一种超细银纳米线的规模化制备及提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种超细银纳米线的规模化制备及提纯方法，包括：将乙二醇与二乙二醇混合，加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解，然后加入硝酸银，搅拌使硝酸银溶解，然后加入四丁基氯化铵和四丁基溴化铵的乙二醇溶液，搅拌，加入六水合三氯化铁，加热反应后自然冷却至室温，得到超细银纳米线母液；将超细银纳米线母液稀释，然后加入过滤装置，分离纯化得到极纯的超细银纳米线。本发明专利技术提供的超细银纳米线制备方法，制备的银纳米线直径范围更窄，长径比大。该制备方法不需要惰性气体、昂贵试剂和有毒试剂，制备成本低，操作简单，适合工业化生产，后处理简单处理费用少。处理简单处理费用少。处理简单处理费用少。

【技术实现步骤摘要】
and Their Application in Transparent Electronics.J.Mater.Chem.C 2017,5,2240
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2246.]。但是正压过滤会导致银纳米线团聚，难以再次分散开，影响其成膜效果和成膜后的性能。专利技术专利(公开号CN201610538533.4)公开了一种制备直径为20nm银纳米线的乙醇分散液中加入乙酸乙酯使银纳米线团聚，静置沉降的分离方法，该方法一样需要重复沉降多次才能纯化，需要消耗大量乙醇、乙酸乙酯和时间。Chen等提出了一种将原液稀释，用滤膜在六孔搅拌桨搅拌下过滤提纯超细银纳米线。[Chen G,Bi L,Yang Z,et al.Water
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Based Purification of Ultrathin Silver Nanowires toward Transparent Conductive Films with a Transmittance Higher than 99％[J].ACS applied materials&interfaces,2019,11(25):22648
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22654.DOI:10.1021/acsami.9b04425]。该方法中，银纳米线的水分散液表面张力大，其滤膜特别容易阻塞，提纯效率低。验证实验表明，搅拌桨并不能缓解阻塞问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0009]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种超细银纳米线的规模化制备及提纯方法，包括以下步骤：
[0010]步骤一、将乙二醇与二乙二醇按照一定的比例混合，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解，然后加入一定量的硝酸银，搅拌30
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60min使硝酸银溶解，然后加入一定量的四丁基氯化铵和四丁基溴化铵的乙二醇溶液，搅拌20
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60min，加入六水合三氯化铁，加热至150
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180℃，反应35min
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360min后自然冷却至室温，得到超细银纳米线母液；
[0011]步骤二、将超细银纳米线母液稀释至0
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5倍，然后以1500
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5000rpm的速度重复离心1
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5次，每次5
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15min，得到稀释液；
[0012]步骤三、将稀释液加入过滤装置，分离纯化得到超细银纳米线。
[0013]优选的是，所述过滤装置包括：
[0014]第一级过滤桶，其底部设置有第一废液出口；所述第一级过滤桶内设置有第一金属滤网，且第一金属滤网位于第一废液出口的上方；所述第一级过滤桶内设置有第一搅拌软毛刷，所述第一搅拌软毛刷与第一电机的输出轴连接，所述第一电机位于第一级过滤桶外并通过第一支撑架设置在第一级过滤桶的桶盖上；所述第一级过滤桶上设置有第一料液出口；所述第一料液出口位于第一金属滤网的上方；
[0015]第二级过滤桶，其位于第一级过滤桶的下方；所述第二级过滤桶的底部设置有第二废液出口；所述第一废液出口和第二废液出口通过第一管道连通；所述第二级过滤桶内设置有第二金属滤网，且第二金属滤网位于第二废液口的上方；所述第二级过滤桶内设置有第二搅拌软毛刷，所述第二搅拌软毛刷与第二电机的输出轴连接，所述第二电机位于第二级过滤桶外并通过第二支撑架设置在第二级过滤桶的桶盖上；所述第二级过滤桶上设置有第二料液出口，所述第二料液出口位于第二金属滤网的上方，所述第二料液出口上连接排液管，排液管上连接第五开关阀；
[0016]其中，所述第一料液出口通过第二管道与第二级过滤桶连通；所述第二管道上设置有第一开关阀；
[0017]稀释液容纳器，其位于第一级过滤桶的上方，所述稀释液容纳器的底部通过第三管道与第一级过滤桶连通，所述第三管道上设置有第二开关阀；
[0018]分散液容纳器，其位于第一级过滤桶的上方，所述分散液容纳器的底部通过第四管道与第一级过滤桶连通，所述第四管道上设置有第三开关阀；所述分散液容纳器的底部通过第五管道与第二级过滤桶连通，所述第五管道上设置有第四开关阀。
[0019]优选的是，所述步骤三的具体过程为：将稀释液将入稀释液容纳器，打开第二开关阀，将稀释液通入第一级过滤桶，开启第一电机带动第一搅拌软毛刷对稀释液进行搅拌，转速200
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900rpm；通过第二开关阀控制稀释液流速保持第一过滤桶中的液面恒定，持续30
‑
45min后，关闭第二开关阀停止稀释液流入第一级过滤桶，打开第三开关阀，将分散液容纳器中的分散液通入第一级过滤桶中，通过第三开关阀控制分散液流速保持第一级过滤桶中的液面恒定，待液面变得较为澄清时，打开第一开关阀，将滤液放入第二级过滤桶，开启第二电机带动第二搅拌软毛刷对滤液进行搅拌，转速200
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900rpm；同时打开第四开关阀，将分散液容纳器中的分散液通入第二级过滤桶中，通过第四开关阀控制分散液流速保持第二级过滤桶中的液面恒定，持续30
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45min后，打开第五开关阀，从排液管收集超细银纳米线分散液；所述稀释液流速为400
