一种高收率灭蝇胺原药的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种高收率灭蝇胺原药的合成方法，本发明专利技术以三聚氯氰、环丙胺和氨气为原料，以单一甲苯为溶剂合成灭蝇胺原药，纯度在98％以上，收率高达93％。本发明专利技术具有操作简单、溶剂利用率高、产品收率高、环境污染少等特点。对于降低员工劳动负荷、降低生产成本、减少环境污染的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高收率灭蝇胺原药的合成方法
本专利技术涉及一种高收率灭蝇胺原药的合成方法，属于灭蝇胺原药

技术介绍
灭蝇胺(Cyromazine1)是一种三嗪类化合物，具有昆虫生长调节作用,属新型高效低毒、含氮杂环类杀虫剂，它具有杀虫专用性、可经微生物降解、无残毒、使用安全、不污染环境等优良特性,对防治双翅目昆虫幼虫和蛹具有特殊的生理活性，能诱使其在形态上发生畸变，使成虫羽化不全或受到抑制，从而达到控制双翅目害虫过量繁殖、减少害虫数量的目的，同时对哺乳动物、水生鱼类和蜜蜂等无毒，是目前最好的防治双翅目昆虫病虫害的生态农药，为农业部门推荐无公害农产品施用农药,常用于防治美洲斑潜蝇(LiriomyzaSativaeblanchard)、南美斑潜蝇(Huidobrensisblan-chard)、家蝇和体表绿蝇等造成的动植物病虫害。灭蝇胺是最先由汽巴-嘉基公司开发并于20世纪六七十年代推出的防治昆虫病虫害农药，扫于它对双翅目昆虫一家蝇、绿蝇、潜叶蝇等的专有昆虫生长调节作用，在世界范围内推广很快，在美国广泛用于防治蔬菜斑潜蝇、杀灭家禽饲料蝇卵防治本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高收率灭蝇胺原药的合成方法，包括如下步骤：/n1)向三聚氯氰甲苯溶液中滴加环丙胺甲苯溶液，温度控制在-3～-8℃，滴加完成后，再向体系内滴加碱液，温度控制在-5～0℃；/n2)将步骤1)的反应液升温分层，油相转入氨化釜，水相转入储罐；/n3)向氨化釜内加入水，边搅拌边通入氨气，当氨化釜内压力达到0.4-0.6Mpa时停止通氨气，当压力开始下降时，开始升温，升温至110-130℃，保温反应6-12h；/n4)反应结束后，离心分离，液相进入甲苯储罐，固体进行重结晶，干燥，即得灭蝇胺原药。/n

【技术特征摘要】
1.一种高收率灭蝇胺原药的合成方法，包括如下步骤：
1)向三聚氯氰甲苯溶液中滴加环丙胺甲苯溶液，温度控制在-3～-8℃，滴加完成后，再向体系内滴加碱液，温度控制在-5～0℃；
2)将步骤1)的反应液升温分层，油相转入氨化釜，水相转入储罐；
3)向氨化釜内加入水，边搅拌边通入氨气，当氨化釜内压力达到0.4-0.6Mpa时停止通氨气，当压力开始下降时，开始升温，升温至110-130℃，保温反应6-12h；
4)反应结束后，离心分离，液相进入甲苯储罐，固体进行重结晶，干燥，即得灭蝇胺原药。


2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中，三聚氯氰甲苯溶液中三聚氯氰的质量浓度为20～40％；优选的，步骤1)中，三聚氯氰甲苯溶液中三聚氯氰的质量浓度为25％～35％，配制三聚氯氰甲苯溶液时温度为30-50℃，配制完成后，降温到小于等于-8℃备用。


3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中，环丙胺甲苯溶液中环丙胺的质量浓度为40％～50％；优选的，步骤1)中，环丙胺甲苯溶液中环丙胺的质量浓度为45％～50％，配制三环丙胺甲苯溶液时在常温下进行，配制完成后降温至0℃备用。


4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：于文智，类成存，卢凤阳，李强，刘凯，马运鹏，黄进强，宫雪红，李建峰，杨冀，马飞飞，马淑敏，
申请(专利权)人：山东道可化学有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37