多级孔分子筛颗粒及其制备方法技术

为提供一种能够制备孔道结构更丰富且制备过程更易于操作的可用作扬声器后腔填料的分子筛材料及其制备方法，本发明专利技术采用使用多级孔FAU型分子筛作为成型原料，同时使用油包水微乳液法进行成型，该方法具体包括如下步骤：步骤1，合成得到FAU型分子筛；步骤2，对步骤一得到的FAU分子筛采用草酸进行改性得到改性FAU分子筛；步骤3，将改性FAU分子筛采用油包水微乳液法进行粘合成型并干燥，得到多孔级分子筛颗粒，油包水微乳液法中所用的粘合剂包括聚丙烯酸以及苯丙乳液。本发明专利技术还提供了采用该多孔级分子筛颗粒作为后腔填料的扬声器。孔级分子筛颗粒作为后腔填料的扬声器。孔级分子筛颗粒作为后腔填料的扬声器。

【技术实现步骤摘要】
多级孔分子筛颗粒及其制备方法


[0001]本专利技术涉及分子筛材料及其制备方法，具体涉及一种多级孔分子筛颗粒及其制备方法，该多孔级分子筛颗粒可以作为扬声器后腔填料应用。

技术介绍

[0002]现有技术中，扬声器的后腔谐振空间内通常需放入一定的气体吸收材料。通过将适当尺寸的多孔材料作为气体吸收材料放入谐振空间内，基于孔道对空气的吸附脱附过程，即可实现扬声器后腔谐振空间体积的虚拟增大，从而使扬声器低频波段谐振频率降低。
[0003]用于微型扬声器后腔填料以提高扬声器系统低频响应性能的材料目前集中于沸石分子筛。据专利(CN103098490B)报道，具有更大内部表面的孔(即第一孔，其直径在微孔范围内)材料可以用于构建吸收器，同时成型后沸石颗粒间形成的更大孔(即第二孔，其直径在介孔范围内)的材料则使得虚拟声学体积增加较多，谐振偏移值增大。该专利中以MFI、FER等类型的分子筛为成型原料，探究了不同成型方法与组装而成的具有不同大小的多级孔后腔填料对扬声器低频响应性能的影响。进一步，该专利还指出了同时含有微孔和介孔的材料比只含有微孔的材料在提高扬声器低频响应性方面具有更好的效果。
[0004]然而，上述专利中使用的分子筛均为微孔分子筛，其自身不具有介孔，产品颗粒中的介孔来自于粘合成型的过程，使得介孔主要形成在颗粒之间，因此产品中介孔份额较小，气体吸附脱附量仍不够理想。另外，上述专利所使用的成型方法对技术设备要求较高(硫化床、喷雾法)或是需要对成型产品进行切碎处理以获得大小合适的颗粒(热板法)，操作较为不便。/>
技术实现思路

