一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法技术

本发明专利技术提供了一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法，所述方法包括以下步骤：(1)将待测试样粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片或粉末并混合均匀，称取适量混合试样置于热裂解样品杯底部，并取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解样品杯中；(2)制备氯菊酯的标准品；(3)将步骤(1)所述热裂解样品杯和步骤(2)所述标准品分别置入热裂解设备中，进行热裂解‑气相色谱‑串联质谱联用分析；(4)根据所述待测试样与标准品中氯菊酯的保留时间和峰面积对比，进行定性和定量检测。本发明专利技术可以准确、高效地检测出纺织品中是否含有氯菊酯，试样无需化学溶剂萃取，最大限度地缩短了检测周期，环保健康，称样量少，检出限低，灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】
一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法
本专利技术属于纺织品检测
，具体涉及一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法。
技术介绍
近年来，不同类型的防蚊纺织品投入市场，深受消费者的青睐。氯菊酯是一种拟除虫菊酯类杀虫剂，是目前国内毛纺业广泛使用的防虫蛀整理剂的主要成分，虽然氯菊酯具有广谱、高效的特点，但研究发现氯菊酯具有很大的安全隐患，驱蚊剂与皮肤接触，会产生系统副反应，包括神经中毒、过敏等，高剂量的使用会对儿童和孕妇等特殊人群产生不利的影响。中国纺织品商业协会团体标准T/CTCA3-2017《氯菊酯防蚊面料》以GB18401为准则规定了防蚊面料及所用防蚊物质含量的安全性的考核要求，非直接接触皮肤纺织品中氯菊酯的含量小于1g/m2，直接接触皮肤纺织品中氯菊酯的含量小于0.8g/m2，儿童纺织品中氯菊酯的含量小于0.2g/m2，规定纺织品中氯菊酯的测定采用国家标准GB/T18412.4-2006《纺织品农药残留量的测定第4部分：拟除虫菊酯农药》，前处理共需采用80mL丙酮-正己烷混合溶剂进行萃取，旋干后用5mL正己烷定容，需消耗不少溶剂和时间，且有机溶剂的使用对环境有一定的危害。考虑到实际检测时纺织品中氯菊酯的检出率相对较低，为加快检测速度，缩短检测周期，减少甚至杜绝有机试剂的使用，非常有必要建立一种准确、高效的氯菊酯快速检测方法。
技术实现思路
针对现有检测方法存在的前处理时间长、采用有机试剂作为萃取溶剂、过程较为繁琐等问题，本专利技术提供一种纺织品中氯菊酯的快速检测方法，样品无需前处理，称量后就可以进行分析，且没有机溶剂再污染的问题。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法，利用热裂解-气相色谱-质谱联用仪检测氯菊酯，所述方法包括以下步骤：(1)将待测试样粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片或粉末并混合均匀，称取适量混合试样置于热裂解样品杯底部，并取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解样品杯中，用于覆盖试样以防飘出；(2)制备氯菊酯的标准品；(3)将步骤(1)所述热裂解样品杯和步骤(2)所述标准品分别置入热裂解设备中，进行热裂解-气相色谱-串联质谱联用分析；(4)根据所述待测试样与标准品中氯菊酯的保留时间和峰面积对比，进行定性和定量检测。本专利技术进一步设置为，所述称取的待测试样的质量为0.50～1.50mg，精确至0.01mg。本专利技术进一步设置为，所述热裂解的条件为：采用微炉式加热，热裂解温度为400～600℃，热裂解时间为20～90s。本专利技术进一步设置为，所述氯菊酯的标准品的制备方法为：吸取氯菊酯的标准工作溶液，注入热裂解样品杯中，将溶剂挥干后制得氯菊酯的标准品。本专利技术进一步设置为，所述标准工作溶液的制备方法为：定量称取氯菊酯的标准物，溶解于有机溶剂中，配置为标准储备溶液；再将所述标准储备溶液稀释为不同梯度的标准工作溶液。本专利技术进一步设置为，所述有机溶剂为正己烷。本专利技术进一步设置为，所述气相色谱-串联质谱联用分析的气相色谱的工作条件为：色谱柱为DB-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm或其它同类型毛细管柱；载气为高纯氦气；柱流量1.0～1.5mL/min；进样口温度250～300℃；分流进样，分流比为(10～130)：1；程序升温：起始温度40～80℃，保持0～5min，以10～50℃/min升温至150℃，以20～60℃/min升温至280～330℃，保持5～10min。本专利技术进一步设置为，所述气相色谱-串联质谱联用分析的质谱的工作条件为：采用EI离子源：70eV，离子源温度230～300℃，气质接口温度270～320℃，Q2碰撞气为高纯氩气，质谱扫描选择反应监测(SRM)模式，串联质谱的监测离子和碰撞电压参数见下表所示：本专利技术进一步设置为，所述氯菊酯的定性和定量分析方法为：气相色谱-质谱联用分析后，比较待测试样和标准品质量色谱峰的保留时间，如果待测试样中氯菊酯质量色谱峰的保留时间与标准品对应的保留时间一致，允许偏差小于±2.5％；且定性离子对的相对离子丰度与浓度相当的标准品的相对离子丰度的相对偏差不超过下表所示的范围，则可判断待测试样中存在相应的氯菊酯。相对离子丰度＞50％＞20％且≤50％＞10％且≤20％≤10％允许的相对偏差±20％±25％±30％±50％本专利技术进一步设置为，所述待测试样中氯菊酯的含量按下式进行计算：X＝Ai×Cis/(Ais×m)(1)其中：X为试样中氯菊酯的含量，单位为微克每克(μg/g)；Ai为待测试样中氯菊酯的响应峰面积；Cis为标准品中氯菊酯的绝对质量，单位为纳克(ng)；Ais为标准品中氯菊酯的响应峰面积；m为试样称样量，单位为毫克(mg)。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种快速检测纺织品中氯菊酯的方法，与现有技术相比，本专利技术的检测方法中试样无需化学溶剂萃取前处理，检测更简单；无有机溶剂再污染，更加环保健康；结合气相色谱-串联质谱的痕量分析技术，可对氯菊酯进行定性和定量检测，检出限为0.05mg/kg，检出限低，灵敏度高。所述方法最大限度地缩短了检测周期，在一定程度上可以促进纺织产业链绿色可持续发展，提升我国纺织行业产品质量，为加强纺织品生态安全质量监控提供必要的技术支撑。附图说明图1为绝对质量为10ng的氯菊酯标准品的选择离子色谱图；图2为实施例1的待测试样选择离子色谱图；图3为实施例2的待测试样选择离子色谱图；图4为实施例3的待测试样选择离子色谱图；图5为实施例4的待测试样选择离子色谱图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。应理解，以下实施例仅用于对本专利技术作进一步说明，不应理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据本专利技术的内容作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。实施例1检测纺织纤维成分为100％莱赛尔的纺织样品中的氯菊酯：(1)取蓝白相间条纹，100％莱赛尔的纺织样品，用剪刀将其剪碎成粒径为0.5mm以下的碎片或粉末并混合均匀，称取0.50mg混合试样，置于热裂解样品杯底部；并取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解样品杯中，用于覆盖试样以防飘出；(2)采用正己烷混合做溶剂，称取氯菊酯的标准物，配置浓度为1000±50μg/mL的标准储备溶液，再逐级稀释成浓度为100μg/mL、10μg/mL、1μg/mL的标准工作溶液；分别移取5μL的1μg/mL标准工作溶液，以及1μL、2μL、4μL、8μL、10μL的10μg/mL标准工作溶液和10μL的100μg/mL标准工作溶液分别注入热裂解样品杯中，将溶剂挥干后，热裂解样品杯中氯菊酯的绝对含量分别为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法，其特征在于，利用热裂解-气相色谱-质谱联用仪检测氯菊酯，所述方法包括以下步骤：/n(1)将待测试样粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片或粉末并混合均匀，称取适量混合试样置于热裂解样品杯底部，并取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解样品杯中，用于覆盖试样以防飘出；/n(2)制备氯菊酯的标准品；/n(3)将步骤(1)所述热裂解样品杯和步骤(2)所述标准品分别置入热裂解设备中，进行热裂解-气相色谱-串联质谱联用分析；/n(4)根据所述待测试样与标准品中氯菊酯的保留时间和峰面积对比，进行定性和定量检测。/n

