一种聚己内酯功能化二氧化硅增韧环氧树脂地坪漆及其制法制造技术

本发明专利技术涉及新材料技术领域，且公开了一种聚己内酯功能化二氧化硅增韧环氧树脂地坪漆，二氧化硅依次与氨基硅烷偶联剂、三聚氯氰对羟基苯甲腈，被还原后引发ε

【技术实现步骤摘要】
一种聚己内酯功能化二氧化硅增韧环氧树脂地坪漆及其制法


[0001]本专利技术涉及新材料
，具体为一种聚己内酯功能化二氧化硅增韧环氧树脂地坪漆及其制法。

技术介绍

[0002]随着科技的进步和社会的发展，传统的油溶性环氧树脂地坪漆的发展体系已经十分成熟，但是其成分内挥发性有机物的含量相对较高，容易对人体以及自然环境造成危害，因此极大地制约了传统的油溶性环氧树脂地坪漆的应用范围，由此，环保无污染的水性环氧树脂地坪漆应运而生，其不含有机溶剂，且挥发性有机物的含量很低、气味小、漆膜表面容易清洗，使其具有广阔的应用前景，如中国专利公开号CN108384389A的专利，其公开了一种纳米二氧化硅/石墨烯/环氧树脂复合防腐涂料，以及中国专利公开号CN101343497B的专利，其公开了一种环保防腐抗静电涂料，二者一定程度上均改善了当前环氧树脂涂料力学性能较差的问题，但是仍然不能很好的解决环氧树脂地坪漆漆膜的硬度、耐冲击性、拉伸强度等力学性能较差的问题，很大程度上限制其使用范围，需要对其进行化学改性，以提高其综合性能，从而拓宽其应用范围。
[0003]目前，一般采用无机纳米材料填充的方式来进行力学改性，主要的无机纳米材料有碳纳米管、石墨烯、二氧化钛、二氧化硅等，其中纳米二氧化硅具有优异的力学性能、较好的热稳定性、较大的比表面积等优点，可以作为改性剂，对环氧树脂地坪漆进行化学改性，以提高其综合性能，从而拓宽其应用范围，但是纳米二氧化硅具有极高的表面能，导致其在环氧树脂地坪漆中的分散性较差，容易发生团聚现象，极大地影响了改性的效果，与此同时，采用星形聚合物对环氧树脂进行增韧改性已经广泛引起了科研工作者的关注，其具有较高的溶解度、较低的粘度、较高的化学反应活性等优点，在增韧环氧树脂领域具有广泛的应用前景，三聚氯氰是一种小分子化合物，具有极高的化学活性，可以与其他小分子发生亲核取代反应，是一种优良的星形聚合物内核，同时聚己内酯具有柔性链段，可以作为有机改性剂对环氧树脂地坪漆进行改性，但是单一的改性对环氧树脂地坪漆的性能提升较小，可以采用无机
‑
有机杂化的方式，对环氧树脂进行化学改性，以更多的提高环氧树脂地坪漆的硬度、耐冲击性、拉伸强度等综合性能。
[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种聚己内酯功能化二氧化硅增韧环氧树脂地坪漆及其制法，解决了环氧树脂地坪漆的硬度、耐冲击性、拉伸强度等力学性能较差的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术采取了如下的技术方案：
[0008]一种聚己内酯功能化二氧化硅增韧环氧树脂地坪漆的制备方法，包括如下步骤：
[0009](1)制备氨基化纳米二氧化硅：向反应瓶中依次加入丙酮溶剂、去离子水助溶剂、纳米二氧化硅、3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷，四者的质量比为100
‑
200:20
‑
40:1:90
‑
150，超声分
散均匀，在20
‑
40℃下反应2
‑
4h，离心分离，用丙酮、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氨基化纳米二氧化硅；
[0010](2)制备三聚氯氰接枝纳米二氧化硅：向反应瓶中依次加入丙酮溶剂、三聚氯氰、氨基化纳米二氧化硅，超声分散均匀，在冰水浴中加入催化剂三乙胺的丙酮溶液，在0
‑
5℃下反应4
‑
8h，离心分离，用丙酮洗涤干净并干燥，得到三聚氯氰接枝纳米二氧化硅；
[0011](3)制备三嗪苯甲腈化接枝纳米二氧化硅：在冰水浴中，向反应瓶中依次加入丙酮溶剂、三聚氯氰接枝纳米二氧化硅，超声分散均匀，一边超声处理一边逐滴滴加对羟基苯甲腈和催化剂1,5,7
‑
三氮杂二环[4.4.0]癸
‑5‑
烯的丙酮混合溶液，进行反应，冷却至室温，离心分离，用丙酮洗涤干净并干燥，得到三嗪苯甲腈化接枝纳米二氧化硅；
[0012](4)制备三嗪苯甲醇化接枝纳米二氧化硅：向反应瓶中依次加入甲苯溶剂、去离子水助溶剂、催化剂二氯双(4
‑
甲基异丙基苯基)钌(II)、多聚甲醛、三嗪苯甲腈化接枝纳米二氧化硅，超声分散均匀，进行反应，冷却至室温，离心分离，用甲苯、去离子水洗涤干净并干燥，得到三嗪苯甲醇化接枝纳米二氧化硅；
[0013](5)制备聚己内酯功能化纳米二氧化硅：向反应瓶中依次加入去离子水溶剂、催化剂辛酸亚锡、ε
‑
己内酯、三嗪苯甲醇化接枝纳米二氧化硅，超声分散均匀，进行反应，冷却至室温，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到聚己内酯功能化纳米二氧化硅；
[0014](6)制备聚己内酯功能化二氧化硅增韧环氧树脂地坪漆：向反应瓶中依次加入去离子水溶剂、消泡剂聚二甲基硅氧烷、流平剂聚甲基苯基硅氧烷、聚己内酯功能化纳米二氧化硅、环氧树脂E
‑
44，超声分散均匀，得到聚己内酯功能化二氧化硅增韧环氧树脂地坪漆。
[0015]优选的，所述步骤(2)中丙酮、三聚氯氰、氨基化纳米二氧化硅、三乙胺的质量比为500
‑
900:6
‑
10:10:8
‑
12。
[0016]优选的，所述步骤(3)中丙酮、三聚氯氰接枝纳米二氧化硅、对羟基苯甲腈、1,5,7
‑