[0005]为解决上述问题，提供一种能够制备孔道结构更丰富且制备过程更易于操作的可用作扬声器后腔填料的分子筛材料及其制备方法，本专利技术采用经过改性的多级孔FAU型分子筛作为成型原料，同时使用油包水微乳液法进行成型。具体地，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种用于作为扬声器后腔填料的多级孔分子筛颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，合成得到FAU型分子筛；步骤2，对步骤一得到的FAU分子筛采用草酸进行改性得到改性FAU分子筛；步骤3，将改性FAU分子筛采用油包水微乳液法进行粘合成型并干燥，得到多孔级分子筛颗粒，油包水微乳液法中所用的粘合剂包括聚丙烯酸以及苯丙乳液。
[0007]本专利技术提供的多级孔分子筛颗粒的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤2包括如下步骤：步骤2-1：将草酸晶体溶于去离子水，获得浓度为0.1mol/L的草酸溶液；步骤2-2：将步骤1中获得的FAU型分子筛加入步骤2-1得到的草酸溶液中，保证FAU型分子筛与草酸溶液的质量体积不超过为1:10，在90℃条件下高速搅拌至少45分钟；步骤2-3：将步骤2-2搅拌得到的固体产物抽滤滤出，并多次用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，在60
℃-80℃烘干，得到改性FAU型分子筛。
[0008]本专利技术提供的多级孔分子筛颗粒的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤3包括如下步骤：步骤3-1：将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加于去离子水，加热搅拌溶解；步骤3-2：向步骤3-1所得溶液中加入50％聚丙烯酸溶液与苯丙乳液，搅拌至少30分钟获得悬浊液；步骤3-3：在步骤3-2所得悬浊液中加入改性FAU型分子筛，搅拌至少30分钟直到形成均一稳定的浆状物；步骤3-4：将步骤3-3获得的浆状物加入到45mL高速搅拌下的乙酸乙酯中，观察到有微球形成后迅速将微乳液体系倾倒在140℃-160℃的热板上，待其干燥后铲下，得到多级孔分子筛颗粒。
[0009]进一步，本专利技术提供的多级孔分子筛颗粒的制备方法中，以质量比计，步骤3-2的浆状物中改性FAU型分子筛:CTAB:聚丙烯酸:丙乳液＝70:3.8:1:2。
[0010]本专利技术提供的多级孔分子筛颗粒的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤1包括如下步骤：步骤1-1，制备碱性溶液；步骤1-2，将制备得到的碱性溶液分为两份，一份中加入预定量铝酸盐，另一份中加入预定量的硅酸盐，分别搅拌溶解；步骤1-3，将步骤1-2得到的两份溶液混合并在预定温度条件下搅拌预定时间获得悬浊液；步骤1-4，将步骤1-3所得的悬浊液置入密封反应釜，在预定温度条件下进行晶化反应；步骤1-5，将步骤1-4的晶化反应得到的产物取出并洗涤烘干，得到FAU型分子筛。
[0011]进一步，本专利技术提供的多级孔分子筛颗粒的制备方法中，步骤1-3的悬浊液中各物质的摩尔比为SiO2:Na2O:Al2O3:H2O＝1:4.5:0.2:180。
[0012]本专利技术还提供了一种多级孔分子筛颗粒，其特征在于，采用如上任一项所述的制备方法制备得到。另外，本专利技术还提供了采用该多级孔分子筛颗粒作为后腔填料的扬声器。
[0013]专利技术作用与效果
[0014]根据本专利技术提供的多级孔分子筛颗粒及其制备方法，一方面，由于采用合成并改性得到的FAU型分子筛作为成型原料，该FAU型分子筛具有更大的孔容，因此能够让成型的颗粒具有更丰富的孔道结构，增大气体吸脱附能力，从而在作为扬声器后腔填料应用时进一步增强扬声器系统的低频相应性；另一方面，由于成型时使用了使用油包水微乳液法，因此可以降低对成型设备的要求，同时，制备时通过调节粘合剂添加量以及油相、水相比例即可调控成型颗粒大小，制备完成后进行简易筛分即可获得不同颗粒大小的产品，不需要进行额外的切碎处理，制备过程易于实现且易于控制。
附图说明
[0015]图1是本专利技术实施例制备得到的多级孔分子筛颗粒的SEM照片；
[0016]图2是本专利技术实施例的氮气吸脱附曲线。其中，图2(A)为步骤1合成得到的FAU型分子筛，图2(B)为步骤2得到的改性FAU分子筛，图2(C)为步骤3得到的多级孔分子筛颗粒；
[0017]图3是本专利技术实施例制备得到的多级孔分子筛颗粒在不同装填量下的阻抗曲线；
[0018]图4是本专利技术实施例的不同粒径多级孔分子筛颗粒的阻抗曲线；
[0019]图5是本专利技术实施例的不同粘合剂比例条件下的多级孔分子筛颗粒的阻抗曲线；
[0020]图6是本专利技术实施例的不同浓度草酸处理条件下的多级孔分子筛颗粒的X射线衍射图谱；
[0021]图7是本专利技术实施例的不同浓度草酸处理条件下的多级孔分子筛颗粒的阻抗曲
线。
具体实施方式
[0022]以下结合附图来说明本专利技术的具体实施方式。下述各实施例中所采用的试剂为普通商业途径购得，未注明的实验操作的条件参考本领域相关操作的条件。
[0023]<实施例>
[0024]本实施例的多级孔分子筛颗粒均采用以下步骤制得。
[0025]步骤1，合成FAU型分子筛，具体包括如下步骤：
[0026]步骤1-1：将100gNaOH溶于1100mL去离子水，搅拌至澄清；
[0027]步骤1-2：将配制的NaOH溶液分成两份，一份加入11.71gNaAlO2，另一份加入101.5g本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于作为扬声器后腔填料的多级孔分子筛颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，合成得到FAU型分子筛；步骤2，对步骤一得到的所述FAU分子筛采用草酸进行改性得到改性FAU分子筛；步骤3，将所述改性FAU分子筛采用油包水微乳液法进行粘合成型并干燥，得到所述多孔级分子筛颗粒，所述油包水微乳液法中所用的粘合剂包括聚丙烯酸以及苯丙乳液。2.根据权利要求1所述的多级孔分子筛颗粒的制备方法，其特征在于：其中，步骤2包括如下步骤：步骤2-1：将草酸晶体溶于去离子水，获得浓度为0.1mol/L的草酸溶液；步骤2-2：将步骤1中获得的所述FAU型分子筛加入步骤2-1得到的所述草酸溶液中，保证所述FAU型分子筛与草酸溶液的质量体积比不超过1:10，在90℃条件下高速搅拌至少45分钟；步骤2-3：将步骤2-2搅拌得到的固体产物抽滤滤出，并多次用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，在60℃-80℃烘干，得到所述改性FAU型分子筛。3.根据权利要求1所述的多级孔分子筛颗粒的制备方法，其特征在于：其中，步骤3包括如下步骤：步骤3-1：将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加于去离子水，加热搅拌溶解；步骤3-2：向步骤3-1所得溶液中加入50％聚丙烯酸溶液与苯丙乳液，搅拌至少30分钟获得悬浊液；步骤3-3：在步骤3-2所得悬浊液中加入改性FAU型分子筛，搅拌至少30分钟直到形成均一稳定的浆状物；步骤3-4：将步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：车顺爱，范逸玮，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：