一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法技术

本发明专利技术提供一种2,6‑二氟苯甲酰胺的制备方法，所述制备方法以氟化氢为反应原料，提高了反应的原子利用率，同时能够副产酸，有效降低了产品的生产成本，提高产品的市场竞争力；而且整体工艺不产生混合废盐，工艺流程更加简单。

【技术实现步骤摘要】
一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法。
技术介绍
苯甲酰基脲类杀虫剂属于几丁质合成抑制剂，通过抑制几丁质在昆虫体内的生物合成使昆虫表皮变薄并失去屏蔽作用，而使昆虫致死，达到杀虫的目的。这类杀虫剂具有杀虫活性高，杀虫种类广泛，农药残留能被微生物分解，选择性强，不易产生抗药性，对人畜安全等特点，是对环境友好的含氟杀虫剂新品种，为化学防治虫害开辟了新途径。最近几年，苯甲酰基脲类杀虫剂因其独特的杀虫机理和优良性能迅速发展，开发出的农药有除虫脲，氟铃脲，伏虫隆，氟虫脲，杀虫隆，啶蜱脲，氟酰脲等。2,6-二氟苯甲酰胺作为合成苯甲酰基脲类化学农药的关键中间体，在国内外的市场上有很大的需求。2,6-二氟苯甲酰胺的合成主要是以2,6-二氯苯腈为原料，经过氟化、水解制备得到。目前国内外报道的合成2,6-二氟苯腈(简称DFBN)的方法主要有以下几种：⑴以2,6-二氯苯腈为原料，碱金属氟化物为氟化剂，高温合成DFBN；⑵以2,3,6-三氯苯腈为原料，经氟化、加氢还原合成DFBN。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：/n(1)在有机溶剂中，2,6-二氯苯甲腈与氟化氢反应，得到2,6-二氟苯甲腈；/n(2)所述2,6-二氟苯甲腈经水解，得到2,6-二氟苯甲酰胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在有机溶剂中，2,6-二氯苯甲腈与氟化氢反应，得到2,6-二氟苯甲腈；
(2)所述2,6-二氟苯甲腈经水解，得到2,6-二氟苯甲酰胺。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺或环丁砜中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述反应的温度为150～250℃，优选为170～220℃；
优选地，所述反应的时间为4～12h；
优选地，所述氟化氢与2,6-二氯苯腈的摩尔比为2.0～4.0，优选为2.5～3.0。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括：混合2,6-二氯苯甲腈与有机溶剂，升温至反应的温度，保温并滴加氟化氢液体，滴加毕继续保温；
优选地，所述滴加的时长为3～8h；
优选地，所述继续保温的时长为1～4h；
优选地，所述氟化氢液体的温度为2～10℃。


4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应后，在负压条件下，收集2,6-二氟苯甲腈的馏分；
优选地，所述负压的压力为0.5～1.5kPa；
优选地，收集70～90℃下的馏分。


5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应的尾气经冷却，捕集氟化氢；
优选地，所述捕集的氟化氢套用至步骤(1)的反应中；
优选地，所述冷却中未冷凝的气体经液相吸收，得到副产物。


6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述水解包括在碱源催化下，2,6-二氟苯甲腈与双氧水进行水解反应，制备含2,6-二氟苯甲酰胺的反应产物；
优选地，所述碱源为含氢氧化钠的溶液；
优选地，所述含氢氧化钠的溶液的浓度为10～30wt％；
优选地，所述碱源中碱与2,6-二氟苯甲腈的摩尔比为0.3～4，优选为0.6～2.0；
优选地，所述双氧水与2,6-二氟苯腈的摩尔比为1～5，优选为2～4；
优选地，所述双氧水的浓度为20～35wt％。


7.根据权利要求1～6任一...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋佳，马勇，史雪芳，田宇，吴翔，胡凯，侯申础，杨凡，王奇，孟宪跃，杨震宇，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，江苏瑞恒新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32