一种MYNs填充聚乙二醇复合膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种MYNs填充聚乙二醇复合膜及其制备方法，该复合膜制备方法为以二硫化钼‑二氧化硅蛋黄壳结构(MYNs)作为填充剂，添加到聚乙二醇(PEG)基体中，并以聚偏氟乙烯微滤膜作为支撑层，将铸膜液浇铸到聚偏氟乙烯微滤膜上，制备出PEG/MYNs膜。本发明专利技术添加的MYNs具有比表面积高、孔体积大和分散性好等特性，因此，可以有效提高PEG/MYNs膜的渗透汽化脱硫性能，使得PEG/MYNs膜在保证高渗透通量的同时，具有很高的噻吩分离能力。

【技术实现步骤摘要】
一种MYNs填充聚乙二醇复合膜及其制备方法
本专利技术涉及渗透汽化复合膜
，且特别涉及一种MYNs填充聚乙二醇复合膜及其制备方法。
技术介绍
随着环境污染问题的日益加剧，人们对石油产品中的硫含量要求更加严格，因此燃料的深度脱硫已成为炼油行业中非常重要的课题。近年来渗透汽化(PV)脱硫技术在世界范围内受到越来越多的关注。膜分离工艺是汽油脱硫的新技术。与传统的脱硫技术相比，它具有分离效率高、无污染、能耗低以及易于工艺放大等诸多优势。汽油是数百种有机化合物的混合物，其中包括碳氢化合物和含硫化合物。噻吩类是汽油中主要的含硫化合物，约占总硫含量的60-80％。因此，有必要将噻吩从汽油中分离出来以降低汽油中的硫含量。近年来，已有很多有关PV汽油脱硫的研究的报道。大多数研究集中在工艺改进、工艺放大、膜材料开发以及操作参数优化等方面。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种MYNs填充聚乙二醇复合膜的制备方法，此方法简单、易操作，适用于工业化生产。本专利技术的另一目的在于提供一种MYNs填充聚乙二醇复合膜，通过将合成的二硫化钼-二氧化硅蛋黄壳结构(MYNs)添加到聚乙二醇(PEG)基体中，并以聚偏氟乙烯微滤膜作为支撑层，制备的PEG/MYNs膜在保证高渗透通量的同时，具有很高的噻吩分离能力。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种MYNs填充聚乙二醇复合膜的制备方法，包括以下步骤：S1、MYNs的制备，包括：S11、将二硫化钼纳米片和聚乙烯吡咯烷酮与第一溶剂混合，搅拌5～15min，加入氨水溶液和正硅酸乙酯，在25～35℃下搅拌5.5～6.5h，离心、洗涤，得到MoS2@SiO2；S12、将所述MoS2@SiO2分散到去离子水中，得到MoS2@SiO2悬浊液，将所述MoS2@SiO2悬浊液与第二溶剂混合，加入甲醛、间苯二酚、乙二胺和正硅酸乙酯，在35～45℃下搅拌23～25h，然后离心，得到MoS2@SiO2@PB/SiO2；S13、所述MoS2@SiO2@PB/SiO2，在55～65℃下干燥11～13h，通入惰性气体条件下，在780～820℃下碳化3.5～4.5h，然后浸泡、洗涤，得到MYNs；S2、PEG/MYNs膜的制备：将聚乙二醇、马来酸酐和三甲胺溶解在N-甲基吡咯烷酮中，搅拌40～60min后，加入所述MYNs，100～120℃搅拌1.5～2.5h，得到铸膜液；S3、所述铸膜液脱气后，以聚偏氟乙烯微滤膜为支撑层，将所述铸膜液浇铸到所述聚偏氟乙烯微滤膜上，在85～95℃烘箱中干燥12～15h，得到PEG/MYNs膜。本专利技术提出一种MYNs填充聚乙二醇复合膜，其根据上述方法制备得到。本专利技术实施例的MYNs填充聚乙二醇复合膜及其制备方法的有益效果是：本专利技术以二硫化钼-二氧化硅蛋黄壳结构作为填充剂，添加到聚乙二醇基体中，并以聚偏氟乙烯微滤膜作为支撑层，制备出PEG/MYNs膜。其中，通过将MoS2纳米片封装在中空多孔碳包覆的SiO2纳米片中可合成二维的MYNs。由于MYNs具有比表面积高、孔体积大和分散性好等特性，因此，可以有效提高PEG/MYNs膜的渗透汽化脱硫性能，使得PEG/MYNs膜在保证高渗透通量的同时，具有很高的噻吩分离能力。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例3的MYNs的FTIR光谱图；图2为本专利技术实施例3的MYNs的X射线衍射图；图3为本专利技术实施例3的MYNs和PEG/MYNs复合膜的SEM图；图4为本专利技术对比例1提供的PEG膜和实施例3提供的PEG/MYNs复合膜的AFM图；图5为本专利技术对比例1提供的PEG膜和实施例3提供的PEG/MYNs复合膜的TGA曲线图；图6为本专利技术的PEG/MYNs复合膜的溶胀度与MYNs含量的关系图；图7为MYNs含量对PEG/MYNs复合膜的渗透汽化分离性能的影响图；图8为料液温度对PEG/MYNs复合膜的渗透汽化分离性能的影响图；图9为料液浓度对PEG/MYNs复合膜的渗透汽化分离性能的影响图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的MYNs填充聚乙二醇复合膜及其制备方法进行具体说明。本专利技术实施例提供的一种MYNs填充聚乙二醇复合膜的制备方法，包括以下步骤：S1、MYNs的制备，包括：S11、将二硫化钼纳米片和聚乙烯吡咯烷酮与第一溶剂混合，搅拌5～15min，加入氨水溶液和正硅酸乙酯，在25～35℃下搅拌5.5～6.5h，离心、洗涤，得到MoS2@SiO2。通过将MoS2纳米片封装在中空多孔碳包覆的SiO2纳米片中，可以得到MoS2@SiO2。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，所述二硫化钼纳米片和所述聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:9～11，所述第一溶剂为体积比为1:7～9的去离子水和乙醇的混合溶液。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，所述氨水溶液和所述正硅酸乙酯的体积比为1～2:1。S12、将所述MoS2@SiO2分散到去离子水中，得到MoS2@SiO2悬浊液，将所述MoS2@SiO2悬浊液与第二溶剂混合，加入甲醛、间苯二酚、乙二胺和正硅酸乙酯，在35～45℃下搅拌23～25h，然后离心，得到MoS2@SiO2@PB/SiO2。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，所述第二溶剂为体积比为1:1.5～2.5的乙醇和去离子水的混合溶液，其中，所述MoS2@SiO2悬浊液、所述乙醇和所述去离子水的体积比为1:2.5～3.5:5.5～6.5。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，所述甲醛、所述乙二胺和所述正硅酸乙酯的体积比为1:0.5～1.5:1.5～2.5，所述间苯二酚与所述正硅酸乙酯的质量体积比为1:2.5～3.5。S13、所述MoS2@SiO2@PB/SiO2，在55～65℃下干燥11～13h，通入惰性气体条件下，在780～820℃下碳化3.5～4.5h，然后浸泡、洗涤，得到MYNs。利用MoS2纳米片表面作为促进传递平面，可为噻吩提供促进传递位点，从而有效提高膜的渗透汽化脱硫效率。本专利技术合成的MYNs将MoS2纳米片封装在中空多孔碳包覆的SiO2纳米片中。由于MYNs具有比表面积高、孔体积大和分散性好等特性，因此，可以有效提高PEG/MYNs复合膜的渗透汽化脱硫性能。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，所述MoS2@SiO2@PB/Si本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MYNs填充聚乙二醇复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、MYNs的制备，包括：/nS11、将二硫化钼纳米片和聚乙烯吡咯烷酮与第一溶剂混合，搅拌5～15min，加入氨水溶液和正硅酸乙酯，在25～35℃下搅拌5.5～6.5h，离心、洗涤，得到MoS

