一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法技术

技术编号:28619320 阅读:65 留言:0更新日期:2021-05-28 16:14
本发明专利技术提供了一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法,所述方法包括以下步骤:(1)将待测试样粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片或粉末并混合均匀,称取适量混合试样置于热裂解样品杯底部,并取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解样品杯中;(2)制备氯菊酯的标准品;(3)将步骤(1)所述热裂解样品杯和步骤(2)所述标准品分别置入热裂解设备中,进行热裂解‑气相色谱‑串联质谱联用分析;(4)根据所述待测试样与标准品中氯菊酯的保留时间和峰面积对比,进行定性和定量检测。本发明专利技术可以准确、高效地检测出纺织品中是否含有氯菊酯,试样无需化学溶剂萃取,最大限度地缩短了检测周期,环保健康,称样量少,检出限低,灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】
一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法
本专利技术属于纺织品检测
,具体涉及一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法。
技术介绍
近年来,不同类型的防蚊纺织品投入市场,深受消费者的青睐。氯菊酯是一种拟除虫菊酯类杀虫剂,是目前国内毛纺业广泛使用的防虫蛀整理剂的主要成分,虽然氯菊酯具有广谱、高效的特点,但研究发现氯菊酯具有很大的安全隐患,驱蚊剂与皮肤接触,会产生系统副反应,包括神经中毒、过敏等,高剂量的使用会对儿童和孕妇等特殊人群产生不利的影响。中国纺织品商业协会团体标准T/CTCA3-2017《氯菊酯防蚊面料》以GB18401为准则规定了防蚊面料及所用防蚊物质含量的安全性的考核要求,非直接接触皮肤纺织品中氯菊酯的含量小于1g/m2,直接接触皮肤纺织品中氯菊酯的含量小于0.8g/m2,儿童纺织品中氯菊酯的含量小于0.2g/m2,规定纺织品中氯菊酯的测定采用国家标准GB/T18412.4-2006《纺织品农药残留量的测定第4部分:拟除虫菊酯农药》,前处理共需采用80mL丙酮-正己烷混合溶剂进行萃取,旋干后用5mL正己烷定容,需消耗不少溶剂和时间,且有机溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法,其特征在于,利用热裂解-气相色谱-质谱联用仪检测氯菊酯,所述方法包括以下步骤:/n(1)将待测试样粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片或粉末并混合均匀,称取适量混合试样置于热裂解样品杯底部,并取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解样品杯中,用于覆盖试样以防飘出;/n(2)制备氯菊酯的标准品;/n(3)将步骤(1)所述热裂解样品杯和步骤(2)所述标准品分别置入热裂解设备中,进行热裂解-气相色谱-串联质谱联用分析;/n(4)根据所述待测试样与标准品中氯菊酯的保留时间和峰面积对比,进行定性和定量检测。/n

【技术特征摘要】
1.一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法,其特征在于,利用热裂解-气相色谱-质谱联用仪检测氯菊酯,所述方法包括以下步骤:
(1)将待测试样粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片或粉末并混合均匀,称取适量混合试样置于热裂解样品杯底部,并取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解样品杯中,用于覆盖试样以防飘出;
(2)制备氯菊酯的标准品;
(3)将步骤(1)所述热裂解样品杯和步骤(2)所述标准品分别置入热裂解设备中,进行热裂解-气相色谱-串联质谱联用分析;
(4)根据所述待测试样与标准品中氯菊酯的保留时间和峰面积对比,进行定性和定量检测。


2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述称取的待测试样的质量为0.50~1.50mg,精确至0.01mg。


3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述热裂解的条件为:采用微炉式加热,热裂解温度为400~600℃,热裂解时间为20~90s。


4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述氯菊酯的标准品的制备方法为:吸取氯菊酯的标准工作溶液,注入热裂解样品杯中,将溶剂挥干后制得氯菊酯的标准品。


5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述标准工作溶液的制备方法为:定量称取氯菊酯的标准物,溶解于有机溶剂中,配置为标准储备溶液;再将所述标准储备溶液稀释为不同梯度的标准工作溶液。


6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述有机溶剂为正己烷。


7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱-串联质谱联用分析的气相色谱的工作条件为:色谱柱为DB-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm或其它同类型毛细管柱;载气为高纯氦气;柱流量1.0~1.5mL/min;进样口温度250~300℃;分流进样,分流比为(10~13...

【专利技术属性】
技术研发人员:包海峰赵海浪朱峰曹石淼谭玉静周兆懿王麟诸佩菊庄园园裘惠敏张文良吴东晓杨沁睿韩莹莹
申请(专利权)人:上海市质量监督检验技术研究院福建省纤维检验中心
类型:发明
国别省市:上海;31

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