一种碳纤维高温力学性能测试方法技术

本发明专利技术涉及一种碳纤维高温力学性能测试方法，属高温性能测试技术领域，主要用于提供一种碳纤维束高温拉伸强度的测试方法。将碳纤维束退捻拉直后缠绕在石墨框上利用化学气相沉积法进行热解碳覆层，形成纤维棒。对纤维棒两端进行致密和强化，形成可卡持测试试样。将测试试样装卡到高温拉伸测试设备上，通过感应和辐射加热实现高温加热，拉伸破坏获得最大破坏载荷。根据纤维束线密度和体积密度计算得到截面积，计算并多有效子样数据平均后获得高温拉伸强度。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维高温力学性能测试方法
本专利技术涉及一种碳纤维高温力学性能测试方法，属于功能复合材料高温性能测试

技术介绍
碳纤维增强复合材料在高温(1000～2000℃)、超高温(2000～3000℃)领域的应用是近年来发展的一个重要方向，作为复合材料的重要力学性能来源，碳纤维增强体的力学性能是复合材料设计和应用的关键参数。获得碳纤维的高温、超高温力学性能数据，对高温、超高温复合材料的设计至关重要。碳纤维的力学性能测试通常采用浸渍环氧树脂固化后的纤维束两端粘接加强片后拉伸获得，但由于环氧树脂、加强片和粘接剂的耐温有限，不能在高温下稳定存在，无法用于高温力学性能的获取。目前，能够进行碳纤维高温、超高温力学性能测试的方法主要为碳纤维单丝的高温力学性能测试，利用单丝碳纤维卡持后通电或辐射加热法实现高温环境，然后通过拉伸获得其拉伸载荷，通过拉伸载荷与纤维单丝截面积计算得到其拉伸强度。碳纤维不同单丝之间存在粗细和性能的差异，为获得具有统计意义的碳纤维高温、超高温力学性能，在利用碳纤维单丝进行性能测试时，需要进行大量(通常30个以上)子样的测试，然后利用平均数据作为碳纤维的力学性能数据。因此，利用碳纤维单丝法获取碳纤维高温、超高温力学性能的方法存在工作量巨大的问题。采用碳纤维单丝测试其高温、超高温力学性能时还存在测温有偏差、纤维易受损、纤维截面不易获取等问题：单丝碳纤维由于其直径通常在10微米以下，很难直接对其进行测温，通常是采用非接触式光学测温仪测试其附近的辐射加热体或遮挡物的温度，这本身就会引起测试误差；纤维单丝在取样、卡具上装样、卡持等过程中都非常容易发生纤维的损伤，造成测试数据偏低；在高温、超高温下加热升温和测试过程中，环境中的极微量氧气将会对纤维造成氧化损伤，造成测试数据偏低；在超高温(温度超过2000℃后)下加热时，纤维材料将会发生升华气化现象，温度越高升华气化现象越明显，碳纤维的升华气化同样会造成测试数据的偏低；纤维的单丝截面并不是严格相等的，而且在高温、超高温下拉伸断裂后很难获得断裂处的样品，只能采用未测试样品的截面来等同于测试样品的截面，因此计算拉伸强度的纤维单丝截面面积存在与真实截面之间存在偏差，造成计算获得的强度数据存在偏差。上述这些碳纤维单丝测试方法存在的问题，都会造成碳纤维测试性能数据的降低，很难获得碳纤维高温、超高温下的真实性能数据。
技术实现思路
本专利技术的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种碳纤维高温力学性能测试方法，该方法采用纤维束进行碳纤维高温、超高温力学性能的测试，可以避免单丝纤维测试的上述问题，本专利技术提供一种碳纤维高温力学性能测试方法，采用碳纤维束高温拉伸法测试，获得碳纤维的高温、超高温拉伸性能数据，为高温、超高温碳纤维增强复合材料的设计提供依据。一种碳纤维高温力学性能测试方法，步骤包括：(1)将碳纤维束退捻后拉直状态下缠绕在石墨框上，通过化学气相沉积法进行热解碳覆层，形成纤维棒；所述的将碳纤维束退捻后拉直状态下缠绕在石墨框槽上，是指将连续碳纤维进行退捻，使纤维束中纤维均处于平直无扭转状态，然后缠绕在中空的石墨框上，石墨框中空部分的长度大于200mm，石墨框上沿纤维缠绕方向刻细长坑槽，槽深度大于碳纤维束直径即可，用于缠绕时固定碳纤维束，纤维束在石墨框上缠绕不少于5圈，缠绕过程中纤维束应保持退捻和绷直状态，纤维束缠绕完成后打结或固定，防止纤维松弛；所述的通过化学气相沉积法进行热解碳覆层是指把缠绕了绷直状态碳纤维束的石墨框放置于化学气相沉积炉中，进行热解碳沉积，沉积时间为10h～300h，形成热解碳覆层厚度在0.2～2μm范围内的纤维束棒，同批次试样需