一种聚苯胺基活性炭的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种聚苯胺基活性炭的制备方法及其应用，制备方法以化学氧化法合成的聚苯胺为原料，采用碳酸钾进行活化制得聚苯胺基活性炭。本发明专利技术的制备方法使用的原料成本低廉，工艺简单，制备的活性炭孔隙丰富且均匀。本发明专利技术制备的聚苯胺基活性炭可作为吸附剂应用于气体分离，其具有良好的CF4吸附能力以及CF4/N2吸附选择性，满足工业生产尾气中CF4捕集的要求。求。求。

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯胺基活性炭的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种聚苯胺基活性炭的制备方法及其应用，涉及温室气体减排材料


技术介绍

[0002]四氟化碳(CF4)是一种超高温室效应的气体，其在电解铝阳极以及半导体蚀刻工艺中大量产生和使用。为了防止CF4流入空气中，广泛采用物理吸附法对其进行吸附捕集。传统的物理吸附剂例如沸石、硅胶和氧化铝等，比表面积小，同时易受水蒸气的干扰，吸附效果很差，聚苯胺基活性碳因其较大的比表面积和较好的疏水性以及氮元素掺杂等特性被大量研究。
[0003]现有技术中，制备聚苯胺基活性炭的方法主要有两种，一是物理活化法，包括水蒸气活化法，二氧化碳活化法和混合气体活化法等，二是化学活化法，常用活化剂包括氢氧化钾、磷酸和氯化锌等。尽管目前对聚苯胺基活性炭的研究较多，但是大多数针对的都是活化条件以及对CO2的吸附性能研究，关于聚苯胺基活性炭应用于CF4吸附分离的研究几乎为零。随着铝工业和半导体行业的飞速发展，CF4的排放越来越严重，因此，寻找一种能应用于CF4捕集的气体吸附剂愈发重要。

