一种同时测定番茄中氰戊菊酯和肟酯的气相色谱的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定番茄中氰戊菊酯和肟酯的气相色谱的方法，S1、准溶液的配制：每种农药标准准确称重10mg(准确至±0.0001g)，以甲苯为溶剂配制1mg/ml标准溶液，冷藏(0～4℃)一年。使用时，用正己烷稀释至0.02mg/l～1mg/l。同时测定番茄中氰戊菊酯和肟酯的气相色谱的方法，通过乙腈高速匀浆萃取、盐析、氟硅酸酯柱层析均有明显的净化效果。采用气相色谱‑ECD法对其成分进行分离和测定。结果表明，当浓度分别为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.2mg/kg时，回收率为80.2％～103％，相对标准偏差(RSD，n＝5)小于10％。番茄中最低检测浓度为0.005mg/kg。

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定番茄中氰戊菊酯和肟酯的气相色谱的方法
本专利技术涉及农业
，具体为一种同时测定番茄中氰戊菊酯和肟酯的气相色谱的方法。
技术介绍
克雷索辛在黄瓜和土壤中的残留分析方法在国内已有报道。国家标准《气相色谱-质谱法测定果蔬中500种农药及有关化学品残留量》(GB/t19648-2006)中亚胺培南和kreoxim的检出限分别为0.0063mg/kg和0.025mg/kg。国外也有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法或液相色谱-质谱法的报道[3～5]，但用气相色谱-电子捕获检测器同时测定番茄中的克雷索辛和克雷索辛在国内外尚未见报道。结果表明，对氰戊菊酯和咪唑吡有较好的敏感性。有鉴于此，本标准拟在日本标准的基础上，优化方法，简化提取工艺，建立蔬菜、水果中氰戊菊酯、咪草烟残留量的气相色谱检测方法，能满足国内外食品安全的要求，所建立的检测方法适用于省内一般残留检测实验室。采用气相色谱-电子捕获检测器对样品中的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂进行检测，根据色谱峰的保留时间定性。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种同时测定番茄中氰戊菊酯和肟酯的气相色谱的方法，解决了现有纯化效果不明显，杂质较多的问题。(二)技术方案基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种同时测定番茄中氰戊菊酯和肟酯的气相色谱的方法，包括如下步骤：S1、标准溶液的配制：每种农药标准准确称重10mg(准确至±0.0001g)，以甲苯为溶剂配制1mg/ml标准溶液，冷藏(0～4℃)一年。使用时，用正己烷稀释至0.02mg/l～1mg/l；S2、样品制备：取样：取不少于1000g的番茄样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，混匀后放人食品加工器中充分搅碎，制成待测样，置分装容器中备用；S3、提取：称取20.00g试样放入匀浆杯中，加入50mL乙腈，高速匀浆提取2min后抽滤，滤液收集到装有5g-10g氯化钠的具塞量筒中，共收集滤液40mL-50mL，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min以上，使乙腈相和水相分层；S4、净化：取乙腈相滤液25mL到250mL平底烧瓶中，40℃水浴下浓缩至1mL-2mL，再用氮气吹干，加入5mL98+2(正己烷+乙酸乙酯)超声溶解待净化。置少许脱脂棉于层析柱下端，加2cm左右高的无水硫酸钠，5g弗罗里硅土，轻轻敲实，再加入2cm高的无水硫酸钠，用20mL正己烷预淋净化柱，待溶剂到达净化柱上端时，用98+2(正己烷+乙酸乙酯)5mL分2次超声溶解平底烧瓶残渣，用胶头滴管转移上柱，弃去淋洗液，然后用98+2(正己烷+乙酸乙酯)10mL淋洗，弃去淋洗液，然后用95+5(正己烷+乙酸乙酯)100ml洗脱液，将洗脱液收集到平底瓶中，在40℃的水浴中浓缩，真空300Pa，用氮气干燥，用少量正己烷调至5ml容量瓶中，搅拌均匀，等待气相色谱测定；S5、色谱测定条件：色谱柱：5％苯基二甲基聚硅氧烷(VF-5)柱，30mm×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)或等效柱。