要固定覆层工艺条件，获得固定覆层厚度的纤维棒，把纤维棒从石墨框上取下，保留完整纤维束部分，该部分长度不小于200mm，同种纤维的纤维棒数量不少于10根；(2)采用局部致密化法对纤维棒两端进行致密和增强，形成可卡持纤维棒测试试样；所述的采用局部致密化法对纤维棒两端进行致密和增强，是指分别对纤维棒两端进行局部致密处理和进行局部增强处理，其中，局部致密处理是指对纤维棒两端距离端点20～80mm的范围进行高残炭酚醛树脂的真空浸渍和固化(固化温度80～200℃)，然后碳化(碳化温度800～1000℃)和高温热处理(高温热处理1200～1800℃)，温度不超过原始碳纤维经历过的最高温度，反复进行浸渍、固化、碳化和高温热处理过程1～2次，实现对纤维棒两端的致密，局部增强处理是指采用中间刻槽的耐高温(石墨、碳/碳复合材料、超高温陶瓷材料、超高温陶瓷基复合材料或高温合金)加强片分别于碳纤维棒两端致密部分两两相对用螺钉固定夹持，其中加强片接触面(包括放置纤维棒的槽内)和螺钉涂覆高残炭酚醛树脂，螺钉紧固后固化和碳化，然后对两端继续采用高碳酚醛树脂进行浸渍、固化、碳化和高温热处理(固化温度80～200℃，碳化温度800～1000℃，高温热处理温度1200～1800℃)，且不超过原始碳纤维经历过的最高温度)，重复2～3次获得拉伸试样，在纤维棒进行两端致密和增强的过程中，对纤维棒采取保护措施，防止纤维棒发生损伤或破坏，加强片的槽深为纤维棒半径；(3)采用耐高温卡具卡持测试试样后安装在高温拉伸测试设备上，通过感应和辐射加热至预定高温，拉伸断裂后获得最大破坏载荷；所述的耐高温卡具在高温下能够进行持续水冷，避免超过材料的耐温极限；所述的高温拉伸测试设备是指能够对纤维棒进行感应加热、辐射加热的快速升温和高温下可以实现拉伸的设备，设备可以实现在氩气惰性气体保护下从室温到超高温不超过5min的升温能力，感应加热是指在中频感应线圈的感应下，纤维棒内产生感应电流自身生热的加热方式，辐射加热是指套装在试样周围的可感应发热体(如石墨)在中频感应线圈的感应下发热，然后对试样进行辐射加热，试样的温度通过双比色测温仪直接对试样中部的高温区进行测试获得，高温拉伸测试设备能够对长度200mm以上的纤维棒进行可控加载速度的拉伸，并将纤维棒拉断，其中，设备的加载速率可控制到0.5～15mm/min范围内；根据纤维束线密度和体积密度计算得到纤维束截面积，再由最大载荷和截面积计算并多有效子样平均后获得碳纤维的高温拉伸强度数据；所述的纤维束截面积用公式A＝ρl/ρv计算得到，其中A为纤维束截面积，ρl为纤维束线密度，ρv为纤维束体积密度；所述的高温拉伸强度根据公式σt＝P/A计算得到，其中σt为子样的拉伸强度，P为纤维束的最大拉伸破坏载荷，碳纤维的平均拉伸强度通过测试5～7个有效子样，分别获得拉伸强度数据后平均得到；步骤(3)和步骤(4)所述的获取拉伸强度过程中，应当对试样的损伤情况给予判断，对于纤维棒在测试前有损伤的试样不予测试，对于测试过程中存在明显异常情况的数据，应对试样和测试过程进行检查，如确定是装样过程、测试过程中的非正常因素(如损伤、拉伸方向与纤维棒存在明显夹角等)导致的异常时，测试数据无效。本专利技术与现有技术相比的有益效果：(1)采用纤维束丝进行高温、超高温力学性能的测试本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纤维高温力学性能测试方法，其特征在于步骤包括：/n(1)将碳纤维束退捻后拉直状态下缠绕在石墨框上，通过化学气相沉积法进行热解碳覆层，形成纤维棒；/n(2)采用局部致密化法对纤维棒两端进行致密和增强，形成可卡持纤维棒测试试样；/n(3)采用耐高温卡具卡持测试试样后安装在高温拉伸测试设备上，通过感应和辐射加热至预定高温，拉伸断裂后获得最大破坏载荷。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维高温力学性能测试方法，其特征在于步骤包括：
(1)将碳纤维束退捻后拉直状态下缠绕在石墨框上，通过化学气相沉积法进行热解碳覆层，形成纤维棒；
(2)采用局部致密化法对纤维棒两端进行致密和增强，形成可卡持纤维棒测试试样；
(3)采用耐高温卡具卡持测试试样后安装在高温拉伸测试设备上，通过感应和辐射加热至预定高温，拉伸断裂后获得最大破坏载荷。


