一种AlN陶瓷粉体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种A l N陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：在溶剂中加入铝源和碳源进行混合，形成溶液，对所述溶液进行加热反应，得到水溶胶；其中，所述铝源包括异丁醇铝，所述碳源包括有机物前驱体。所述有机物前驱体包括蔗糖、PVA、果糖、葡萄糖、或麦芽糖中的至少一种。所述铝源中的铝元素和碳源中的碳元素的摩尔比为1：3～4。将所述水溶胶进行干燥，形成干凝胶。将所述干凝胶进行煅烧，形成Al2O3‑

【技术实现步骤摘要】
一种AlN陶瓷粉体的制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷材料
，特别是涉及一种AlN陶瓷粉体的制备方法。

技术介绍

[0002]氮化铝(AlN)陶瓷具有较高的热导率、热膨胀系数、以及无毒、硬度高等优点。其热导率＞170W/m.K，是氧化铝的8
‑
10倍。热膨胀系数为4.0～4.5*10
‑6/℃，跟半导体的热膨胀系数接近，是非常理想的半导体封装散热材料。氮化铝主要是声子散热，晶格氧含量对热导率的影响较大，3AlN+Al2O3＝2Al
*Al
+2N
*N
+30
·
N
+V
″′
Al
。当晶格氧含量超过2wt％，但氧含量仍较低时，Al
‑
O四面体中的氮原子被氧原子取代，并形成一个铝空位，铝空位的产生会导致氮化铝的热导率下降。当氧含量较高时，可能会形成层错、反向畴界等缺陷，大大增加了声子散射截面，导致热导率降低。N和O原子的差异不大，但对热导率的影响较大，且Al原子核空位是热导率降低的主要原因。因此，专利技术人发现，对于要求高热导率的氮化铝陶瓷而言，制备高质量氮化铝粉体，控制氧含量低于2wt％是制备过程的关键所在。
[0003]目前，氮化铝粉体常用的制备方法有如下几种：1、氧化铝碳热还原法；2、铝粉直接氮化法；3、自蔓延燃烧法；4、化学气相法；5、有机铝源直接裂解法等。其中碳热还原法和铝粉直接氮化法已经商业化，但碳热还原法常用的方法是将氧化铝和碳黑先进行机械混合，然后进行氮化。此方法在预混的过程中，氧化铝和碳黑很难混合均匀，导致氮化过程中，氧化铝的活性低，需要较高的氮化温度，氮化效率低，且能源消耗较大，经济性较差。而铝粉直接氮化法制备的氮化铝粉体，存在如下问题：氮化开始，形成的氮化铝包裹在铝粉的周围，进一步氮化反应时，氮气需要扩散，并穿过氮化铝层，反应主要由气相扩散控制，时间较长，同时，氮化反应是强放热反应，反应时放出的热量足以让氮化铝粉体自烧结，导致制备的氮化铝粉体质量稳定性差。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的不足，并提供一种AlN陶瓷粉体的制备方法，该方法简单实用，生产效率高，节约能源，其制备的AlN陶瓷粉体质量稳定性高，综合性能优良。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种AlN陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0007]选用异丁醇铝作为铝源，选用有机物前驱体作为碳源；
[0008]在溶剂中加入铝源和碳源进行混合，形成溶液，对所述溶液进行加热反应，得到水溶胶；其中，所述铝源包括异丁醇铝，所述碳源包括有机物前驱体；
[0009]将所述水溶胶进行干燥，形成干凝胶；
[0010]将所述干凝胶进行煅烧，形成Al2O3‑
C复合粉体；
[0011]采用碳热还原法，将所述Al2O3‑
C复合粉体在流动气氛下进行氮化反应，制备成AlN陶瓷粉体。
[0012]对上述技术方案的进一步改进是：
[0013]所述有机物前驱体包括蔗糖、PVA、果糖、葡萄糖、或麦芽糖中的至少一种。
[0014]所述铝源中的铝元素和碳源中的碳元素的摩尔比为1：3～4。
[0015]所述煅烧的加热温度为900～1100℃，保温时间为1～2h。
[0016]所述流动气氛包括NH3或N2中的至少一种。
[0017]在采用碳热还原法，将所述Al2O3‑
C复合粉体在流动气氛下进行氮化反应，制备成AlN陶瓷粉体步骤后，还包括：对所述AlN陶瓷粉体进行除碳处理。
[0018]所述除碳处理的温度为650～850℃。
[0019]所述流动气氛的流量为0.8～1.8L/min。
[0020]将所述水溶胶干燥后形成干凝胶步骤中干燥的温度为80～120℃，保温时间为2～5h。
