一种多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔SiCO‑MoO

【技术实现步骤摘要】
一种多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器及其制备方法
本专利技术涉及氢气传感器领域，特别涉及一种多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器及其制备方法。
技术介绍
氢能是一种取之不尽用之不竭的清洁能源，是除了核能之外的化石能源中发热值最髙的元素，在新能源汽车、燃料电池、家庭供暖和航天航空等领域有着很广泛的发展前景。然而，氢气是易燃易爆气体，要实现氢能的应用必须要解决氢的感应问题，开发高灵敏度的氢气传感器来检测环境中的低浓度氢气及对氢气泄露进行监测具有重要意义。对气氛的检测不仅要求迅速和准确，还要求检测系统体积小，重量轻，传统的气氛检测方式已经不能胜任。随着科学技术飞速发展，越来越多的领域如航天、航空、军事、石油勘探、核能、通讯等迫切地需要在高温条件下仍具有良好性能的气体传感器。由于硅的禁带宽度较小，硅器件难以在高于250℃的高温下运行，特别是当高的工作温度、大功率、高频及强辐射环境条件并存时，硅器件就无法胜任。具有催化变换器的汽车主要是使用TiO2或ZrO2为基的金属氧化物传感器，但其敏感对象为气体中的氧含量。碳化硅气体传感器能探测H2和CxHy等含氢化合物且能在400℃以上的高温下工作，但其长期稳定性和可靠性欠佳。此外，目前大多数氢传感器都需要催化合金对氢分子进行分解和化学吸附，从而造成制备成本高和含有有害物质等主要问题。三氧化钼(MoO3)具有电化学活性高、热稳定性低、比表面积高等特点，在高温下MoO3对氢气具有专一的感应能力，但MoO3氢气传感器的灵敏度还有待进一步优化。总之，对于高温氢气传感器而言，气敏性能、力学可靠性和经济性是亟待解决的关键问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器及其制备方法。本专利技术具有优异的氢敏特性和高温稳定性，且制备成本低。本专利技术的技术方案：一种多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器，包括磁控溅射硅基板，磁控溅射硅基板的上表面设有复合气敏薄膜层，复合气敏薄膜层的上表面设有电极层；所述复合气敏薄膜层包括从上到下依次设置的MoO3层、碳纳米管层和多孔SiCO层，多孔SiCO层设置在磁控溅射硅基板的上表面，且多孔SiCO层与磁控溅射硅基板之间设有SiBCO中间层，所述MoO3层与电极层之间设有Al2O3中间层。上述的多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器中，所述MoO3层的厚度为280-320nm，所述碳纳米管层的厚度为180-220nm，所述多孔SiCO层的厚度为280-320nm，所述SiBCO中间层的厚度为80-120nm，所述Al2O3中间层的厚度为80-120nm。前述的多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器中，所述MoO3层的厚度为300nm，所述碳纳米管层的厚度为200nm，所述多孔SiCO层的厚度为300nm，所述SiBCO中间层的厚度为100nm，所述Al2O3中间层的厚度为100nm。前述的多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器的制备方法，包括以下步骤，步骤1：对磁控溅射硅基板进行清洗，并对清洗后的磁控溅射硅基板进行真空烘干；步骤2：在高真空条件下对磁控溅射硅基板表面进行离子束溅射清洗；步骤3：通过磁控溅射在离子束溅射清洗后的磁控溅射硅基板的表面形成SiBCO中间层，将表面形成SiBCO中间层的磁控溅射硅基板视为衬底，并对衬底的表面进行离子束溅射清洗；步骤4：然后通过磁控溅射的方式在衬底的表面依次形成多孔SiCO层、碳纳米管层、MoO3层和Al2O3中间层。前述的多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器的制备方法中，所述的形成SiBCO中间层的方法是，以Si、石墨、硼为靶材，在溅射压强0.3Pa和衬底温度为200℃下，通入纯度为99.99％氩气作为工作气体和99.99％的氧气作为反应气体，其中通入的氩气和氧气的比值为0.1：0.9，控制氩气的流量为25sccm，进行磁控溅射，且磁控溅射时长为60min，从而在磁控溅射硅基板的表面形成SiBCO中间层。前述的多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器的制备方法中，所述的形成多孔SiCO层的方法是，以Si和石墨为靶材，在溅射压强0.3Pa和衬底温度为200℃下，通入纯度为99.99％氩气作为工作气体和99.99％的氧气作为反应气体，其中通入的氩气和氧气的比值为0.3：0.7，控制氩气的流量为25sccm，进行磁控溅射，且磁控溅射时长为90min，从而在SiBCO中间层的表面形成SiCO层，将表面形成有SiCO层的衬底浸入浓度为50％的氢氟酸溶液6分钟，然后浸入浓度为20％的低浓度氢氟酸溶液60分钟，得到多孔SiCO层，利用蒸馏水把得到的具有多孔SiCO层的尘底表面残留的氢氟酸清洗干净，最后放入120摄氏度烘干箱烘干40分钟去除残余水分。前述的多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器的制备方法中，所述的形成碳纳米管层的方法是，以石墨为靶材，在溅射压强0.2Pa和衬底温度为200℃下，通入纯度为99.99％氩气作为工作气体，控制氩气的流量为25sccm，进行磁控溅射，且磁控溅射时长为60min，从而在多孔SiCO层的表面形成碳纳米管层。前述的多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器的制备方法中，所述的形成MoO3层的方法是，以Mo为靶材，在溅射压强0.3Pa和衬底温度为200℃下，通入纯度为99.99％氩气作为工作气体和99.99％的氧气作为反应气体，其中通入的氩气和氧气的比值为0.4：0.6，控制氩气的流量为25sccm，进行磁控溅射，且磁控溅射时长为90min，从而在碳纳米管层的表面形成MoO3层。前述的多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器的制备方法中，所述的形成Al2O3层的方法是，以Al2O3为靶材，在溅射压强0.2Pa和衬底温度为200℃下，通入纯度为99.99％氩气作为工作气体，控制氩气的流量为25sccm，进行磁控溅射，且磁控溅射时长为60min，从而在MoO3层的表面形成Al2O33层。前述的多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器的制备方法中，所述对磁控溅射硅基板进行清洗的方法是，先用丙酮超声清洗8分钟，然后分别用去离子水和酒精超声波清洗8分钟，重复上述过程清洗4遍，完成对磁控溅射硅基板的清洗工作。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、本专利技术通过设置多孔SiCO层和MoO3层，因为SiCO和MoO3在500度高温下对氢气都有较强的气敏性能，而SiCO的主要优点是灵敏度高、抗氧化能力强，MoO3的主要优点是专一性好、响应快。在SiCO层制备多孔纳米结构层，进一步优化其氢气扩散性能和感应性能；本专利技术在多孔SiCO层与MoO3层之间设置碳纳米管层，提升了多孔SiCO层与MoO3层间的氢气界面扩散性能和结合强度。由SiCO层、MoO3层和碳纳米管层组成的气敏薄膜体系体现出优良的气敏性能和高温稳定性，且各层薄膜在感应过程中能紧密结合，在多孔SiCO层和磁控溅射硅基板之间制备SiBCO中间层，在MoO3层和电极层之间制备Al2O3中间层，形成良好的膨胀梯度，保证各层薄膜在吸附过程中能紧密结合，增强基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔SiCO-MoO