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600mL/min；所述分散液流速为400
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600mL/min；所述液面恒定为：第一级过滤桶中的液体体积为第一级过滤桶体积的一半；第二过滤桶中的液体体积为第一级过滤桶体积的一半。
[0020]优选的是，所述分散液为分散剂和添加剂的混合；所述分散剂为水和/无水乙醇；所述添加剂为平均分子量为1300000、58000、24000、10000的聚乙烯吡咯烷酮中的一种；所述添加剂在分散液中的质量分数为0.2
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5％。
[0021]优选的是，所述第一金属滤网的目数为1000
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2500目；第二金属滤网的目数为2500
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3000目；所述第一搅拌软毛刷和第二搅拌软毛刷的结构相同，均包括：搅拌杆；连接在搅拌杆上的竖向毛刷和横向毛刷；所述竖向毛刷的末端与第一金属滤网或第二金属滤网接触；所述横向毛刷的末端与第一级过滤桶的桶壁或第二级过滤桶的桶壁接触。
[0022]优选的是，所述步骤一中，加入六水合三氯化铁之前，将混合液进行加压超声处理，加压超声处理10
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15min，处理条件为：压力范围0.3
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0.6MPa、超声频率：35
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45KHz，超声功率：200W
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300W。
[0023]优选的是，所述步骤一中，加入六水合三氯化铁后，得到反应液，将反应液放入反应釜内，加热至150
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180℃进行反应35min
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360min，加热反应的同时对反应釜内施加脉冲电场和磁场，反应后自然冷却至室温，得到超细银纳米线母液；所述脉冲电场的电场强度为3.5
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10.5V/cm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超细银纳米线的规模化制备及提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将乙二醇与二乙二醇按照一定的比例混合，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解，然后加入一定量的硝酸银，搅拌30
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60min使硝酸银溶解，然后加入一定量的四丁基氯化铵和四丁基溴化铵的乙二醇溶液，搅拌20
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60min，加入六水合三氯化铁，加热至150
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180℃，反应35min
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360min后自然冷却至室温，得到超细银纳米线母液；步骤二、将超细银纳米线母液稀释至0
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5倍，得到稀释液；步骤三、将稀释液加入过滤装置，分离纯化得到超细银纳米线。2.如权利要求1所述的超细银纳米线的规模化制备及提纯方法，其特征在于，所述过滤装置包括：第一级过滤桶，其底部设置有第一废液出口；所述第一级过滤桶内设置有第一金属滤网，且第一金属滤网位于第一废液出口的上方；所述第一级过滤桶内设置有第一搅拌软毛刷，所述第一搅拌软毛刷与第一电机的输出轴连接，所述第一电机位于第一级过滤桶外并通过第一支撑架设置在第一级过滤桶的桶盖上；所述第一级过滤桶上设置有第一料液出口；所述第一料液出口位于第一金属滤网的上方；第二级过滤桶，其位于第一级过滤桶的下方；所述第二级过滤桶的底部设置有第二废液出口；所述第一废液出口和第二废液出口通过第一管道连通；所述第二级过滤桶内设置有第二金属滤网，且第二金属滤网位于第二废液口的上方；所述第二级过滤桶内设置有第二搅拌软毛刷，所述第二搅拌软毛刷与第二电机的输出轴连接，所述第二电机位于第二级过滤桶外并通过第二支撑架设置在第二级过滤桶的桶盖上；所述第二级过滤桶上设置有第二料液出口，所述第二料液出口位于第二金属滤网的上方，所述第二料液出口上连接排液管，排液管上连接第五开关阀；其中，所述第一料液出口通过第二管道与第二级过滤桶连通；所述第二管道上设置有第一开关阀；稀释液容纳器，其位于第一级过滤桶的上方，所述稀释液容纳器的底部通过第三管道与第一级过滤桶连通，所述第三管道上设置有第二开关阀；分散液容纳器，其位于第一级过滤桶的上方，所述分散液容纳器的底部通过第四管道与第一级过滤桶连通，所述第四管道上设置有第三开关阀；所述分散液容纳器的底部通过第五管道与第二级过滤桶连通，所述第五管道上设置有第四开关阀。3.如权利要求2所述的超细银纳米线的规模化制备及提纯方法，其特征在于，所述步骤三的具体过程为：将稀释液将入稀释液容纳器，打开第二开关阀，将稀释液通入第一级过滤桶，开启第一电机带动第一搅拌软毛刷对稀释液进行搅拌，转速200
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900rpm；通过第二开关阀控制稀释液流速保持第一过滤桶中的液面恒定，持续30
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45min后，关闭第二开关阀停止稀释液流入第一级过滤桶，打开第三开关阀，将分散液容纳器中的分散液通入第一级过滤桶中，通过第三开关阀控制分散液流速保持第一级过滤桶中的液面恒定，待液面变得较为澄清时，打开第一开关阀，将滤液放入第二级过滤桶，开启第二电机带动第二搅拌软毛刷对滤液进行搅拌，转速200
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900rpm；同时打开第四开关阀，将分散液容纳器中的分散液通入第二级过滤桶中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈百利，丁轶，雷震，
申请(专利权)人：珠海纳金科技有限公司，
类型：发明
国别省市：