一种高介晶界层陶瓷材料及晶界层陶瓷基板的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高介晶界层陶瓷材料及晶界层陶瓷基板的制备方法，陶瓷材料包括：主体材料：钛酸锶；施主材料：La2O3和Nb2O5；烧结助剂：SiO2和Li2CO3；受主材料：Bi2O3、CuO和ZnO中的一种或多种；烧结助剂用于降低瓷料烧结温度并促进晶粒发育；受主材料作为氧化烧结的晶界绝缘化涂覆料；基于上述陶瓷材料以二次烧结完成晶界层陶瓷基板制备，分别为还原半导体化烧结和氧化晶界层绝缘烧结。本发明专利技术在陶瓷材料中掺加助烧剂并采用二次烧结方式制备陶瓷基板，一方面节省能源，另一方面可以在较低烧结温度下得到较大尺寸粒径，有利于介电常数提高；同时，在晶界绝缘化过程中，添加ZnO，提升产品绝缘电阻和绝缘强度。缘电阻和绝缘强度。缘电阻和绝缘强度。

【技术实现步骤摘要】
一种高介晶界层陶瓷材料及晶界层陶瓷基板的制备方法


[0001]本专利技术涉及电容器
，具体涉及一种高介晶界层陶瓷材料及晶界层陶瓷基板的制备方法。

技术介绍

[0002]电子器件小型化趋势要求电容具有更小尺寸和更大的储能密度，而晶界层陶瓷具有超高介电常数，满足电容这一要求，因此被广泛用于电容的介质材料。
[0003]目前，国内对高介电常数的晶界层陶瓷材料研发、量产能力与国外同类产品仍有较大差距，国外相关陶瓷介电常数可达10000～60000且已量产；而国内同类产品可靠性、量产能力及成熟度与国外有一定差距。
[0004]在技术方面，晶界层陶瓷基板的制备有一次烧结和二次烧结两种制备方法；一次烧结多处于实验室研发阶段，因在一次升降温过程中先后完成还原和氧化反应，工艺控制难度大，产品性能稳定性较差；市售产品主要以二次烧结为主，先高温还原烧结，后于空气中进行氧化热处理，产品性能较稳定、可靠性高，但还原烧结温度过高(1450℃左右)。
[0005]综上，制备高介晶界层陶瓷基板的主要问题是还原烧结温度高，陶瓷基板易卷曲、开裂，绝缘性能差；最终产品性能一致性、可靠性低。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种介电常数为10000～15000、性能一致性较好、可靠性较好、具备量产性的高介晶界层陶瓷材料及晶界层陶瓷基板的制备方法。
[0007]本专利技术公开了一种高介晶界层陶瓷材料，包括：
[0008]主体材料：钛酸锶；
[0009]施主材料：La2O3和Nb2O5；
[0010]烧结助剂：SiO2和Li2CO3；
[0011]受主材料：Bi2O3、CuO和ZnO中的一种或多种；所述受主材料作为氧化烧结的晶界绝缘化涂覆料。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，所述La2O3的掺加量为所述钛酸锶的(0.1～1)wt％，所述Nb2O5的掺加量为所述钛酸锶的(0.1～1)wt％。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，所述SiO2的掺加量为所述主体材料和施主材料之和的(0.2～1)wt％，所述Li2CO3的掺加量为所述主体材料和施主材料之和的(0.5～5)wt％。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，所述受主材料使用时与PVA溶液混合，配置的混合溶液为50～100g/L。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，所述受主材料为Bi2O3、CuO和ZnO的混合，所述Bi2O3、CuO和ZnO的质量比为(0.1～100)：(0.1～100)：(0～20)。
[0016]本专利技术还公开了一种高介晶界层陶瓷基板的制备方法，包括：
[0017]步骤1、将主体材料、施主材料和烧结助剂混合球磨，并干燥过筛，制得混合料；
[0018]步骤2、将所述混合料与PVA溶液混合，经流延、叠层、切割、成型，制得膜片；
[0019]步骤3、将所述膜片放置于氧化锆板上，并进行叠层；在H2/N2＝5％～20％的还原气氛条件下，1200～1300℃温度下还原烧结2～6小时；待炉温冷却至室温后，完成膜片的半导体化，制得半导化基板；
[0020]步骤4、将受主材料与PVA溶液混合成悬浊液，并搅拌使固体颗粒在悬浊液中均匀分散；用丝网印刷将所述悬浊液均匀涂覆于所述半导化基板表面；
[0021]步骤5、涂覆完成后，对所述半导化基板进行氧化热处理，900～1150℃温度下氧化烧结1～2小时；待炉温冷却至室温后，制得晶界层陶瓷基板。
[0022]作为本专利技术的进一步改进，在所述步骤1中，
[0023]混合球磨5～8小时，出料后干燥、过60目筛，所述混合料的粒径为d
50
