【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多壁碳纳米管制备，特别是涉及一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法。
技术介绍
1、碳纳米管作为一种代表性的一维纳米材料，因其卓越的柔韧性和优异的导电性能而备受关注。在制备碳纳米管方面，天然气相比于传统的碳源(如甲烷，乙烯，丙烯和乙醇)有较大的优势。首先，天然气的全球储量较大，易于获取和运输，因此使用天然气作为原料有助于降低原材料成本；其次，在新能源产业中，天然气既是重要的能源供应来源，也是合成碳纳米管等先进材料的基础原料，这种双重角色有助于实现上下游产业的协同化优化。
2、然而，在采用天然气作为碳纳米管制备的碳源时，面临一些显著的挑战。天然气作为相对惰性的原料，其在转化为碳纳米管过程中的产率和转化效率通常并不理想，难以实现高效利用。此外，通过催化裂解天然气以生产适用于锂电池级别的高质量碳纳米管颇具难度，这一过程中往往会出现碳纳米管直径不均匀、形态不够规整等技术难题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，解决了天然气作为惰性的碳源生产多壁碳纳米管产率低，多壁碳纳米管直径不均匀，形貌不规整的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，包括以下步骤，
3、s1、将二茂铁、氯化物和升华硫溶于有机溶剂中，超声后得到双金属催化剂前驱体；
4、s2、使用针管取s1中制备得到的双金属催化剂前驱体，将针管安装在注射泵上；
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6、s4、当双金属催化剂前驱体注射完毕后，停止通入惰性气体、氢气和碳源，在收集装置中收集多壁碳纳米管。
7、优选的，s1中，二茂铁和升华硫的质量比为1：0.01-0.1，氯化物和二茂铁的质量比为1：1-5。
8、优选的，s1中，氯化物为金属氯化物，包括氯化铜、氯化亚镍、氯化钴、氯化汞和氯化钌中的一种或多种。氯化物在氢气的氛围下能被还原成金属，形成金属纳米颗粒在双金属催化剂上。
9、优选的，s1中，有机溶剂包括二甲苯、甲苯、乙苯、正己烷和异辛烷中的一种或多种。
10、优选的，s1中，超声时间为5-20min。
11、优选的，s3中，惰性气氛包括氮气、氩气中的一种或多种。
12、优选的，s3中，预热装置的设定温度为50-500℃，管式炉的设定温度为600-1400℃。在管式炉中，形成双金属催化剂纳米颗粒。
13、优选的，s3中，惰性气体的流速为10sccm-2slm，氢气的流速为10sccm-2slm，碳源的流速为10sccm-1slm。
14、优选的，s3中，碳源为天然气。
15、优选的，s3中，注射泵的注射速率为0.01-20ml/min，保持得到的双金属催化剂纳米颗粒的活性。
16、上述方法制备得到的多壁碳纳米管，管径为40-80nm，管长为10-25um，比表面积为70-110m2/g，堆密度为0.03-0.05g/cm3。
17、本专利技术的机理为：
18、本专利技术先制备双金属催化剂前驱体，再在管式炉中得到双金属催化剂，该双金属催化剂具有更多的活性位点来催化裂解天然气，碳自由基融入双金属催化剂中，析出多壁碳纳米管，双金属催化剂可避免迁移聚集，提高融碳量。
19、因此，本专利技术采用上述步骤，其有益效果为：
20、1、本专利技术提供的制备方法操作简单，成本低廉，在相同工艺条件下显著提高天然气作为惰性碳源生产多壁碳纳米管的产率，得到的多壁碳纳米管直径均匀，形貌规整；
21、2、本专利技术得到的双金属催化剂前驱体在管式炉中得到双金属合金催化剂，该双金属合金催化剂不易失活，能够有效催化裂解天然气，从而生长多壁碳纳米管；
22、3、本专利技术提供的制备方法制备得到的多壁碳纳米管结构完整，结晶性高，直径均匀且在50-60nm范围内；
23、4、本专利技术提供的制备方法显著提高了碳源转化为多壁碳纳米管的转化效率，为碳纳米管的商业化生产开启了新的可能性。
24、下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
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1.一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，其特征在于：包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，其特征在于：S1中，二茂铁和升华硫的质量比为1：0.01-0.1，氯化物和二茂铁的质量比为1：1-5。
3.根据权利要求1所述的一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，其特征在于：S1中，氯化物为金属氯化物，包括氯化铜、氯化亚镍、氯化钴、氯化汞和氯化钌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，其特征在于：S1中，有机溶剂包括二甲苯、甲苯、乙苯、正己烷和异辛烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，其特征在于：S3中，惰性气氛包括氮气、氩气中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，其特征在于：S3中，预热装置的设定温度为50-500℃，管式炉的设定温度为600-1400℃。
7.根据权利要求1所述的一种以天然气为碳源高效制
8.根据权利要求1所述的一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，其特征在于：S3中，碳源为天然气。
9.根据权利要求1所述的一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，其特征在于：S3中，注射泵的注射速率为0.01-20ml/min。
10.一种使用权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的多壁碳纳米管，其特征在于：多壁碳纳米管的管径为40-80nm，管长为10-25um，比表面积为70-110m2/g，堆密度为0.03-0.05g/cm3。
...【技术特征摘要】
1.一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，其特征在于：包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，其特征在于：s1中，二茂铁和升华硫的质量比为1：0.01-0.1，氯化物和二茂铁的质量比为1：1-5。
3.根据权利要求1所述的一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，其特征在于：s1中，氯化物为金属氯化物，包括氯化铜、氯化亚镍、氯化钴、氯化汞和氯化钌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，其特征在于：s1中，有机溶剂包括二甲苯、甲苯、乙苯、正己烷和异辛烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种以天然气为碳源高效制备多壁碳纳米管的方法，其特征在于：s3中，惰性气氛包括氮气、氩气中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种以天然气为碳源高效制备多...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨植，林思哲，胡悦，葛勇杰，聂华贵，肖逵逵，
申请(专利权)人：温州大学，
类型：发明
国别省市：
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