【技术特征摘要】
1.一种MYNs填充聚乙二醇复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、MYNs的制备，包括：
S11、将二硫化钼纳米片和聚乙烯吡咯烷酮与第一溶剂混合，搅拌5～15min，加入氨水溶液和正硅酸乙酯，在25～35℃下搅拌5.5～6.5h，离心、洗涤，得到MoS2@SiO2；
S12、将所述MoS2@SiO2分散到去离子水中，得到MoS2@SiO2悬浊液，将所述MoS2@SiO2悬浊液与第二溶剂混合，加入甲醛、间苯二酚、乙二胺和正硅酸乙酯，在35～45℃下搅拌23～25h，然后离心，得到MoS2@SiO2@PB/SiO2；
S13、所述MoS2@SiO2@PB/SiO2，在55～65℃下干燥11～13h，通入惰性气体条件下，在780～820℃下碳化3.5～4.5h，然后浸泡、洗涤，得到MYNs；
S2、PEG/MYNs膜的制备：将聚乙二醇、马来酸酐和三甲胺溶解在N-甲基吡咯烷酮中，搅拌40～60min后，加入所述MYNs，100～120℃搅拌1.5～2.5h，得到铸膜液；
S3、所述铸膜液脱气后，以聚偏氟乙烯微滤膜为支撑层，将所述铸膜液浇铸到所述聚偏氟乙烯微滤膜上，在85～95℃烘箱中干燥12～15h，得到PEG/MYNs膜。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼纳米片和所述聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:9～11，所述第一溶剂为体积比为1:7～9的去离子水和乙醇的混合溶液。


3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰永强，彭平，
申请(专利权)人：三明学院，
类型：发明
国别省市：福建;35