＜3μm。
[0024]作为本专利技术的进一步改进，在所述步骤2中，
[0025]所述PVA溶液为所述混合料的(20～30)wt％。
[0026]作为本专利技术的进一步改进，在所述步骤3中，
[0027]在＜1000℃的低温段，升温速率为5℃/min；在＞1000℃高温段，升温速率为2℃/min，直至升温到还原烧结温度。
[0028]作为本专利技术的进一步改进，在所述步骤5中，
[0029]升温速率＞7℃/min，直至升温到氧化烧结温度。
[0030]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0031]1、本专利技术采用Li2CO3与SiO2的复合烧结助剂，其可将还原烧结温度从1450℃降低至1200～1300℃；在上述复合烧结助剂中，适量Li2CO3可降低还原烧结温度至1200～1300℃，利用SiO2熔融态下粘度高的特点，可降低Li2CO3在高温下的快速挥发，确保过程可控；
[0032]2、本专利技术的还原烧结过程采用叠层烧结工艺，可避免薄层(0.24mm)的陶瓷基板由于烧结过程中晶粒生长及膜片高温收缩产生内应力而导致的变形、弯曲和破碎，制得的基板表面平整无卷曲，电学性能一致性，可靠性高；
[0033]3、本专利技术选择的晶界绝缘化涂覆料中包括ZnO，可在其他性能满足需求基础上，进一步提升材料的绝缘电阻和绝缘强度。
附图说明
[0034]图1为本专利技术一种实施例公开的晶界层陶瓷基板的制备方法的流程图；
[0035]图2为本专利技术一种实施例公开的叠层烧结的叠层示意图；
[0036]图3a为现有普通烧结的膜片示意图；
[0037]图3b为本专利技术一种实施例公开的叠层烧结的膜片示意图；
[0038]图4a～图4f本专利技术一种实施例公开的样品1～6还原烧结后的半导体基板的金相显微形貌图。
[0039]图中：
[0040]1、氧化锆板；2、膜片。
具体实施方式
[0041]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0042]下面结合附图对本专利技术做进一步的详细描述：
[0043]为解决现有制备高介晶界层陶瓷基板时存在的还原烧结温度高，陶瓷基板易卷曲、开裂，绝缘性能差，最终产品性能一致性、可靠性低的问题，本专利技术对高介晶界层陶瓷材料的配方进行重新设计，并用叠层二次烧结方式(先还原烧结、后氧化烧结)制备晶界层陶瓷基板，降低了烧结温度且过程工艺容易控制，基板性能优良。主要包括：本专利技术在陶瓷材料中掺加助烧剂并采用二次烧结方式制备陶瓷基板，一方面节省能源，另一方面可以在较低烧结温度下得到较大尺寸粒径，有利于介电常数提高；同时，在晶界绝缘化过程中，添加ZnO，提升产品绝缘电阻和绝缘强度。具体的：
[0044]本专利技术提供一种高介晶界层陶瓷材料，包括：
[0045]主体材料：钛酸锶；
[0046]施主材料：La2O3和Nb2O5；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高介晶界层陶瓷材料，其特征在于，包括：主体材料：钛酸锶；施主材料：La2O3和Nb2O5；烧结助剂：SiO2和Li2CO3；受主材料：Bi2O3、CuO和ZnO中的一种或多种；所述受主材料作为氧化烧结的晶界绝缘化涂覆料。2.如权利要求1所述的高介晶界层陶瓷材料，其特征在于，所述La2O3的掺加量为所述钛酸锶的(0.1～1)wt％，所述Nb2O5的掺加量为所述钛酸锶的(0.1～1)wt％。3.如权利要求1所述的高介晶界层陶瓷材料，其特征在于，所述SiO2的掺加量为所述主体材料和施主材料之和的(0.2～1)wt％，所述Li2CO3的掺加量为所述主体材料和施主材料之和的(0.5～5)wt％。4.如权利要求1所述的高介晶界层陶瓷材料，其特征在于，所述受主材料使用时与PVA溶液混合，配置的混合溶液为50～100g/L。5.如权利要求1或4所述的高介晶界层陶瓷材料，其特征在于，所述受主材料为Bi2O3、CuO和ZnO的混合，所述Bi2O3、CuO和ZnO的质量比为(0.1～100)：(0.1～100)：(0.1～20)。6.一种基于如权利要求1～5中任一项所述的高介晶界层陶瓷材料的晶界层陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括：步骤1、将主体材料、施主材料和烧结助剂混合球磨，并干燥过筛，制得混合料；步...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜君，程华容，王新，祁晓旭，赵伟利，王帅，
申请(专利权)人：北京元陆鸿远电子技术有限公司元六鸿远苏州电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：