降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法技术

本发明专利技术提供一种降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法，属于单晶硅生产技术领域。在熔料工序结束后，增加消泡工序，通过将坩埚锅位提高至80mm～150mm，控制硅熔液液面温度为1480℃～1550℃，控制硅熔液液面上方气氛压力为0～1000pa的手段，提高硅熔液轴向温度梯度，加强硅熔液自然对流，并在此状态下，保持0.5h～2h后，进入稳定化工序。通过增加消泡工序，所拉制的单晶晶棒切片的次品率降低，尤其地，当采用热涂层的坩埚时，所拉制的单晶晶棒切片的次品率由0.5%降低至0.2%，效果显著。

【技术实现步骤摘要】
降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法
本专利技术属于单晶硅生产
，具体涉及一种降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法。
技术介绍
目前，采用直拉拉晶工艺拉制单晶硅晶棒的主要过程包括装料、抽空、熔料(化料)、稳定化、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等环节。在熔料过程中，硅料溶化后，熔硅中会夹杂大量的气泡，受熔硅粘度及硅熔液内部压力影响，气泡不易排除。而在拉晶过程中，这些气泡可能会进入晶棒中，在晶棒内部形成气孔，导致单晶硅切片次品率较高。现有技术中，降低直拉单晶晶棒气孔率(或切片次品率)的主要方法之一是在低压力(200～500pa)、低氩气流量(10～15L/min)下进行熔料，但是这种方法导致SiO气体无法被及时排除，单晶硅硅棒氧含量较高，难以满足现阶段单晶硅晶棒的品质要求。降低单晶晶棒的又一常用方法为通过在熔料过程中旋转坩埚，例如，专利号为202010752964.7的中国专利技术专利公开了一种减少直拉单晶硅内部气孔的方法，方法主要包括在坩埚的内壁涂覆氢氧化钡涂料；装料；在压力为5～15torr(约665pa～2000pa)、氩气流量为50～60L/min及第一预设转速的条件下进行熔料；在第二预设转速、压力为15～20torr(约2000pa～2670pa)及氩气流量为30～40L/min稳定化1～1.2h后，进入引晶。然而，实践证明，该方法能够一定程度降低使用氢氧化钡冷涂坩埚生产的单晶硅硅棒的气孔率，但当采用热涂层石英坩埚时，单晶硅硅棒的气孔率不降反升。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法，以解决现有技术中存在的单晶晶棒气孔率较高的技术问题，尤其是采用热涂层石英坩埚生产的单晶晶棒气孔率较高的技术问题。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法，包括装料工序、熔料工序、消泡工序、稳定化工序、引晶工序、放肩工序、转肩工序、等径工序及收尾工序；所述消泡工序包括以下步骤：将坩埚锅位提高至80mm～150mm；控制硅熔液液面温度为1480℃～1550℃；控制硅熔液液面上方气氛压力为0～1000pa；在上述条件下，保持0.5h～2h后，调整参数为引晶工序参数，进行稳定化工序。优选地，所述消泡工序还包括以下步骤：控制氩气流量为40L/min～60L/min。优选地，所述引晶工序参数为：坩埚埚位0～30mm，硅熔液液面温度1400℃～1450℃，硅熔液液面上方气氛压力1000pa～3000pa。优选地，所述坩埚为热涂坩埚或冷涂坩埚。优选地，所述坩埚的涂层为氢氧化钡涂层。优选地，所述氢氧化钡涂层的浓度为25ug/cm2～50ug/cm2。优选地，所述坩埚的内径为20英寸。优选地，所述等径工序中，等径直径为155mm～173mm。由上述技术方案可知，本专利技术提供了一种降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法，其有益效果是：在熔料工序结束后，增加消泡工序，通过将坩埚锅位提高至80mm～150mm，控制硅熔液液面温度为1480℃～1550℃，控制硅熔液液面上方气氛压力为0～1000pa的手段，提高硅熔液轴向温度梯度，加强硅熔液自然对流，并在此状态下，保持0.5h～2h后，进入稳定化工序。通过增加消泡工序，所拉制的单晶晶棒切片的次品率降低，尤其地，当采用热涂层的坩埚时，所拉制的单晶晶棒切片的次品率由0.5％降低至0.2％，效果显著。具体实施方式以下对本专利技术的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。一具体实施方式中，一种降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法，包括装料工序、熔料工序、消泡工序、稳定化工序、引晶工序、放肩工序、转肩工序、等径工序及收尾工序；所述消泡工序包括以下步骤：将坩埚锅位提高至80mm～150mm；控制硅熔液液面温度为1480℃～1550℃；控制硅熔液液面上方气氛压力为0～1000pa；在上述条件下，保持0.5h～2h后，调整参数为引晶工序参数，进行稳定化工序。