一种碳化硅复合靶材及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种碳化硅复合靶材及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将碳化硅粉末、碳粉、粘结剂和溶剂混合进行湿法球磨，得到混合浆料；将混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末；将造粒粉末进行冷等静压成型，得到靶材坯料；将靶材坯料进行热压烧结，得到碳化硅复合靶材。本发明专利技术所述方法根据原料的特性选择湿法球磨工艺，再经喷雾造粒、冷等静压成型，得到粉末混合均匀、致密度高的坯料，避免热压烧结过程中出现粉末外溢和喷出的问题；再经对热压烧结工艺的控制，得到质量稳定，性能一致的靶材产品，满足后续溅射使用的性能要求；所述方法操作简单，连贯性好，成本较低，适用范围广。广。广。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅复合靶材及其制备方法


[0001]本专利技术属于靶材制备
，涉及一种碳化硅复合靶材及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硅材料因具有硬度高、强度大、高温抗氧化性强、热稳定性佳、热膨胀系数小和耐化学腐蚀等优良特性，在半导体、机械化工、能源、环境保护等领域有着日益广泛的应用，成为在众多领域中不可替代的结构陶瓷材料。碳化硅靶材是一种重要的陶瓷靶材，其制备通常采用粉末冶金的方法，以粉末作为原料，经过成型和烧结，制备各类结构材料。
[0003]鉴于碳化硅材料自身的特性，其摩擦性能较差，摩擦系数较高，因而通常将其与润滑性能较好的材料复合，制备复合材料以提高其性能。粉末冶金前的混料过程，若不同原料粉末的比重差异较大，采用普通的干法混料容易造成粉末结块，混料不均匀，烧结过程中出现粉末外溢的问题，造成产品质量缺陷。
[0004]CN 105541336A公开了一种碳化硼/碳化硅陶瓷整板的制备方法，包括以下步骤：将碳化硼粉、碳化硅粉、碳粉、粘结剂、分散剂和水混合后进行球磨制浆，得浆料；用喷雾造粒干燥工艺将制得的浆料干燥造粒，得造粒料；采用冷等静压成型工艺将制得的造粒料压制成型，得素坯；将制得的素坯进行无压烧结，冷却后即可得到所述陶瓷整板；该方法制备陶瓷整板时以碳化硼和碳化硅为主要原料，产品主要用作防弹版，产品用途不同，对原料及工艺方法的要求也不同，并未涉及到用作靶材时如何改进工艺。
[0005]CN 101551012A公开了一种含碳的碳化硅密封环及其制备方法，该方法以碳化硅粉体、钇铝石榴石和碳粉组成主原料，依次包括以下步骤：将上述主原料、粘结剂、分散剂加入到去离子水中，球磨混合后，配制成水基碳化硅复合料浆；采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅复合料浆进行喷雾干燥；将所得的碳化硅造粒粉采用干压预压和冷等静压终压的两步方式成型；将所得密封环坯体放入真空无压烧结炉中进行烧结，得到含碳的碳化硅密封环。该方法中碳化硅产品主要是用作密封环，与用作靶材时的性能要求不同，属于不同的应用领域，因而对原料及工艺操作的选择不同。
[0006]综上所述，对于碳化硅复合靶材的制备，还需要根据靶材性能要求选择合适的工艺，以得到致密均匀的靶材产品，保证产品质量稳定，均一性好。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种碳化硅复合靶材及其制备方法，所述复合靶材的制备方法中根据原料的特性选择湿法球磨工艺，再经喷雾造粒、冷等静压成型，得到粉末混合均匀、致密度高的坯料，避免热压烧结过程中出现粉末喷出的问题，再经热压烧结工艺的控制，得到满足致密度、强度要求的复合靶材，为后续靶材使用提供性能保障。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]一方面，本专利技术提供了一种碳化硅复合靶材的制备方法，所述制备方法包括以下
步骤：
[0010](1)将碳化硅粉末、碳粉、粘结剂和溶剂混合进行湿法球磨，得到混合浆料；
[0011](2)将步骤(1)得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末；
[0012](3)将步骤(2)得到的造粒粉末进行冷等静压成型，得到靶材坯料；
[0013](4)将步骤(3)得到的靶材坯料进行热压烧结，得到碳化硅复合靶材。
[0014]本专利技术中，采用粉末冶金热压烧结制备复合靶材，不同原料之间混合的均匀性是影响产品性能的重要因素，尤其是原料之间比重差异较大时，本专利技术中采用湿法球磨工艺，再结合粘合剂，可以有效实现原料粉末的均匀混合，再经喷雾造粒、冷等静压成型过程，制得粉末混合均匀、具备一定强度和致密度的成型坯料，解决了在热压烧结过程中出现粉末外溢和喷出的问题，再通过对热压烧结工艺的控制，所得靶材产品质量稳定，性能一致，满足后续溅射使用的性能要求；所述方法操作简单，连贯性好，成本较低，适用范围广。
[0015]以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
[0016]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述碳粉包括石墨粉末和/或石油焦。
[0017]优选地，步骤(1)所述碳化硅粉末和碳粉的质量比为1:1.3～1:2，例如1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]本专利技术中，所述碳化硅和碳粉的质量比是影响产品性能及用途的重要因素，若两者的质量比过低，即碳粉加入量偏多，粉末混合时容易团聚，造成混料不均匀，若两者的质量比过高，即碳粉加入量偏少，使得球磨时混合均匀性降低，且所得靶材的导电性能下降，影响后续镀膜的性能。
[0019]优选地，步骤(1)所述粘结剂包括有机粘结剂。
