一种测试锂离子电池正极材料中改性元素含量的方法技术

本发明专利技术涉及锂离子电池领域，公开了一种测试锂离子电池正极材料中改性元素含量的方法，该方法包括(1)将所述正极材料进行酸处理，得到悬浮液I和沉淀物I；和/或将所述正极材料进行碱处理，得到悬浮液II和沉淀物II；(2)将所述悬浮液I和所述沉淀物I分别进行溶解，得到溶液A和溶液B；分别测试所述溶液A和所述溶液B中的元素含量，得到所述正极材料中所述第一改性元素的含量；和/或将所述悬浮液II和所述沉淀物II分别进行溶解，得到溶液C和溶液D；分别测试所述溶液C和所述溶液D中的元素含量，得到所述正极材料中所述第二改性元素的含量。本发明专利技术提供的方法能够测试锂离子电池正极材料中包覆和/或掺杂的改性元素的含量。和/或掺杂的改性元素的含量。和/或掺杂的改性元素的含量。

【技术实现步骤摘要】
一种测试锂离子电池正极材料中改性元素含量的方法


[0001]本专利技术涉锂离子电池领域，具体涉一种测试锂离子电池正极材料中改性元素含量的方法。

技术介绍

[0002]近年来能源危机和环境污染问题的日益突出促使新能源技术不断发展进步。锂离子电池作为已经商业化的电化学能源，解决了广泛存在的问题的同时，仍然存在一些不足，例如安全性差、能量密度、循环寿命无法满足要求等。
[0003]为解决系列问题，通常对正极材料进行掺杂或包覆改性。掺杂一般是在制备时把改性物质与原料一起反应；包覆一般是先制备内核材料，使其基本成相，然后再与包覆物质混合反应。掺杂改性可提高材料的结构稳定性、热稳定性，改善倍率、循环等性能；包覆改性则可以缓解在充放电过程中正极材料界面阻抗大、锂离子传输受阻等问题，提高材料的安全性和循环稳定性；而同时进行掺杂和包覆改性可以实现二者的双重优势。
[0004]为了表征掺杂和包覆改性是否达到预期，会对掺杂和包覆效果进行分析。对材料表面元素分析，一般采用扫描电子显微镜观察形貌，用能量色散能谱分析、X射线光电子能谱分析等手段表征表面元素种类、半定量含量、元素价态；对材料内部元素分析，一般使用手动法或离子研磨法将材料颗粒研磨出截面后，再使用扫描电镜、能谱仪检测截面边缘、内部的形貌及元素种类；对材料总体元素含量的分析，一般将材料完全溶解，然后采用电感耦合等离子体发射光谱法、滴定法等方法进行定量分析。
[0005]但是，研磨截面
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扫描电镜
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能谱联用方法仅可定性分析，而且对仪器依赖程度很高，而电感耦合等离子体发射光谱法等方法又是将材料完全消解后对元素总量测试。
[0006]因此，针对目前现有技术中的分析方法，对于只是掺杂或包覆的材料而言，只能整体测试掺杂或包覆的改性元素的含量，而无法对其真实掺杂和/或包覆效果进行表征。事实上，例如对于掺杂改性正极材料而言，由于制备工艺的影响，实际的有效掺杂量可能会远小于预设掺杂量，即有效掺杂率≤100重量％；同时，针对既包覆又掺杂的正极材料而言，特别地当包覆和掺杂元素为同一种时，更是无法将掺杂、包覆改性元素分别进行定量分析，从而无法对其掺杂、包覆效果分别进行表征。
[0007]因此，亟需开发一种新的能够对锂离子电池正极改性材料中的掺杂和/或包覆改性元素进行定量分析的方法。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是为了克服现有技术中存在的无法对锂离子电池正极材料中包覆和/或掺杂的改性元素进行定量分析的缺陷。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术提供一种测试锂离子电池正极材料中改性元素含量的方法，所述改性元素选自第一改性元素和第二改性元素中的至少一种，该方法包括：
[0010](1)将所述正极材料进行酸处理，得到悬浮液I和沉淀物I；
[0011]和/或，
[0012]将所述正极材料进行碱处理，得到悬浮液II和沉淀物II；
[0013](2)将所述悬浮液I和所述沉淀物I分别进行溶解，得到溶液A和溶液B；分别测试所述溶液A和所述溶液B中的元素含量，分别得到所述正极材料中包覆和掺杂的所述第一改性元素的含量；
[0014]和/或，
[0015]将所述悬浮液II和所述沉淀物II分别进行溶解，得到溶液C和溶液D；分别测试所述溶液C和所述溶液D中的元素含量，分别得到所述正极材料中包覆和掺杂的所述第二改性元素的含量；
[0016]其中，所述第一改性元素选自镁、钙、锶、钡、钪、钇、铬、铌、钼、铁、钴、锌、硼、磷、砷、硫、氟、氯、镧、铈、钐、钛、锆中的至少一种；所述第二改性元素选自铪、钒、钨、硼、铝、硅中的至少一种；
[0017]所述酸处理步骤中使用的酸性试剂的浓度为0.01
‑
6mol/L；所述碱处理步骤中使用的碱性试剂的浓度为5
‑
40重量％。
[0018]与现有技术相比，本专利技术提供的方法至少具有如下优势：
[0019]本专利技术提供的方法能够测试锂离子电池正极材料中包覆和/或掺杂元素的含量，特别地，针对一些既掺杂又包覆的正极材料，能够分别对其包覆和掺杂元素进行定性定量分析，进而为锂离子电池正极材料的掺杂和包覆改性效果的表征提供参考。
[0020]本专利技术的其它特征和优点将通过随后的具体实施方式部分予以详细描述。
附图说明
[0021]图1是实施例1提供的NCM
‑
1的SEM图；
[0022]图2是实施例1提供的NCM
‑
1采用酸处理得到的沉淀物的SEM图；
