【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷材料，更具体地，涉及一种陶瓷浆料、义齿复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、颜色和透度问题是影响义齿美观性的重要指标。未着色的氧化锆义齿材料颜色多呈白色到象牙色，基于氧化锆本身的材料属性，氧化锆义齿材料具有一定的半透光性，但以此材料制备出的义齿颜色单一，不能满足临床对材料色彩复杂性的要求；通过调配色料组分对氧化锆义齿材料进行着色处理，可以得到多种颜色的材料，但着色处理会降低材料的透光性。为了与原生牙匹配，需要对义齿材料做颜色和透度调整，颜色和透度之间类似于“跷跷板”的关系，需要找到一个平衡。行业上处理方法分为内染和外染法。
2、外染法是指对素烧坯体浸渗染色液，之后再进行高温烧结使得浸渗到坯体中的色料显色，该方法不足之处主要在于染色液无法全面渗透素烧坯体，导致渗透深度不一致，当通过磨抛、精雕加工等制备义齿时，义齿颜色混杂，不具有色彩和透度的梯度渐变。比如，现有技术公开了一种渐变色氧化锆义齿陶瓷坯体的染色液，通过以镧离子、铈离子、镨离子、钕离子、锰离子、铁离子、钴离子、镍离子、铜离子或钛离子为着色阳离子，以cl-、no3-、vo3-、mno4-、so42-、醋酸根、草酸根、柠檬酸根或乳酸根，同时加入醇醚酯溶剂、丙二醇碳酸酯、酰基丙氨酸酯、疏水蛋白的混合物作为渗透增强剂，增强渗透深度和均匀性，不会因引入杂质而降低义齿的强度，但是由于染色液达到无法全面渗透当义齿陶瓷在使用过程中各部位磨削量不同时，会产生颜色差异，无法匹配原生牙的透明度和颜色的渐变效果。
3、内染法是指将色料和或增透剂等混合
技术实现思路
1、本专利技术为了克服现有义齿材料无法实现色彩和透明度的梯度渐变，提供一种陶瓷浆料，通过其中n份浆料的色料含量和陶瓷细粉的质量含量梯度控制使之可以通过陶瓷浆料冷冻浇筑和凝胶成型，界面融合过渡性良好，解决了现有层间界限清晰，无法融合渐变的问题，得到更符合原生牙的色彩和透明度的梯度渐变的复合材料。
2、本专利技术的另一目的在于提供一种陶瓷浆料在制备义齿复合材料中的应用。
3、本专利技术的再一目的在于提供一种义齿复合材料。
4、本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
5、一种陶瓷浆料，所述陶瓷浆料包括独立存在的n份浆料，n≥2，
6、所述浆料为陶瓷细粉、色料、分散剂和凝胶成型剂混匀于溶剂中，真空脱泡得到，浆料的凝胶质量含量为0.2～2％；
7、且从第一份至第n份浆料的色料质量含量逐渐降低，陶瓷细粉的质量含量逐渐升高，所述陶瓷浆料使用时加热至55～70℃。
8、其中，需要说明的是：
9、所述浆料中各组分混匀可以将陶瓷细粉、色料、分散剂和凝胶成型剂一次混匀于溶剂中，也可以优选陶瓷细粉，色料和分散剂通过混匀再加入和凝胶成型剂分散均匀。
10、首先，混合均匀陶瓷细粉和色料，可以使色料均匀分散在陶瓷粉体表面，以获得均色效果；然后，加入分散剂，分散剂可以有效打散浆料中可能出现的微团聚，保证粉体充分分散；最后，加入凝胶成型剂，凝胶成型剂均匀包覆各粒子表面，并且形成三维交联将粒子支撑与浆料之中，有利于增强浆料稳定性。
11、本专利技术的技术方案中陶瓷浆料可以采用凝胶逐层叠加制备，凝胶的使用，使得层与层之间颜色和透度平滑过渡，从而实现渐变，从而解决了现有技术中膜片叠层存在的层与层之间有明显或清晰的界线，无法形成渐变效果的问题。
12、且为了克服氧化锆全瓷牙弯曲强度不足的问题，本专利技术的陶瓷浆料在构筑义齿复合材料时可以浸渗高分子材料，韧性提高，更易于加工。
13、本专利技术的陶瓷粉体构成义齿的支架，色料主要为提供义齿材料所需颜色。
14、本专利技术的陶瓷浆料中包含凝胶成型剂，可通过凝胶法形成冷冻坯体，凝胶高温形成液态，常温形成凝胶是一个可逆的过程，因此当陶瓷浆料使用时加热至55～70℃，加热后的液态浆料倒在固态凝胶表面的时候，部分热量从浆料传递至凝胶，导致凝胶表面有部分溶解，这部分溶解的凝胶与浆料相互扩散，待上层浆料形成凝胶时，两层之间形成了具有两层特性的过渡相，从而保证了两层之间的连续性，实现梯度渐变。浆料的胶含量也是控制这一过程平滑渐变的关键因素。
15、且本专利技术的陶瓷浆料从第一份至第n份浆料色料质量含量逐渐降低，陶瓷细粉的质量含量逐渐升高，可以控制每一层凝胶的透明度和颜色，使得每一层具有不同的颜色和透明度，色料含量逐渐降实现从底部到顶部颜色逐渐变浅，比如由深黄转淡黄，陶瓷细粉含量逐渐升高和固含量逐渐降低可实现透明度由低到高的渐变。
