：三明学院，
类型：发明
国别省市：福建;35