【技术特征摘要】
1.一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法，其特征在于，利用热裂解-气相色谱-质谱联用仪检测氯菊酯，所述方法包括以下步骤：
(1)将待测试样粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片或粉末并混合均匀，称取适量混合试样置于热裂解样品杯底部，并取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解样品杯中，用于覆盖试样以防飘出；
(2)制备氯菊酯的标准品；
(3)将步骤(1)所述热裂解样品杯和步骤(2)所述标准品分别置入热裂解设备中，进行热裂解-气相色谱-串联质谱联用分析；
(4)根据所述待测试样与标准品中氯菊酯的保留时间和峰面积对比，进行定性和定量检测。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述称取的待测试样的质量为0.50～1.50mg，精确至0.01mg。


3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述热裂解的条件为：采用微炉式加热，热裂解温度为400～600℃，热裂解时间为20～90s。


4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述氯菊酯的标准品的制备方法为：吸取氯菊酯的标准工作溶液，注入热裂解样品杯中，将溶剂挥干后制得氯菊酯的标准品。


5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述标准工作溶液的制备方法为：定量称取氯菊酯的标准物，溶解于有机溶剂中，配置为标准储备溶液；再将所述标准储备溶液稀释为不同梯度的标准工作溶液。


6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为正己烷。


7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱-串联质谱联用分析的气相色谱的工作条件为：色谱柱为DB-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm或其它同类型毛细管柱；载气为高纯氦气；柱流量1.0～1.5mL/min；进样口温度250～300℃；分流进样，分流比为(10～13...

【专利技术属性】
技术研发人员：包海峰，赵海浪，朱峰，曹石淼，谭玉静，周兆懿，王麟，诸佩菊，庄园园，裘惠敏，张文良，吴东晓，杨沁睿，韩莹莹，
申请(专利权)人：上海市质量监督检验技术研究院，福建省纤维检验中心，
类型：发明
国别省市：上海;31