温度：柱温为80℃(1Min)-30℃/min-200℃(1Min)-10℃/min-280℃(10Min)。进样口温度为280℃。探测器温度，300℃。气体流量：氮气为载气，纯度≥99.999％，流速2ml/min。以氮气为尾气，流速为28ml/min。注入方式：不分注。色谱分析：将1μ1标准溶液(或纯化样品)注入色谱仪内，用保留时间测定其性质，用外标法计算峰面积；S6、测定结果计算：番茄中甲酚和克雷西姆的回收率等于回收率除以添加浓度后的回收率。确定结果用并行判定的算术平均值表示，保留了3个有效数字。优选的，所述s4为了更好地纯化样品，考察了不同溶剂洗脱比对色谱柱的洗脱效果取1ml溶于正己烷中的2mg/L混合标准溶液，在重力作用下通过三个相同的荧光硅胶玻璃色谱柱，分别用100mL正己烷、98+2(正己烷+乙酸乙酯)和95+5(正己烷+乙酸乙酯)洗脱。样品分五个阶段收集，然后转移到进样瓶中进行直接进样分析[6]。结果表明：正己烷100ml不溶出；98+2(正己烷+乙酸乙酯)第二阶段溶出少许，第五阶段仍溶出部分；95+5(正己烷+乙酸乙酯)第一阶段溶出少许，第四阶段溶出少许，第五阶段未检出。优选的，所述s5为了去除更多杂质，避免装料前残留溶解不完全造成农药损失，用5ml﹣98+2(正己烷+乙酸乙酯)溶解上柱，再用10ml﹣98+2(正己烷+乙酸乙酯)浸出丢弃，最后用95+5(正己烷+乙酸乙酯)100ml洗脱。纯化效果和回收率都比较理想。(三)有益效果本专利技术提供了一种同时测定番茄中氰戊菊酯和肟酯的气相色谱的方法。具备以下有益效果：乙腈高速匀浆萃取、盐析、氟硅酸酯柱层析均有明显的净化效果，通过实验数据可以看出，克雷索辛和克雷索辛在三种不同浓度下的回收率在80.2％～103％之间波动，均在标准回收率允许范围内，不同浓度单位样品间的相对偏差小于5％，在标准允许范围内，具有良好的平行性和稳定性。从而提高了实验的精度和准确度。检测灵敏度满足国内外食品安全和质量分析的要求。采用乙腈高速匀浆萃取、盐析分层、荧光硅胶柱层析法纯化，建立了同时测定番茄中克雷索辛和克雷索辛残留量的气相色谱方法。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例提供三种技术方案：一种同时测定番茄中氰戊菊酯和肟酯的气相色谱的方法，具体包括以下实施例：S1、标准溶液的配制：每种农药标准准确称重10mg(准确至±0.0001g)，以甲苯为溶剂配制1mg/ml标准溶液，冷藏(0～4℃)一年。使用时，用正己烷稀释至0.02mg/l～1mg/l；S2、样品制备：取样：取不少于1000g的番茄样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，混匀后放人食品加工器中充分搅碎，制成待测样，置分装容器中备用；S3、提取：称取20.00g试样放入匀浆杯中，加入50mL乙腈，高速匀浆提取2min后抽滤，滤液收集到装有5g-10g氯化钠的具塞量筒中，共收集滤液40mL-50mL，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min以上，使乙腈相和水相分层；S4、净化：取乙腈相滤液25mL到250mL平底烧瓶中，40℃水浴下浓缩至1mL-2mL，再用氮气吹干，加入5mL98+2(正己烷+乙酸乙酯)超声溶解待净化。置少许脱脂棉于层析柱下端，加2cm左右高的无水硫酸钠，5g弗罗里硅土，轻轻敲实，再加入2cm高的无水硫酸钠，用20mL正己烷预淋净化柱，待溶剂到达净化柱上端时，用98+2(正己烷+乙酸乙酯)5mL分2次超声溶解平底烧瓶残渣，用胶头滴管转移上柱，弃去本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时测定番茄中氰戊菊酯和肟酯的气相色谱的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、标准溶液的配制：每种农药标准准确称重10mg(准确至±0.0001g)，以甲苯为溶剂配制1mg/ml标准溶液，冷藏(0～4℃)一年。