本发明专利技术提供一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)乳液的制备：将黑色填料和消光粉加入到超声分散釜中，加入溶剂进行搅拌，并进行超声分散处理；(2)胺液的制备：在反应釜里加入芳香族二胺单体，加入溶剂溶解，搅拌；(3)乳化：在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入助剂，再由高速乳化泵分散；(4)聚酰胺酸的制备：将与步骤(2)中的芳香族二胺单体等摩尔重量的芳香族二酐单体，分批加入反应釜反应，搅拌；(5)流涎成型。通过本发明专利技术，以解决现有技术存在的添加黑色填料和消光粉的聚酰亚胺薄膜力学性能降低的问题。粉的聚酰亚胺薄膜力学性能降低的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法
[0001]本专利技术涉及薄膜材料
，具体地说涉及一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法。
技术介绍
[0002]目前微电子、电池控制的集成度越来越高，黑色哑光聚酰亚胺薄膜因其黑色、低透光性、表面消光等性能成为主流的电子器件覆盖膜材料之一。通用型聚酰亚胺由于存在高度共轭结构，使其呈现出金黄色或茶色，过去黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备一般是普通黄色聚酰亚胺薄膜表面涂刷黑胶，这种方法成本较低，应用领域很普通，在要求比较严格的环境下会出现黑胶脱落，故在后来出现了在聚酰亚胺里添加碳黑、碳纳米管、黑色颜料和消光粉使聚酰亚胺成哑光黑色，制造的黑色哑光聚酰亚胺薄膜耐温等性能有所提高，应用场所更广泛。但通过添加黑色填料和消光粉带来的问题是力学性能的降低，随着各类电子产品的发展，对黑色哑光聚酰亚胺薄膜的哑光度、透光度、力学性能都有更高要求，在这种情况下薄膜外观性能问题越来越突出。
技术实现思路
[0003]本专利技术提供一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，以解决现有技术存在的添加黑色填料和消光粉的聚酰亚胺薄膜力学性能降低的问题。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0005](1)乳液的制备
[0006]将黑色填料和消光粉加入到超声分散釜中，加入溶剂进行搅拌，搅拌转速为1000r/min～3000r/min，并进行超声分散处理，超声波频率为20kHz～100kHz，功率为2000W～4000W，处理时间为30min～60min，得到黑色乳液；
[0007](2)胺液的制备
[0008]在反应釜里加入芳香族二胺单体，加入溶剂溶解，搅拌转速为80r/min～200r/min，直到二胺单体的晶体完全溶解在溶剂中，得到胺液；
[0009](3)乳化
[0010]在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入助剂，再由高速乳化泵分散15min～30min，乳化过程中反应釜需要使用冷却水降温，防止胺液过热，保持温度40℃；
[0011](4)聚酰胺酸的制备
[0012]将与步骤(2)中的芳香族二胺单体等摩尔重量的芳香族二酐单体，分批加入反应釜反应，搅拌，控制温度在65℃，使反应得到的聚酰胺酸胶液粘度在60000cP～80000cP；
[0013](5)流涎成型
[0014]将得到的聚酰胺酸复合溶液流涎成型，控制温度为400℃，得到聚酰亚胺薄膜。
[0015]优选的，所述步骤(1)中的黑色填料为碳黑、金属氧化物、碳纳米管中的一种，占聚
酰亚胺基体质量的2％～7％。
[0016]优选的，所述步骤(1)中的消光粉为二氧化硅(5μm)、二氧化硅(10μm)、滑石粉、二氧化钛、硬脂酸铝中的一种，占聚酰亚胺基体质量的4％～10％。
[0017]优选的，所述步骤(3)中的助剂为聚二甲基硅氧烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种，占聚酰亚胺基体质量的0.5％～6％。
[0018]优选的，所述步骤(2)中的芳香族二胺单体是4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、对苯二胺(p-PD)、间苯二胺(m-PDA)、4,4'-二氨基二苯甲烷(MDA)、4,4'-二(4-氨基苯氧基)二苯砜(BAPS)、二氨基二苯基砜中的一种。
[0019]优选的，所述步骤(4)中的芳香族二酐是均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)、3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐(BTDA)、4,4'-联苯醚二酐(ODPA)中的一种。
[0020]优选的，所述步骤(1)、(2)中的溶剂是N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种。
[0021]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术有益效果如下：