三氮杂二环[4.4.0]癸
‑5‑
烯的质量比为1500
‑
2700:100:30
‑
60:10
‑
20。
[0017]优选的，所述步骤(3)中反应的条件为在50
‑
70℃下反应18
‑
30h。
[0018]优选的，所述步骤(4)中甲苯、去离子水、二氯双(4
‑
甲基异丙基苯基)钌(II)、多聚甲醛、三嗪苯甲腈化接枝纳米二氧化硅的质量比为800
‑
1600:800
‑
1600:1.2
‑
2.4:50
‑
100:100。
[0019]优选的，所述步骤(4)中反应的条件为在80
‑
100℃下反应12
‑
24h。
[0020]优选的，所述步骤(5)中去离子水、辛酸亚锡、ε
‑
己内酯、三嗪苯甲醇化接枝纳米二氧化硅的质量比为1000
‑
2000:0.2
‑
0.4:200
‑
400:10。
[0021]优选的，所述步骤(5)中反应的条件为在100
‑
120℃下反应18
‑
30h。
[0022]优选的，所述步骤(6)中去离子水、聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚己内酯功能化纳米二氧化硅、环氧树脂E
‑
44的质量比为40
‑
60:本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚己内酯功能化二氧化硅增韧环氧树脂地坪漆，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备氨基化纳米二氧化硅：向反应瓶中依次加入丙酮溶剂、去离子水助溶剂、纳米二氧化硅、3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷，四者的质量比为100
‑
200:20
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40:1:90
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150，超声分散均匀，在20
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40℃下反应2
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4h，离心分离，用丙酮、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氨基化纳米二氧化硅；(2)制备三聚氯氰接枝纳米二氧化硅：向反应瓶中依次加入丙酮溶剂、三聚氯氰、氨基化纳米二氧化硅，超声分散均匀，在冰水浴中加入催化剂三乙胺的丙酮溶液，在0
‑
5℃下反应4
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8h，离心分离，用丙酮洗涤干净并干燥，得到三聚氯氰接枝纳米二氧化硅；(3)制备三嗪苯甲腈化接枝纳米二氧化硅：在冰水浴中，向反应瓶中依次加入丙酮溶剂、三聚氯氰接枝纳米二氧化硅，超声分散均匀，一边超声处理一边逐滴滴加对羟基苯甲腈和催化剂1,5,7
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三氮杂二环[4.4.0]癸
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烯的丙酮混合溶液，进行反应，冷却至室温，离心分离，用丙酮洗涤干净并干燥，得到三嗪苯甲腈化接枝纳米二氧化硅；(4)制备三嗪苯甲醇化接枝纳米二氧化硅：向反应瓶中依次加入甲苯溶剂、去离子水助溶剂、催化剂二氯双(4
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甲基异丙基苯基)钌(II)、多聚甲醛、三嗪苯甲腈化接枝纳米二氧化硅，超声分散均匀，进行反应，冷却至室温，离心分离，用甲苯、去离子水洗涤干净并干燥，得到三嗪苯甲醇化接枝纳米二氧化硅；(5)制备聚己内酯功能化纳米二氧化硅：向反应瓶中依次加入去离子水溶剂、催化剂辛酸亚锡、ε
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己内酯、三嗪苯甲醇化接枝纳米二氧化硅，超声分散均匀，进行反应，冷却至室温，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到聚己内酯功能化纳米二氧化硅；(6)制备聚己内酯功能化二氧化硅增韧环氧树脂地坪漆：向反应瓶中依次加入去离子水溶剂、消泡剂聚二甲基硅氧烷、流平剂聚甲基苯基硅氧烷、聚己内酯功能化纳米二氧化硅、环氧树脂E
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44，超声分散均匀，得到聚己内酯功能化二氧化硅增韧环氧树脂地坪漆。2.根据权利要求1所述的一种聚己内酯功能化二氧化硅增韧环氧树脂地坪漆，其特征在于：所述步骤(2)中丙酮、三聚氯氰、氨基化纳米二氧化硅、三乙胺的质量比为500
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900:6
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10:10:8
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【专利技术属性】
技术研发人员：杜磊，
申请(专利权)人：杜磊，
类型：发明
国别省市：