2.根据权利要求1所述的一种碳纤维高温力学性能测试方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，将碳纤维束退捻后拉直状态下缠绕在石墨框槽上的方法为：
将连续碳纤维进行退捻，使纤维束中纤维均处于平直无扭转状态，然后缠绕在中空的石墨框上，石墨框中空部分的长度大于200mm，石墨框上沿纤维缠绕方向刻细长坑槽，槽深度大于碳纤维束直径，用于缠绕时固定碳纤维束，纤维束在石墨框上缠绕不少于5圈，缠绕过程中纤维束应保持退捻和绷直状态，纤维束缠绕完成后打结或固定，防止纤维松弛。


3.根据权利要求2所述的一种碳纤维高温力学性能测试方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，所述的通过化学气相沉积法进行热解碳覆层的方法为：
把缠绕了绷直状态碳纤维束的石墨框放置于化学气相沉积炉中，进行热解碳沉积，沉积时间为10h～300h，形成热解碳覆层厚度在0.2～2μm范围内的纤维束棒，把纤维棒从石墨框上取下，保留完整纤维束部分。


4.根据权利要求3所述的一种碳纤维高温力学性能测试方法，其特征在于：完整纤维束部分长度不小于200mm，纤维棒数量不少于10根。


5.根据权利要求1所述的一种碳纤维高温力学性能测试方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，采用局部致密化法对纤维棒两端进行致密的方法为：
对纤维棒两端距离端点20～80mm的范围进行高残炭酚醛树脂的真空浸渍和固化，然后进行碳化和高温热处理，反复进行浸渍、固化、碳化和高温热处理过程1～2次，实现对纤维棒两端的致密。


6.根据权利要求1所述的一种碳纤维高温力学性能测试方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：李同起，刘宇峰，刘风亮，张莹，王金明，
申请(专利权)人：航天材料及工艺研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11