[0022]本专利技术制备得到的聚酰亚胺薄膜，在黑色填料和消光粉添加量较大时，依旧能够保持较好的力学性能，满足加工的要求，保持较高的产品品质，也符合使用的条件。
具体实施方式
[0023]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，对本专利技术作进一步地详细说明。
[0024]实施例1
[0025]黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法如下：
[0026](1)乳液的制备
[0027]将碳黑和二氧化硅(5μm)加入到超声分散釜中，碳黑占聚酰亚胺基体质量的4％，二氧化硅(5μm)占聚酰亚胺基体质量的6％，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂进行搅拌，搅拌转速为1000r/min，并进行超声分散处理，超声波频率为20kHz，功率为2000W，处理时间为60min，得到黑色乳液；
[0028](2)胺液的制备
[0029]在反应釜里加入4,4
’-
二氨基二苯醚，加入二甲基甲酰胺溶剂溶解，搅拌转速为80r/min，直到4,4
’-
二氨基二苯醚的晶体完全溶解在溶剂中，得到胺液；
[0030](3)乳化
[0031]在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入聚二甲基硅氧烷，聚二甲基硅氧烷占聚酰亚胺基体质量的2％，再由高速乳化泵分散30min，乳化过程中反应釜需要使用冷却水降温，防止胺液过热，保持温度40℃；
[0032](4)聚酰胺酸的制备
[0033]将与步骤(2)中的4,4
’-
二氨基二苯醚等摩尔重量的均苯四甲酸二酐的98％分批加入反应釜反应，搅拌，控制温度在65℃，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，使反应得到的聚酰胺酸胶液粘度在72000cP；
[0034](5)流涎成型
[0035]将得到的聚酰胺酸复合溶液流涎成型，控制温度为400℃，得到聚酰亚胺薄膜。
[0036]实施例2
[0037]黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法如下：
[0038](1)乳液的制备
[0039]将碳黑和二氧化硅(5μm)加入到超声分散釜中，碳黑占聚酰亚胺基体质量的6％，二氧化硅(5μm)占聚酰亚胺基体质量的6％，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂进行搅拌，搅拌转速为1000r/min，并进行超声分散处理，超声波频率为20kHz，功率为2000W，处理时间为60min，得到黑色乳液；
[0040](2)胺液的制备
[0041]在反应釜里加入4,4
’-
二氨基二苯醚，加入二甲基乙酰胺溶剂溶解，搅拌转速为80r/min，直到4,4
’-
二氨基二苯醚的晶体完全溶解在溶剂中，得到胺液；
[0042](3)乳化
[0043]在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入聚二甲基硅氧烷，聚二甲基硅氧烷占聚酰亚胺基体质量的4％，再由高速乳化泵分散30min，乳化过程中反应釜需要使用冷却水降温，防止胺液过热，保持温度40℃；
[0044](4)聚酰胺酸的制备
[0045本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)乳液的制备将黑色填料和消光粉加入到超声分散釜中，加入溶剂进行搅拌，搅拌转速为1000r/min～3000r/min，并进行超声分散处理，超声波频率为20kHz～100kHz，功率为2000W～4000W，处理时间为30min～60min，得到黑色乳液；(2)胺液的制备在反应釜里加入芳香族二胺单体，加入溶剂溶解，搅拌转速为80r/min～200r/min，直到二胺单体的晶体完全溶解在溶剂中，得到胺液；(3)乳化在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入助剂，再由高速乳化泵分散15min～30min，乳化过程中反应釜需要使用冷却水降温，防止胺液过热，保持温度40℃；(4)聚酰胺酸的制备将与步骤(2)中的芳香族二胺单体等摩尔重量的芳香族二酐单体，分批加入反应釜反应，搅拌，控制温度在65℃，使反应得到的聚酰胺酸胶液粘度在60000cP～80000cP；(5)流涎成型将得到的聚酰胺酸复合溶液流涎成型，控制温度为400℃，得到聚酰亚胺薄膜。2.如权利要求1所述的黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的黑色填料为碳黑、金属氧化物、碳纳米管中的一种，占聚酰亚胺基体质量的2％～7％。3.如权利要求1所述的黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘宸宇，王科，贝润鑫，刘顺祯，
申请(专利权)人：无锡顺铉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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