使用时，用正己烷稀释至0.02mg/l～1mg/l；/nS2、样品制备：取样取不少于1000g的番茄样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，混匀后放人食品加工器中充分搅碎，制成待测样，置分装容器中备用；/nS3、提取：称取20.00g试样放入匀浆杯中，加入50mL乙腈，高速匀浆提取2min后抽滤，滤液收集到装有5g-10g氯化钠的具塞量筒中，共收集滤液40mL-50mL，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min以上，使乙腈相和水相分层；/nS4、净化：取乙腈相滤液25mL到250mL平底烧瓶中，40℃水浴下浓缩至1mL-2mL，再用氮气吹干，加入5mL98+2(正己烷+乙酸乙酯)超声溶解待净化。置少许脱脂棉于层析柱下端，加2cm左右高的无水硫酸钠，5g弗罗里硅土，轻轻敲实，再加入2cm高的无水硫酸钠，用20mL正己烷预淋净化柱，待溶剂到达净化柱上端时，用98+2(正己烷+乙酸乙酯)5mL分2次超声溶解平底烧瓶残渣，用胶头滴管转移上柱，弃去淋洗液，然后用98+2(正己烷+乙酸乙酯)10mL淋洗，弃去淋洗液，然后用95+5(正己烷+乙酸乙酯)100ml洗脱液，将洗脱液收集到平底瓶中，在40℃的水浴中浓缩，真空300Pa，用氮气干燥，用少量正己烷调至5ml容量瓶中，搅拌均匀，等待气相色谱测定；/nS5、色谱测定条件：色谱柱5％苯基二甲基聚硅氧烷(VF-5)柱，30mm×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)或等效柱。温度：柱温为80℃(1Min)-30℃/min-200℃(1Min)-10℃/min-280℃(10Min)。进样口温度为280℃。探测器温度，300℃。气体流量：氮气为载气，纯度≥99.999％，流速2ml/min。以氮气为尾气，流速为28ml/min。注入方式：不分注。色谱分析：将1μ1标准溶液(或纯化样品)注入色谱仪内，用保留时间测定其性质，用外标法计算峰面积；/nS6、测定结果计算：番茄中甲酚和克雷西姆的回收率等于回收率除以添加浓度后的回收率。确定结果用并行判定的算术平均值表示，保留了3个有效数字。/n...

【技术特征摘要】
1.一种同时测定番茄中氰戊菊酯和肟酯的气相色谱的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、标准溶液的配制：每种农药标准准确称重10mg(准确至±0.0001g)，以甲苯为溶剂配制1mg/ml标准溶液，冷藏(0～4℃)一年。使用时，用正己烷稀释至0.02mg/l～1mg/l；
S2、样品制备：取样取不少于1000g的番茄样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，混匀后放人食品加工器中充分搅碎，制成待测样，置分装容器中备用；
S3、提取：称取20.00g试样放入匀浆杯中，加入50mL乙腈，高速匀浆提取2min后抽滤，滤液收集到装有5g-10g氯化钠的具塞量筒中，共收集滤液40mL-50mL，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min以上，使乙腈相和水相分层；
S4、净化：取乙腈相滤液25mL到250mL平底烧瓶中，40℃水浴下浓缩至1mL-2mL，再用氮气吹干，加入5mL98+2(正己烷+乙酸乙酯)超声溶解待净化。置少许脱脂棉于层析柱下端，加2cm左右高的无水硫酸钠，5g弗罗里硅土，轻轻敲实，再加入2cm高的无水硫酸钠，用20mL正己烷预淋净化柱，待溶剂到达净化柱上端时，用98+2(正己烷+乙酸乙酯)5mL分2次超声溶解平底烧瓶残渣，用胶头滴管转移上柱，弃去淋洗液，然后用98+2(正己烷+乙酸乙酯)10mL淋洗，弃去淋洗液，然后用95+5(正己烷+乙酸乙酯)100ml洗脱液，将洗脱液收集到平底瓶中，在40℃的水浴中浓缩，真空300Pa，用氮气干燥，用少量正己烷调至5ml容量瓶中，搅拌均匀，等待气相色谱测定；
S5、色谱测定条件：色谱柱5％苯基二甲基聚硅氧烷(VF-5)柱，30mm×0.25mm(...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪爽，
申请(专利权)人：纪爽，
类型：发明
国别省市：安徽;34