作为优选，所述消泡工序中，将坩埚锅位提高至100mm，控制硅熔液液面温度为1500℃，控制硅熔液液面上方气氛压力为500pa，并在此状态下，保持1h后，调整参数为引晶工序参数，进行稳定化操作。值得说明的是，上述装料工序、熔料工序、稳定化工序、引晶工序、放肩工序、转肩工序、等径工序及收尾工序均采用直拉法生产单晶硅工艺的传统工艺。例如，熔料工序中，单晶炉内压力为665pa～2000pa，氩气流量为40L/min～60L/min，坩埚转速为0.5rpm/min～1.2rpm/min。引晶工序开始前(即稳定化工序)的各指标为：坩埚埚位0～30mm，硅熔液液面温度1400℃～1450℃，硅熔液液面上方气氛压力1000pa～3000pa，坩埚转速为6rpm/min～8rpm/min。引晶工序后续工序原则上不对单晶晶棒的气孔率产生实质性影响。作为优选，所述消泡工序还包括以下步骤：控制氩气流量为40L/min～60L/min，以进一步加强硅熔液自然对流，降低单晶晶棒气孔率。值得说明的是，本专利技术提供的降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法不仅适用于冷涂坩埚(即在装料前在坩埚内壁刷涂涂层的坩埚)，更为重要的是，其能够适用于热涂坩埚(即在坩埚成型前，将涂层材料添加进入石英熔液中，所形成的坩埚)。上述涂层可以是氮化硅涂层、氯化钡涂层、氢氧化钡涂层或复合涂层中的一种。作为优选，所述涂层为氢氧化钡涂层。当涂层为氢氧化钡涂层时，所述氢氧化钡涂层的浓度为25ug/cm2～50ug/cm2。再者，本专利技术提供的方法更适合在紧凑型热场中使用，坩埚内径不易超过20英寸，单晶晶棒直径即所述等径工序中的等径直径为155mm～173mm。以下通过具体实施例，进一步说明本专利技术的技术方案及技术效果。值得说明的是，下述各实施例均采用紧凑型单晶炉，坩埚底部未设置或受条件影响，不能设置底部加热器。对比例一采用冷涂坩埚，坩埚内径为20英寸，装料前，向坩埚内壁刷涂质量浓度为1.5％的氢氧化钡(Ba(OH)2)溶液。依次进行装料工序、装料工序、熔料工序、稳定化工序、引晶工序、放肩工序、等径工序及收尾工序。其中，熔料工序中，控制单晶炉内压力为2000pa，氩气流量为50L/min，石英坩埚转速为0.7rpm/min，热场功率为80kW。稳定化工序或引晶工序开始前，采用如表1所示的参数稳定化后，进入引晶工序、放肩工序、等径工序及收尾工序，得到3组单晶晶棒，对单晶晶棒进行切片，统计气孔片的比率，即次品率。表1对比例一稳定化工序参数及结果实验例一在保持对比例一的实验过程不变的情况下，熔料工序后，增加消泡工序，消泡工序的具体控制参数如表2所示。采用上述工艺共得到组单晶晶棒，对单晶晶棒进行切片，统计气孔片的比率，即次品率。表2对实验一消泡工序参数及结果由上述实验例一及本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法，其特征在于，包括装料工序、熔料工序、消泡工序、稳定化工序、引晶工序、放肩工序、转肩工序、等径工序及收尾工序；所述消泡工序包括以下步骤：/n将坩埚锅位提高至80mm～150mm；/n控制硅熔液液面温度为1480℃～1550℃；/n控制硅熔液液面上方气氛压力为0～1000pa；/n在上述条件下，保持0.5h～2h后，调整参数为引晶工序参数，进行稳定化工序。/n

【技术特征摘要】
1.一种降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法，其特征在于，包括装料工序、熔料工序、消泡工序、稳定化工序、引晶工序、放肩工序、转肩工序、等径工序及收尾工序；所述消泡工序包括以下步骤：
将坩埚锅位提高至80mm～150mm；
控制硅熔液液面温度为1480℃～1550℃；
控制硅熔液液面上方气氛压力为0～1000pa；
在上述条件下，保持0.5h～2h后，调整参数为引晶工序参数，进行稳定化工序。


2.如权利要求1所述的降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法，其特征在于，所述消泡工序还包括以下步骤：
控制氩气流量为40L/min～60L/min。


3.如权利要求1所述的降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法，其特征在于，所述引晶工序参数为：坩埚埚位0～30mm，硅熔液液面温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：林通，梁万亮，丁亚国，马国忠，顾燕滨，
申请(专利权)人：宁夏银和新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64