【技术特征摘要】
1.一种多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器，其特征在于：包括磁控溅射硅基板(1)，磁控溅射硅基板(1)的上表面设有复合气敏薄膜层，复合气敏薄膜层(2)的上表面设有电极层(7)；所述复合气敏薄膜层(2)包括从上到下依次设置的MoO3层(5)、碳纳米管层(4)和多孔SiCO层(3)，多孔SiCO层(3)设置在磁控溅射硅基板(1)的上表面，且多孔SiCO层(3)与磁控溅射硅基板(1)之间设有SiBCO中间层(2)，所述MoO3层(5)与电极层(7)之间设有Al2O3中间层(6)。


2.根据权利要求1所述的多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器，其特征在于：所述MoO3层(5)的厚度为280-320nm，所述碳纳米管层(4)的厚度为180-220nm，所述多孔SiCO层(3)的厚度为280-320nm，所述SiBCO中间层(8)的厚度为80-120nm，所述Al2O3中间层(6)的厚度为80-120nm。


3.根据权利要求2所述的多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器，其特征在于：所述MoO3层(5)的厚度为300nm，所述碳纳米管层(4)的厚度为200nm，所述多孔SiCO层(3)的厚度为300nm，所述SiBCO(8)中间层的厚度为100nm，所述Al2O3中间层(6)的厚度为100nm。


4.根据权利要求1-3任一项所述的多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤1：对磁控溅射硅基板进行清洗，并对清洗后的磁控溅射硅基板进行真空烘干；
步骤2：在高真空条件下对磁控溅射硅基板表面进行离子束溅射清洗；
步骤3：通过磁控溅射在离子束溅射清洗后的磁控溅射硅基板的表面形成SiBCO中间层，将表面形成SiBCO中间层的磁控溅射硅基板视为衬底，并对衬底的表面进行离子束溅射清洗；
步骤4：然后通过磁控溅射的方式在衬底的表面依次形成多孔SiCO层、碳纳米管层、MoO3层和Al2O3中间层。


5.根据权利要求4所述的多孔SiCO-MoO3高温氢气传感器的制备方法，其特征在于：所述的形成SiBCO中间层的方法是，以Si、石墨、硼为靶材，在溅射压强0.3Pa和衬底温度为200℃下，通入纯度为99.99％氩气作为工作气体和99.99％的氧气作为反应气体，其中通入的氩气和氧气的比值为0.1：0.9，控制氩气的流量为25sccm，进行磁控溅射，且磁控溅射时长为60min，从而在磁...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖宁波，
申请(专利权)人：温州大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33