[0023]图3是实施例1提供的NCM
‑
1采用碱处理得到的沉淀物的SEM图；
[0024]图4是实施例2提供的NCM
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2的SEM图；
[0025]图5是实施例2提供的NCM
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2采用碱处理得到的沉淀物的SEM图；
[0026]图6是实施例3提供的NCM
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3的SEM图；
[0027]图7是实施例3提供的NCM
‑
3采用酸处理得到的沉淀物的SEM图；
[0028]图8是实施例3提供的NCM
‑
3采用碱处理得到的沉淀物的SEM图；
[0029]图9是实施例4提供的NCM
‑
4的SEM图；
[0030]图10是实施例4提供的NCM
‑
4采用碱处理得到的沉淀物的SEM图。
具体实施方式
[0031]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0032]如前所述，本专利技术提供了一种测试锂离子电池正极材料中改性元素含量的方法，所述改性元素选自第一改性元素和第二改性元素中的至少一种，该方法包括：
[0033](1)将所述正极材料进行酸处理，得到悬浮液I和沉淀物I；
[0034]和/或，
[0035]将所述正极材料进行碱处理，得到悬浮液II和沉淀物II；
[0036](2)将所述悬浮液I和所述沉淀物I分别进行溶解，得到溶液A和溶液B；分别测试所述溶液A和所述溶液B中的元素含量，分别得到所述正极材料中包覆和掺杂的所述第一改性元素的含量；
[0037]和/或，
[0038]将所述悬浮液II和所述沉淀物II分别进行溶解，得到溶液C和溶液D；分别测试所述溶液C和所述溶液D中的元素含量，分别得到所述正极材料中包覆和掺杂的所述第二改性元素的含量；
[0039]其中，所述第一改性元素选自镁、钙、锶、钡、钪、钇、铬、铌、钼、铁、钴、锌、硼、磷、砷、硫、氟、氯、镧、铈、钐、钛、锆中的至少一种；所述第二改性元素选自铪、钒、钨、硼、铝、硅中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测试锂离子电池正极材料中改性元素含量的方法，其特征在于，所述改性元素选自第一改性元素和第二改性元素中的至少一种，该方法包括：(1)将所述正极材料进行酸处理，得到悬浮液I和沉淀物I；和/或，将所述正极材料进行碱处理，得到悬浮液II和沉淀物II；(2)将所述悬浮液I和所述沉淀物I分别进行溶解，得到溶液A和溶液B；分别测试所述溶液A和所述溶液B中的元素含量，分别得到所述正极材料中包覆和掺杂的所述第一改性元素的含量；和/或，将所述悬浮液II和所述沉淀物II分别进行溶解，得到溶液C和溶液D；分别测试所述溶液C和所述溶液D中的元素含量，分别得到所述正极材料中包覆和掺杂的所述第二改性元素的含量；其中，所述第一改性元素选自镁、钙、锶、钡、钪、钇、铬、铌、钼、铁、钴、锌、硼、磷、砷、硫、氟、氯、镧、铈、钐、钛、锆中的至少一种；所述第二改性元素选自铪、钒、钨、硼、铝、硅中的至少一种；所述酸处理步骤中使用的酸性试剂的浓度为0.01
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6mol/L；所述碱处理步骤中使用的碱性试剂的浓度为5
‑
40重量％。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述正极材料中含有所述第一改性元素且不含有所述第二改性元素，所述方法包括：(1)将所述正极材料进行酸处理，得到所述悬浮液I和所述沉淀物I；(2)将所述悬浮液I和所述沉淀物I分别进行溶解，得到所述溶液A和所述溶液B；分别测试所述溶液A和所述溶液B中的元素含量，分别得到所述正极材料中包覆和掺杂的所述第一改性元素的含量。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述正极材料中含有所述第二改性元素且不包括所述第一改性元素，所述方法包括：(1)将所述正极材料进行碱处理，得到所述悬浮液II和所述沉淀物II；(2)将所述悬浮液II和所述沉淀物II分别进行溶解，得到溶液C和溶液D；分别测试所述溶液C和所述溶液D中的元素含量，分别得到所述正极材料中包覆和掺杂所述第二改性元素的含量。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述正极材料中含有所述第一改性元素和所述第二改性元素，所述方法包括：(1)将所述正极材料进行酸处理，得到所述悬浮液I和沉淀物I；以及将所述正极材料进行碱处理，得到所述悬浮液II和所述沉淀物II；(2)将所述悬浮液I和所述沉淀物I分别进行溶解，得到溶液A和溶液B；分别测试所述溶液A和所述溶液B中的元素含量，分别得到所述正极材料中包覆和掺杂的所述第一改性元素的含量；以及将所述悬浮液II和所述沉淀物II分别进行溶解，得到溶液C和溶液D；分别测试所述溶液C和所述溶液D中的元素含量，分别...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉娇，付海宽，岳鹏，刘亚飞，陈彦彬，
申请(专利权)人：当升科技常州新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：