[0021]对所述溶液进行加热反应，得到水溶胶，包括：将所述溶液在60～85℃的水浴中加热反应10～24h。
[0022]根据本专利技术的技术方案可知，本专利技术的AlN陶瓷粉体的制备方法，采用异丁醇铝作为铝源，并采用有机物前驱体作为碳源，碳源通过有机物高温裂解，使C和Al2O3达到微观上的均匀，然后通入流动气氛，通过碳热还原法制备成AlN陶瓷粉体。本专利技术的技术方案克服了现有技术中碳热还原法氧化铝和碳黑很难混合均匀的缺点。且通过溶胶凝胶法制备Al2O3‑
C复合粉体，溶胶
‑
凝胶的好处就在于可以使原料混合地更加均匀，从而提高氧化铝的活性，可以在较低的氯化温度下进行氮化，从而提高氮化反应的效率，同时有效降低了能源消耗。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例AlN陶瓷粉体的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
[0024]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。
[0025]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0026]如图1所示，本实施例的AlN陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0027]S1、将所述铝源和碳源混合均匀，并共同溶于溶剂中，形成溶液，并将所述溶液在60～85℃的水浴中加热反应10～24h，得到铝源和碳源混合均匀的水溶胶。加热反应时，为使混合更加均匀，可以在水浴加热的同时，对溶液进行搅拌。搅拌可以为磁力搅拌或超声搅拌。
[0028]其中，所述铝源由异丁醇铝组成。所述碳源包括有机物前驱体，比如可以是蔗糖、PVA、果糖、葡萄糖、或麦芽糖中的至少一种。所述溶剂为去离子水。所述铝源中的铝元素和
碳源中的碳元素的摩尔比为1：3～4。
[0029]S2、将所述水溶胶置于烘箱中，进行干燥，形成干凝胶。
[0030]所述干燥时的温度为80～120℃，比如，可以是80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、或120℃等，保温时间为2～5h。
[0031]S3、将所述干凝胶置于真空炉中进行煅烧，形成Al2O3‑
C复合粉体。
[0032]所述煅烧的加热温度为900～1100℃，比如，可以是900℃、950℃、1000℃、1050℃、或1100℃等，保温时间为1～2h。
[0033]S4、采用碳热还原法，将所述Al2O3‑
C复合粉体在流动气氛下进行氮化反应，制备成AlN陶瓷粉体。
[0034]所述流动气氛包括NH3或N2中的至少一种，所述流动气氛的流量为0.8～1.8L/min。氮化反应的温度为1250～1400℃，比如，可以是125本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种AlN陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在溶剂中加入铝源和碳源进行混合，形成溶液，对所述溶液进行加热反应，得到水溶胶，其中，所述铝源包括异丁醇铝，所述碳源包括有机物前驱体；将所述水溶胶进行干燥，形成干凝胶；将所述干凝胶进行煅烧，形成Al2O3‑
C复合粉体；采用碳热还原法，将所述Al2O3‑
C复合粉体在流动气氛下进行氮化反应，制备成AlN陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的AlN陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述有机物前驱体包括蔗糖、PVA、果糖、葡萄糖、或麦芽糖中的至少一种。3.根据权利要求1所述的AlN陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述铝源中的铝元素和所述碳源中的碳元素的摩尔比为1：3～4。4.根据权利要求1所述的AlN陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述煅烧的加热温度为900～1100℃，保温时间为1～2h。5.根据权利要求1所述的AlN陶瓷粉体的...

【专利技术属性】
技术研发人员：余明先，张霖，王伟江，刘友昌，戴高环，王超，何培与，何晓刚，姚伟昌，李毅，
申请(专利权)人：深圳陶陶科技有限公司，
类型：发明
国别省市：