一种丹参配方颗粒的制备方法及其质量标准组成比例

本发明专利技术公开了一种丹参配方颗粒的制备方法及其质量标准，该配方以丹参饮片为原料，经水提、干燥等流程制得丹参配方颗粒，并通过试验确定了丹参配方颗粒的薄层鉴别方法、指纹图谱及含量指标，制定了丹参配方颗粒的质量标准，为保证丹参配方颗粒质量达到稳定、可控、高效及安全提供数据支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种丹参配方颗粒的制备方法及其质量标准
本专利技术涉及一种中药配方颗粒制备方法和质量标准，特别涉及一种丹参配方颗粒制备方法和质量标准。
技术介绍
丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参(SalviamiltiorrhizaBge.)的干燥根及根茎，主产于陕西、安徽、山西、河北、内蒙古等地，具有活血通、祛瘀止痛、凉血消痈、清心除烦等功效，常用作于治疗心绞痛、冠心病及胸腹刺痛、经闭痛经等病症，入药历史悠久。丹参的主要化学成分可分为两类，一是脂溶性的丹参酮类化合物，主要有酮IIA、丹参酮I和隐丹参酮等；二是水溶性的丹酚酸类成分，主要有丹酚酸B、原儿茶醛、丹参素等。丹参酮IIA具有抗肿瘤、抗氧化、抗凝血及抗血栓等作用，是治疗冠心病的主要有效成分之一；丹酚酸B、丹参素具有抗心肌缺血、缺氧等活性，临床用途十分广泛。中药配方颗粒是以传统中药为原料，经提取、浓缩、制粒等工艺，制成的一种统一规格、统一剂量、统一标准的新型配方用药，是由单味中药饮片制成的、供中医临床配方用的颗粒。相比于传统中药，中药配方颗粒制剂具有服用方便、易于携带，质量规格统一，便于保管、存放，临床使用组合方便快捷，灵活多变等优势。然而目前中药配方颗粒质量标准尚不完善，无统一的国家标准。本专利技术的目的在于提供一种丹参配方颗粒制备方法及其质量标准，通过确定质量标准及其检验方法，为丹参配方颗粒产业化生产提供一定的数据支撑。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种丹参配方颗粒制备方法及其质量标准，本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：具体制备工艺为，取丹参饮片2000g，加水煎煮两次，滤过，滤液减压浓缩，干燥，加辅料适量，混匀，制成1000g颗粒，分装，即得。所说的质量标准是：1、性状：本品为棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦、涩。2、鉴别：取本品，研细，取粉末0.3g，加50％乙醇5ml，超声处理30分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，加水25ml，加热回流60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加50％乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取丹酚酸B对照品，加50％乙醇制成1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶4∶8∶1∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸乙醇试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3、检查符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2015年版四部通则0104。4、浸出物取本品，研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，不得少于30.0％。5、指纹图谱照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm)；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；检测波长为286nm；柱温为30℃。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。指纹对照品溶液的制备取丹参对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加水20ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放置至室温，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。供试品溶液的制备取本品研细，取粉末1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水20ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率45kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。测定法分别精密吸取指纹对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，5分钟后的色谱峰，相似度不得低于0.90。6、含量测定照高效液相色谱仪法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(22∶78)为流动相；流速为每分钟1.2ml；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇-水(8∶2)混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品，研细，取粉末0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水(8∶2)混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率150W，频率45kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水(8∶2)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇-水(8∶2)混合溶液至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，每1g含丹酚酸B(C36H30O16)不得少于20.0mg。8、性味与归经苦，微寒。归心、肝经。9、规格1g配方颗粒相当于饮片3.0g。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：本专利技术明确了丹参配方颗粒制备工艺，制定了丹参薄层色谱鉴别、含量测定指标等质量标准，能够有效控制丹参配方颗粒的质量。具体实施方式下面详细叙述本专利技术的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。试验例1丹参配方颗粒薄层鉴别研究参照《中国药典》2015年版一部丹参[鉴别]项下方法及文献资料报道中丹参鉴别方法，由于丹参酮不易溶于水，丹参配方颗粒制剂中，丹参酮含量过低，控制丹参酮含量不能有效反映丹参配方颗粒的质量，丹参总酚酸水溶性较好，拟采用薄层色谱法：以丹酚酸B对照品、丹参对照药材为对照，对三批样品进行鉴别，结果薄层色谱斑点清晰，方法可行，拟列入正文作为本品的鉴别方法。具体说明如下：：1、试剂与药材丹参对照药材：批号为120923-201615，购于中国食品药品检定研究院；丹酚酸B对照品：批号为111562-201716，购于中国食品药品检定研究院；供试品：批号171800901、171800902、171800903薄层板：硅胶G板。试剂均为分析纯。2、溶液制备(1)供试品溶液的制备：取本品，研细，取粉末0.3g，加50％乙醇5ml，超声处理30分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。(2)对照药材溶液的制备：取丹参对照药材1g，加水25ml，加热回流60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加50％乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。(3)对照品溶液的制备：取丹酚酸B本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丹参配方颗粒制备方法及其质量标准，其制备方法包括以下过程：取丹参饮片2000g，加水煎煮两次，滤过，滤液减压浓缩，干燥，加辅料适量，混匀，制成1000g颗粒，分装，即得，每1g配方颗粒相当于饮片3.0g；/n该配方颗粒的质量标准包括性状指标、薄层色谱鉴别指标、检查、浸出物指标、指纹图谱及含量测定，所述各项指标如下：/n(1)性状：本品为棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦、涩；/n(2)鉴别：/n取本品，研细，取粉末0.3g，加50％乙醇5ml，超声处理30分钟，离心，取上清液作为供试品溶液；另取丹参对照药材1g，加水25ml，加热回流60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加50％乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取丹酚酸B对照品，加50％乙醇制成1ml含1mg溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶4∶8∶1∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸乙醇试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；/n(3)检查/n符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2015年版四部通则0104；/n(4)浸出物/n取本品，研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，不得少于30.0％；/n(5)指纹图谱/n照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定；/n色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm)；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；检测波长为286nm；柱温为30℃，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000；/n...

【技术特征摘要】
1.一种丹参配方颗粒制备方法及其质量标准，其制备方法包括以下过程：取丹参饮片2000g，加水煎煮两次，滤过，滤液减压浓缩，干燥，加辅料适量，混匀，制成1000g颗粒，分装，即得，每1g配方颗粒相当于饮片3.0g；
该配方颗粒的质量标准包括性状指标、薄层色谱鉴别指标、检查、浸出物指标、指纹图谱及含量测定，所述各项指标如下：
(1)性状：本品为棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦、涩；
(2)鉴别：
取本品，研细，取粉末0.3g，加50％乙醇5ml，超声处理30分钟，离心，取上清液作为供试品溶液；另取丹参对照药材1g，加水25ml，加热回流60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加50％乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取丹酚酸B对照品，加50％乙醇制成1ml含1mg溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶4∶8∶1∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸乙醇试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)检查
符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2015年版四部通则0104；
(4)浸出物
取本品，研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，不得少于30.0％；
(5)指纹图谱
照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定；
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm)；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；检测波长为...

【专利技术属性】
技术研发人员：上官同强，韩风雨，刘爽，李海茹，
申请(专利权)人：内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司，内蒙古蒙中药创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15