一种三氟羧草醚制备反应设备制造技术

本实用新型专利技术公开了一种三氟羧草醚制备反应设备，包括反应釜本体和循环换热组件；反应釜本体上端和下端分别设有进料口和出料口，进料口和出料口分别支连有与反应釜本体相通的外循环输入接头和外循环输出接头，循环换热组件包括双层换热釜，双层换热釜通过循环管路与外循环输入接头和外循环输出接头相连，本实用新型专利技术通过外循环换热进行升温或冷却的方式可提高温度调节范围，有利于三氟羧草醚反应体系的正常进行。

【技术实现步骤摘要】
一种三氟羧草醚制备反应设备
本技术涉及化工反应设备制造
，具体涉及一种三氟羧草醚制备反应设备。
技术介绍
三氟羧草醚(5-(2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基)-2-硝基苯甲酸，CAS:50594-66-6)是一种触杀型选择性芽后除草剂，可被杂草茎叶吸收。具有在土壤中不易被根吸收、易被微生物分解的特点。三氟羧草醚对大豆的生长安全，作为除草剂主要防治阔叶草，因此适用于大豆田除杂草，包括除铁苋菜、苋、刺苋、豚草、芸苔、灰藜、野西瓜、甜瓜、曼陀罗、裂叶牵牛、施花科、茜草科、春蓼、宾州蓼、猩猩草等。三氟羧草醚对特定时期的狗尾草、稷、野高粱、苣荬菜和刺儿菜有较佳的防效或抑制作用。然而现有的三氟羧草醚的工业生产存在着反应条件苛刻、收率低以及生产成本高的问题。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本技术的目的在于提供一种三氟羧草醚制备反应设备，能够为三氟羧草醚制备提供适当的反应温度条件。本技术所采用的技术方案是：一种三氟羧草醚制备反应设备，包括反应釜本体和循环换热组件；所述反应釜本体上端和下端分别设有进料口和出料口，所述进料口和出料口分别支连有与反应釜本体相通的外循环输入接头和外循环输出接头，所述外循环输入接头和外循环输出接头上设有控制阀；所述循环换热组件包括双层换热釜，所述双层换热釜通过循环管路与外循环输入接头和外循环输出接头相连，所述双层换热釜的夹层成形有换热腔；所述换热腔分别通过加热管路和冷却管路与设于双层换热釜外的加热油箱和冷却油箱相通，所述加热管路和冷却管路上设有控制加热油箱内的高温油液和冷却油箱内的冷却油液在换热腔内循环流动的控制组件。本技术方案中：反应釜本体作为三氟羧草醚制备的反应空间，制备原料和反应成品能够通过进料口和出料口输入或输出，三氟羧草醚在制备过程中需要先后对反应体系进行升温和冷却操作，以确保反应体系处于正常温度范围内。通过循环管路与外循环输入接头和外循环输出接头相连的双层换热釜作为反应体系的循环升温或冷却空间，反应体系溶液通过循环管路在双层换热釜和反应釜本体中循环流动；当反应体系需要进行升温时，控制组件控制加热油箱内的高温油液在换热腔内循环流动，实现换热升温，确保反应体系的温度精确稳定上升至最佳温度区间；同理，当反应体系需要降温时，控制组件控制冷却油箱内的冷却油液在换热腔内循环流动，实现换热降温，确保反应体系的温度精确稳定冷却至最佳温度区间。通过外循环换热进行升温或冷却的方式可提高温度调节范围，有利于三氟羧草醚反应体系的正常进行。优选的，所述双层换热釜内底壁设有沿双层换热釜延伸方向布置并呈矩阵布置的若干换热列管，所述换热列管与换热腔相通。。优选的，所述双层换热釜下端设有废料清理口，所述废料清理口设有清理阀。优选的，所述双层换热釜上端设有喷淋口，所述喷淋口通过喷淋管路连接有喷淋箱。优选的，所述双层换热釜上设有泄压接头，所述泄压接头连接有泄压阀和压力表。优选的，所述控制组件包括设于加热管路与冷却管路上的循环泵，所述循环泵连接有泵体切换器。优选的，所述加热油箱和冷却油箱内分别设有电加热器和电冷却器，所述电加热器和电冷却器连接有温度控制模块，所述温度控制模块连接有设于双层换热釜和反应釜本体内的温度传感器。优选的，所述温度控制模块连接有控制按钮模块和参数显示屏。附图说明为了更清楚地说明本技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。图1为本技术具体实施例提供的砂轮成型料刮板机构的结构示意图。附图标记：反应釜本体100、进料口110、出料口120、双层换热釜200、核心换热部210、循环管路300、控制阀400、加热油箱500、冷却油箱600、加热管路700、冷却管路800、循环泵900、泵体切换器1000、废料清理口1300、喷淋箱1200、泄压接头1100。具体实施方式这里，要说明的是，本技术涉及的功能、方法等仅仅是现有技术的常规适应性应用。因此，本技术对于现有技术的改进，实质在于硬件之间的连接关系。本技术对于功能、方法的描述，是为了更好的说明本技术，以便更好的理解本技术。下面将结合附图对本技术技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本技术的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本技术的保护范围。需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本技术所属领域技术人员所理解的通常意义。如图1所示，本实施例提供一种三氟羧草醚制备反应设备，通过外循环换热进行升温或冷却的方式可提高温度调节范围，有利于三氟羧草醚反应体系的正常进行。主要包括反应釜本体100和循环换热组件；所述反应釜本体100上端和下端分别设有进料口110和出料口120，反应釜本体100作为三氟羧草醚制备的反应空间，制备原料和反应成品能够通过进料口110和出料口120输入或输出。进料口110和出料口120分别支连有与反应釜本体100相通的外循环输入接头和外循环输出接头，所述外循环输入接头和外循环输出接头上设有控制阀400；所述循环换热组件包括双层换热釜200，所述双层换热釜200通过循环管路300与外循环输入接头和外循环输出接头相连，所述双层换热釜200的夹层成形有换热腔；所述换热腔分别通过加热管路700和冷却管路800与设于双层换热釜200外的加热油箱500和冷却油箱600相通，所述加热管路700和冷却管路800上设有控制加热油箱500内的高温油液和冷却油箱600内的冷却油液在换热腔内循环流动的控制组件。在实际制备过程中，三氟羧草醚的制备工艺中包括如下步骤：向反应釜中加入DMSO1100L和水500L，然后投入间羟甲基苯甲酸400kg、氢氧化钠234kg，搅拌，升温脱水至体系粘稠后再补加二甲基亚砜800L，蒸至体系水分合格后，加入3，4-二氯三氟甲苯410L和碳酸钾5kg，升高反应体系温度至145℃，保温反应2h，减压蒸干二甲基亚砜，缓慢加入自来水1500L，滴加450±50L的盐酸(6M)，调节体系的pH为1-2，加入二氯乙烷3500L萃取分层，下层为3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸溶液，上层去废水处理；将苯甲酸溶液通过泵输送至硝化釜，脱水，降温至40℃，加入醋酐260kg，然后降温至15℃，缓慢滴加混酸，滴加完毕后，24-28℃下反应至3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸反应完全，静置分层，分离除去下层废酸，得到三氟羧草醚粗品。由此可知，三氟羧草醚在制备过程中需要先后对反应体系进行升温和冷却操作，以确保反应体系处于正常温度范围内。由于双层换热釜200与反应釜本体100相连通，通过循环管路300与外循环输入接头和外循环输出接头相连的双层换热釜200作为反应体系的循环升温或冷却空间，反应体系溶液通过循环管本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氟羧草醚制备反应设备，包括反应釜本体(100)和循环换热组件；其特征在于：/n所述反应釜本体(100)上端和下端分别设有进料口(110)和出料口(120)，所述进料口(110)和出料口(120)分别支连有与反应釜本体(100)相通的外循环输入接头和外循环输出接头，所述外循环输入接头和外循环输出接头上设有控制阀(400)；/n所述循环换热组件包括双层换热釜(200)，所述双层换热釜(200)通过循环管路(300)与外循环输入接头和外循环输出接头相连，所述双层换热釜(200)的夹层成形有换热腔；所述换热腔分别通过加热管路(700)和冷却管路(800)与设于双层换热釜(200)外的加热油箱(500)和冷却油箱(600)相通，所述加热管路(700)和冷却管路(800)上设有控制加热油箱(500)内的高温油液和冷却油箱(600)内的冷却油液在换热腔内循环流动的控制组件。/n