技术实现思路

[0004](一)要解决的技术问题
[0005]为了解决现有技术的上述问题，本专利技术提供一种聚苯胺基活性炭的制备方法，及其应用于CF4气体的捕集。
[0006](二)技术方案
[0007]为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：
[0008]一种聚苯胺基活性炭的制备方法，其包括如下步骤：
[0009]S1、原料合成：将苯胺溶于酸性溶液中，混合均匀后，缓慢加入氧化剂，搅拌，过滤，干燥，合成聚苯胺；
[0010]S2、原料预处理：将合成的聚苯胺置于水平管式炉中，N2氛围下煅烧；
[0011]S3、活化：将S2中得到的产物与碳酸钾粉末混合均匀，研磨成粉状，放入钢制坩埚中，置于水平管式炉中，N2氛围下二次煅烧进行活化；
[0012]S4、洗涤干燥：将S3中活化得到的产品溶于少量水中，并加入适量的盐酸溶液，搅拌，然后用大量清水抽滤直至滤液pH接近于7，最后将产物真空干燥，获得聚苯胺基活性炭。
[0013]如上所述的制备方法，优选地，在步骤S1中，所述酸性溶液为盐酸、醋酸或硫酸，氧化剂为过硫酸铵溶液。
[0014]如上所述的制备方法，优选地，在步骤S1中，所述酸性溶液为0.5～2mol/L的盐酸，苯胺在酸性溶液中的体积浓度为2～5％，过硫酸铵溶液的浓度为0.3～0.5mol/L，苯胺在酸性溶液和过硫酸铵溶液中的终浓度为1％～2.25％，搅拌速率为700～800rpm，搅拌时间为6
～12h；所述干燥条件为50～70℃，干燥6～12h。
[0015]如上所述的制备方法，优选地，在步骤S2中，所述煅烧的升温速率为3～5℃/min，升至500～600℃，煅烧时间为1.5～2.5h。
[0016]如上所述的制备方法，优选地，在步骤S3中，步骤S2中得到的产物与碳酸钾粉末按质量比为1:1～4进行混合。
[0017]进一步，步骤S2中得到的产物与碳酸钾粉末按质量比优选为1:1～2.5进行混合。
[0018]如上所述的制备方法，优选地，在步骤S3中，所述二次煅烧的升温速率为3～5℃/min，所述二次煅烧的温度为700～750℃，时间为1～2h。
[0019]进一步的，所述二次煅烧的温度最优选为700℃，时间为1h。
[0020]如上所述的制备方法，优选地，在步骤S4中，盐酸溶液浓度为0.5～2.5mol/L，用于中和反应后的剩余碳酸钾粉，所述真空干燥的温度为60～80℃，时间为10～12h。
[0021]如上所述制备方法获得的聚苯胺基活性炭在吸附CF4气体中的应用。
[0022]如上所述的应用，优选地，吸附条件为压力为0～1bar，温度为0～50℃时，吸附CF4气体。
[0023]如上所述的应用，优选地，所述聚苯胺基活性炭用于分离CF4和N2混合气体中的CF4。
[0024]如上所述制备方法获得的聚苯胺基活性炭在制备CF4吸附剂中的应用。
[0025]本专利技术经大量实验研究发现过硫酸铵作为氧化剂在终浓度为0.25mol/L，加入苯胺的终浓度为1％～2.25％，当超过苯胺的终浓度2.25％时，生成的聚苯胺浓度将不会增加，在氧化剂浓度一定的情况下，苯胺的加入量最优为1.75％，将合成的聚苯胺先进行煅烧，为的是将合成的聚苯胺纯化，除去其中的部分杂质，如焦油等，以免影响二次活化，煅烧的温度优选为500～600℃。二次煅烧温度当选用600℃及以下活化时，得到的产物活化不完全，比表面积小，吸附能力弱，当二次煅烧温度为800℃及以上时，活化过程中，聚苯胺部分开始无氧燃烧，产物被破坏，吸附能力差，相较之下，二次煅烧温度优选为700～750℃，在700℃活化最为合适。
[0026](三)有益效果
[0027]本专利技术的有益效果是：
[0028]本专利技术提供的聚苯胺基活性炭的制备方法，以聚苯胺和碳酸钾为原料，原料成本低廉，且无毒无腐蚀性，绿色环保，制备工艺简单，操作难度低。制备获得的聚苯胺基活性炭可作为CF4吸附剂，具有良好的CF4/N2选择性，可实现混合气体中的CF4和N2的分离，满足对工业生产尾气中CF4的捕集要求，与现有的吸附剂相比，具有较好的吸附性能。
[0029]本专利技术提供的聚苯胺基活性炭的制备方法，获得的聚苯胺基活性炭具有较大的比表面积和孔体积，良好的化学稳定性和耐水性，同时聚苯胺本身含氮，衍生的活性炭中含有大量的氮官能团，增加了表面的活性位点，是一种理想的吸附剂。
附图说明
[0030]图1为实施例1中制备方法的流程图；
[0031]图2为实施例1中聚苯胺基活性炭的SEM图；
[0032]图3为聚苯胺基活性炭在不同压强下，0℃、25℃和50℃时的CF4吸附等温线；
[0033]图4为实施例1
‑
4制备聚苯胺基活性炭在25℃时，不同压强下的CF4吸附等温线；
[0034]图5为聚苯胺基活性炭在不同压强下，25℃时的CF4和N2吸附等温线；
[0035]图6为实施例1与对比例的聚苯胺基活性炭在25℃时，不同压强下的对CF4吸附等温线；
[0036]图7现有技术中的吸附剂与本专利技术制备的吸附剂在25℃时，不同压强下的对CF4吸附等温线。
具体实施方式
[0037]为了更好的解释本专利技术，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本专利技术作详细描述。
[0038]实施例1
[0039]一种聚苯胺基活性炭的制备方法，其流程详见图1，具体包括如下步骤：
[0040](1)将7.2mL苯胺溶于200mL的1mol/L的盐酸溶液中，混合均匀后，缓慢加入200mL的0.5mol/L过硫酸铵溶液，在700rpm搅拌12h，过滤，60℃干燥12h合成的聚苯胺(PANI)；
[0041](2)将合成的聚苯胺置于水平管式炉中，N2氛围本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚苯胺基活性炭的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：S1、原料合成：将苯胺溶于酸性溶液中，混合均匀后，缓慢加入氧化剂，搅拌，过滤，干燥，合成聚苯胺；S2、原料预处理：将合成的聚苯胺置于水平管式炉中，N2氛围下煅烧；S3、活化：将S2中得到的产物与碳酸钾粉末混合均匀，研磨成粉状，放入钢制坩埚中，置于水平管式炉中，N2氛围下二次煅烧进行活化；S4、洗涤干燥：将S3中活化得到的产品溶于少量水中，并加入适量的盐酸溶液，搅拌，然后用大量清水抽滤直至滤液pH值接近于7，最后将产物真空干燥，获得聚苯胺基活性炭。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述酸性溶液为盐酸、硫酸或醋酸，氧化剂为过硫酸铵溶液。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述酸性溶液为0.5～2mol/L的盐酸，苯胺在酸性溶液中的体积浓度为2～5％，过硫酸铵溶液的浓度为0.3～0.5mol/L，苯胺在酸性溶液和过硫酸铵溶液中的终浓度为1％～2.25％，搅拌速率为700～800rpm，搅拌时间为6～12h，所述干燥条件为50～70℃，干燥6～12h。4.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：