【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种检测磷酸锰铁锂的主元素含量的方法。
技术介绍
1、磷酸锰铁锂正极材料作为磷酸铁锂的“升级版”，其应用前景广阔，被认为是未来动力电池正极材料的主要发展方向之一。因此，研究磷酸锰铁锂材料的性能具有重要意义，不仅能获得电化学综合性能优异的磷酸锰铁锂正极材料，以满足其商业化应用需求，而且为该电池体系应用于储能及电动汽车领域提供数据支持。其中，主元素(包括li、mn、fe和p)含量是衡量磷酸锰铁锂性能的重要指标之一，主元素含量的准确检测对磷酸锰铁锂的生产开发具有重要指导作用。
2、标准中锂含量的测试方法有电感耦合等离子体发射光谱法(gb/t30835-2014、gb/t 33822-2017)、火焰光度法(ys/t 1028.2-2015)；锰含量的测试方法有电感耦合等离子体发射光谱法(gb/t 33822-2017)；铁含量的测试方法有滴定法(gb/t 30835-2014、ys/t1028.1-2015)、电位滴定法(gb/t 33822-2017)；磷含量的测试方法有磷钼酸铵容量法(gb/t30835-2014)、喹钼柠酮重量法(gb/t 33822-2017、ys/t 1028.3-2015)。现有技术中还有分光光度法、滴定法、重量法和电感耦合等离子体发射光谱法(icp-oes)等。
3、上述方法除电感耦合等离子体发射光谱法外，均将锂、锰、铁和磷分开测试，使用试剂种类多且操作繁琐，对检测人员素质要求高，故测试时间长，效率低，在产业化测试中效果不佳。而使用ic
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种检测磷酸锰铁锂的主元素含量的方法，所述方法能够有效提高磷酸锰铁锂的主元素的检测效率和稳定性。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了一种检测磷酸锰铁锂的主元素含量的方法，所述方法包括：
3、(1)将待测磷酸锰铁锂与复合酸液接触进行消解反应，得到消解液；
4、所述复合酸液为硝酸溶液和盐酸溶液的组合；所述组合中，硝酸溶液和盐酸溶液的体积比为3-6：1；所述硝酸溶液的20℃浓度为68-70wt％，所述盐酸溶液的20℃浓度为36-38wt％；
5、(2)将所述消解液进行第一稀释定容，得到稀释溶液i；
6、所述消解液与所述稀释溶液i的体积比为1：3-4；
7、(3)将所述稀释溶液i进行第二稀释定容，得到稀释溶液ii；
8、相对于1.0000g的所述稀释溶液i，所述稀释溶液ii的体积为10-40ml；
9、(4)提供含有待测主元素的具有质量浓度梯度的标准溶液，然后利用电感耦合等离子体发射光谱仪对校准空白液和所述标准溶液进行测试，绘制标准曲线；所述校准空白液与所述第一稀释定容和所述第二稀释定容使用的溶剂相同；
10、(5)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述稀释溶液ii中待测主元素的含量和试剂空白液进行测定，并根据所述试剂空白液的测定结果对所述待测主元素的含量测定结果进行修正。
11、通过上述技术方案，本专利技术提供的方法具有如下优势：
12、(1)本专利技术提供的方法从前处理和icp-oes检测两个部分入手，其中前处理部分，在消解反应过程中使用特定的复合酸液，通过调控复合酸液的体积比例，以提升消解过程的稳定性，不仅能够避免现有技术采用王水消解过滤测试不稳定的问题，还能够在保证消解效果的前提下缩短消解时间，提高消解效率；在稀释定容过程中，使用重量法替代常规的体积法，通过准确称量一定质量的稀释溶液i，能够排除人员使用移液枪不当和移液枪自身误差的不利影响，提高了测试的稳定性；
13、(2)本专利技术提供的方法中，使用icp-oes绘制标准曲线是以校准空白液的测试结果为起点，避免了定容溶剂带来的系统误差；同时根据试剂空白液的测定结果对待测主元素的含量测定结果进行修正，并且在优选情况下采取重量法配制标准溶液，以及将mn和fe的含量测试结果进行归一化处理，能够消除icp进样量浮动引入的测试误差，提高了测试的准确性和稳定性。
14、总之，本专利技术提供的方法操作简单、方便，能够同时且快速地得到磷酸锰铁锂中各主元素的含量，测试效率高，且测试结果准确稳定，有利于磷酸锰铁锂产品的大批量检测。
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1.一种检测磷酸锰铁锂的主元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述组合中，硝酸溶液和盐酸溶液的体积比为4-5：1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，相对于0.1000g的所述待测磷酸锰铁锂，所述复合酸液的用量为15-40mL。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述消解反应的条件包括：温度为200-300℃；时间为15-25min；所述消解反应在密闭的容器中进行。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述稀释溶液I的体积为50-55mL。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述待测主元素包括Li、Mn、Fe和P中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述校准空白液为水，优选为超纯水；
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，在步骤(5)中，提供所述试剂空白液的步骤包括：<...
【技术特征摘要】
1.一种检测磷酸锰铁锂的主元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述组合中，硝酸溶液和盐酸溶液的体积比为4-5：1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，相对于0.1000g的所述待测磷酸锰铁锂，所述复合酸液的用量为15-40ml。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述消解反应的条件包括：温度为200-300℃；时间为15-25min；所述消解反应在密闭的容器中进行。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述稀释溶液i的体积为50-55ml。
6....
【专利技术属性】
技术研发人员：刘梦颖，张防，申来法，王兴文，王翰彬，汪恒彬，陈斌，陈翔宇，张帆，
申请(专利权)人：当升科技常州新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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