【技术特征摘要】
1.一种三氟羧草醚制备反应设备，包括反应釜本体(100)和循环换热组件；其特征在于：
所述反应釜本体(100)上端和下端分别设有进料口(110)和出料口(120)，所述进料口(110)和出料口(120)分别支连有与反应釜本体(100)相通的外循环输入接头和外循环输出接头，所述外循环输入接头和外循环输出接头上设有控制阀(400)；
所述循环换热组件包括双层换热釜(200)，所述双层换热釜(200)通过循环管路(300)与外循环输入接头和外循环输出接头相连，所述双层换热釜(200)的夹层成形有换热腔；所述换热腔分别通过加热管路(700)和冷却管路(800)与设于双层换热釜(200)外的加热油箱(500)和冷却油箱(600)相通，所述加热管路(700)和冷却管路(800)上设有控制加热油箱(500)内的高温油液和冷却油箱(600)内的冷却油液在换热腔内循环流动的控制组件。


2.根据权利要求1所述的三氟羧草醚制备反应设备，其特征在于：所述双层换热釜(200)内底壁设有沿双层换热釜(200)延伸方向布置并呈矩阵布置的若干换热列管(210)，所述换热列管(210)与换热腔相通。


3.根据权利要求1所述的三氟羧草醚制备反应设备，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟，
申请(专利权)人：西安思科赛实业有限公司，
类型：新型
国别省市：陕西;61