16、在具体实施方式中，s1中浆料凝胶质量含量例如可以为0.2％、1％或2％，更优选为1％。
17、凝胶的粘度很大，比如吉利丁，如果吉利丁添加量过多，导致浆料的整体粘度大，不容易获得各成分均匀分布的浆料，且各成分在过渡层也不容易发生扩散，尤其是色料(色料含量很少，被锁在主成分与凝胶构成的网络中)，最终形成严重色差，产品不符合使用要求；如果凝胶的量少了，层与层之间界面融合不好，融合不好就形成界面缺陷，缺陷降低强度，同样满足不了产品的性能需求。
18、且陶瓷浆料中的凝胶成型剂含量(胶含量)也是影响义齿复合材料微观结构的主要因素。冷冻过程冰晶的生长主要受浆料粘度的影响，当浆料粘度较大时(吉利丁粘度相对较大，含量高的时候，浆料的粘度高)，冰晶在z方向的生长受到限制，优先在x、y方向生长并不断扩展，冰晶层层往z方向堆叠，基于该冰晶结构制备的复合材料是蜂窝状；如果浆料粘度较小，冰晶优先在z方向生长，只有少部分往xy方向生长，此时，冰晶类似树杈结构，高分子取代冰晶后制备的复合材料为树杈结构。
19、在具体实施方式中，本专利技术的陶瓷浆料温度例如可以为60℃、65℃或70℃，更优选为65℃。
20、陶瓷浆料温度不仅影响整体浆料在成型过程中的流动性，也会影响上层浆料往下层浆料沉降或扩散的程度，进而最终影响制备得到的义齿复合材料的颜色渐变程度。
21、在具体实施方式中，优选地，所述色料为氧化铁、氧化锰和氧化铒的混合物，其中氧化铁与氧化铒的质量比为0.6～0.9：1。
22、其中fe盐为黄色色料，mn盐为灰色色料，er盐为红色色料。
23、色料主要成分为氧化铁与氧化铒。本专利技术的陶瓷浆料中优选控制氧化铁与氧化铒的质量比，即陶瓷浆料的颜色基调就基本稳定，根据对比色卡，只需要调节氧化锰的用量来调制出需要的具体颜色。在这个过程中，还可以控制钠长石的含量以改变透度，透度可以对颜色进行微调和修正，达到宏观效果。相对于现有技本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷浆料包括独立存在的N份浆料，N≥2，
2.如权利要求1所述陶瓷浆料，其特征在于，所述色料为氧化铁、氧化锰和氧化铒的混合物，其中氧化铁与氧化铒的质量比为0.6～0.9：1。
3.如权利要求2所述陶瓷浆料，其特征在于，所述氧化铁与氧化铒的质量比为0.80～0.88：1。
4.如权利要求2所述陶瓷浆料，其特征在于，从第一份至第N份浆料氧化铁的质量含量降低值为0.001～0.003，氧化铒的质量含量降低值为0.001～0.004，氧化锰的质量含量降低值为0～0.001。
5.如权利要求4所述陶瓷浆料，其特征在于，从第一份至第N份浆料氧化铁的质量含量降低值为0.001～0.002，氧化铒的质量含量降低值为0.001～0.003。
6.如权利要求1所述陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷细粉包括纳米氧化钇稳定四方氧化锆、纳米氧化铝和微米钠长石中的任意一种。
7.如权利要求1所述陶瓷浆料，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇类、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺中的一种或多种。
9.一种权利要求1～8任意一项所述陶瓷浆料在制备义齿复合材料中的应用。
10.一种义齿复合材料，其特征在于，通过如下方法制备得到：
...【技术特征摘要】
1.一种陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷浆料包括独立存在的n份浆料，n≥2，
2.如权利要求1所述陶瓷浆料，其特征在于，所述色料为氧化铁、氧化锰和氧化铒的混合物，其中氧化铁与氧化铒的质量比为0.6～0.9：1。
3.如权利要求2所述陶瓷浆料，其特征在于，所述氧化铁与氧化铒的质量比为0.80～0.88：1。
4.如权利要求2所述陶瓷浆料，其特征在于，从第一份至第n份浆料氧化铁的质量含量降低值为0.001～0.003，氧化铒的质量含量降低值为0.001～0.004，氧化锰的质量含量降低值为0～0.001。
5.如权利要求4所述陶瓷浆料，其特征在于，从第一份至第...
【专利技术属性】
技术研发人员：万鸿博，刘建国，李毅，
申请(专利权)人：深圳陶陶科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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