[0020]优选地，所述有机粘结剂包括聚乙烯醇、淀粉、麦芽糊精或环氧树脂中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：聚乙烯醇和淀粉的组合，淀粉和麦芽糊精的组合，聚乙烯醇、淀粉和环氧树脂的组合，淀粉、麦芽糊精和环氧树脂等。
[0021]优选地，步骤(1)所述粘结剂的加入量为碳化硅粉末和碳粉总质量的1～6wt％，例如1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％或6wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，步骤(1)所述溶剂包括去离子水和/或乙醇。
[0023]优选地，步骤(1)所述溶剂的加入量为碳化硅粉末和碳粉总质量的40～80wt％，例如40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％或80wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0024]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述湿法球磨在卧式球磨机中进行。
[0025]优选地，步骤(1)所述湿法球磨所用的球磨介质为碳化硅球。
[0026]优选地，所述球磨介质的粒径为5～10mm，例如5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0027]优选地，所述球磨介质的用量为：球磨介质与碳化硅粉末、碳粉总质量的比例为(0.8～1.2):1，例如0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1或1.2:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0028]本专利技术中，所述球磨介质的选择与靶材所用原料有关，选用球磨介质的材质会影响材料的纯度，需要满足不引入其他杂质，并选择其中强度足够，可满足球磨要求的原料种类，因而本专利技术正合适选择碳化硅作为球磨介质；而球磨介质的使用量及其粒径对原料混合球磨的效果均有重要作用。
[0029]优选地，步骤(1)所述湿法球磨的转速为10～40r/min，例如10r/min、15r/min、20r/min、25r/min、30r/min、3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅复合靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将碳化硅粉末、碳粉、粘结剂和溶剂混合进行湿法球磨，得到混合浆料；(2)将步骤(1)得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉末；(3)将步骤(2)得到的造粒粉末进行冷等静压成型，得到靶材坯料；(4)将步骤(3)得到的靶材坯料进行热压烧结，得到碳化硅复合靶材。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳粉包括石墨粉末和/或石油焦；优选地，步骤(1)所述碳化硅粉末和碳粉的质量比为1:1.3～1:2；优选地，步骤(1)所述粘结剂包括有机粘结剂；优选地，所述有机粘结剂包括聚乙烯醇、淀粉、麦芽糊精或环氧树脂中任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述粘结剂的加入量为碳化硅粉末和碳粉总质量的1～6wt％；优选地，步骤(1)所述溶剂包括去离子水和/或乙醇；优选地，步骤(1)所述溶剂的加入量为碳化硅粉末和碳粉总质量的40～80wt％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述湿法球磨在卧式球磨机中进行；优选地，步骤(1)所述湿法球磨所用的球磨介质为碳化硅球；优选地，所述球磨介质的粒径为5～10mm；优选地，所述球磨介质的用量为：球磨介质与碳化硅粉末、碳粉总质量的比例为(0.8～1.2):1；优选地，步骤(1)所述湿法球磨的转速为10～40r/min；优选地，步骤(1)所述湿法球磨的时间为0.5～12h。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述喷雾造粒在喷雾造粒塔内进行；优选地，所述喷雾造粒塔的进风温度为220～260℃，出风温度为105～150℃；优选地，步骤(2)所述喷雾造粒得到的造粒粉末进行筛分；优选地，所述筛分后使用的造粒粉末的粒径为40～100μm。5.根据权利要求1
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4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述冷等静压成型在橡胶模具中进行；优选地，步骤(3)所述冷等静压成型的压力为150～200MPa；优选地，步骤(3)所述冷等静压成型的保压时间为1～3h。6.根据权利要求1
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5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述热压烧结在真空热压烧结炉中进行；优选地，所述靶材坯料先放入石墨模具中，再连同石墨模具共同放入真空热压烧结炉中；优选地，步骤(4)所述热压烧结分为三段升温烧结过程，一段升温由常温升温至1400～1500℃，二段升温为继续升温至1750～1850℃，三段升温为升温至2000～2050℃；优选地，所述一段升温的升温速率为8～12℃/min；优选地，所述二段升温的升温速率为4～6℃/min；
优选地，所述三段升温的升温速率为2～4℃/...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，王巨宝，单长滨，王学泽，王科，
申请(专利权)人：上海戎创铠迅特种材料有限公司，
类型：发明
国别省市：