连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法及自动化设备技术

本发明专利技术公开了连续离子液相制备纳米薄膜的自动化设备，包括密封舱，密封舱内依次设有第一烧杯、第二烧杯、第三烧杯和第四烧杯，密封舱内设有运行控制系统、环境控制系统和视频监控系统。密封舱外设有中央控制系统和数据采集系统，运行控制系统、环境控制系统、视频监控系统和数据采集系统均与中央控制系统相连接。同时，本发明专利技术还公开了连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法。本发明专利技术通过中央控制系统设置导电玻璃衬底在各个溶液中的沉积时间和沉积循环周期，可以调节纳米薄膜的成分和厚度，有效提高制备纳米薄膜的实验效率，同时可以提高纳米薄膜沉积的精准度，具有极大的实用经济价值。值。值。

【技术实现步骤摘要】
连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法及自动化设备


[0001]本专利技术涉及纳米材料制备
，尤其涉及连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法及自动化设备。

技术介绍

[0002]近年来，随着化石燃料的大量消耗，随之而来的环境问题和能源问题越来越严峻，寻找清洁、可再生的能源迫在眉睫。氢能，作为二次能源，具有清洁、高效、安全、可贮存、可运输等诸多优点，已普遍被人们认为是一种最理想的新世纪无污染的绿色能源，因此受到了各国的高度重视。目前的制氢手段有很多，其中太阳能光催化水解制氢被认为是最有应用前景的制氢方式之一。光解水制氢技术始自1972年，由日本东京大学Fujishima A和Honda K两位教授首次报告发现TiO2单晶电极光催化分解水从而产生氢气这一现象，从而揭示了利用太阳能直接分解水制氢的可能性，开辟了利用太阳能光解水制氢的研究道路。
[0003]在光催化材料中，半导体光催化材料的研究和应用最为广泛。光催化材料要廉价易得，效率高，最好能充分利用太阳光中所有波段的能量。一般的光催化材料为金属氧化物和金属硫化物，如CdS、ZnO、TiO2、Fe2O3等。半导体光催化材料有多种制备工艺，主要包括磁控溅射、真空蒸镀、溶胶凝胶、ALD、SILAR等方法。
[0004]其中，SILAR法又称为连续离子层吸附反应法或连续离子液相方法，是上个世纪80年代中期由法国科学家Y.N.Nicolau首创，并应用于薄膜制备。它是在化学水浴沉积法(Chemical Bath Deposition)和原子层外延生长(Atomic Layer Epitaxy)的基础上发展起来的一种化学法成膜技术，连续离子液相方法集合上述两种制备方法的优点，在常温下，制备的薄膜品质好、厚度可控，且薄膜生长速率较快，更重要的是不需要昂贵的真空薄膜沉积设备。
[0005]连续离子液相法薄膜制备属于液相化学沉积成膜，液相化学沉积成膜的机理包括均相生长机理和非均相生长机理。液相化学沉积成膜的机理包括均相生长机理和非均相生长机理。连续离子液相法采用了独立的离子前驱体，使得溶液中不能形成沉淀物的团簇体，从而避免均相沉积机理的影响，在非均相生长机理的控制下，得到均一性好，致密度高的薄膜。
[0006]然而，传统的连续离子液相方法制备一片薄膜导电玻璃衬底需要多次循环沉积，有时甚至几十次循环沉积，每次循环沉积时间需要几分钟。沉积一片薄膜大概需要几个小时，非常耗费时间和人力，实验室制备效率非常低。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法及自动化设备，可以有效提高制备纳米薄膜的实验效率、提高纳米薄膜沉积的精准度，具有极大的实用经济价值。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0009]连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法，包括以下步骤：S10、对密封舱抽真空并向密封舱内充入反应气体；S20、清洗导电玻璃衬底；S30、将清洗后的导电玻璃衬底安装于夹持器上，依次置入阳离子溶液、去离子水、阴离子溶液和去离子水中，进行自动沉积和清洗。
[0010]进一步设置为：其中，S10步骤中抽真空并充入反应气体具体为：S11、封闭密封舱，检查密封舱的气密性良好，预抽泵的通气口与气阀连接，通过预抽泵将密封舱抽真空，直至真空计显示密封舱内的真空度达到10
‑1～10
‑2Pa；S12、向密封舱内通入反应气体，直至压力计显示密封舱内气压达到1atm时，关闭气阀。
[0011]进一步设置为：其中，S20步骤中清洗导电玻璃衬底具体为：S21、将导电玻璃衬底放入洗洁粉里，超声清洗15min；S22、将导电玻璃衬底放入蒸去离子水中进行超声清洗，换水3次，每次清洗15min；S23、将导电玻璃衬底放入异丙醇中进行超声清洗，至少清洗2次，每次清洗15min；S24、将导电玻璃衬底放入丙酮中进行超声清洗，至少清洗2次，每次清洗10min；S25、将导电玻璃衬底正面朝上，放在紫外臭氧清洗机里辐射30min。
[0012]进一步设置为：其中，S30步骤中自动沉积和清洗具体为：S31、将阳离子溶液和阴离子溶液经磁力搅拌，调制成浓度均为0.05mol/L～1mol/L的均匀溶液；S32、依次将阳离子溶液、去离子水、阴离子溶液和去离子水各20mL放置于第一烧杯、第二烧杯、第三烧杯和第四烧杯中；S33、设置导电玻璃衬底在各个溶液中的浸润时间和浸润周期，夹持器带着导电玻璃衬底依次伸入第一烧杯、第二烧杯、第三烧杯和第四烧杯中，分别进行沉积和清洗,使得导电玻璃衬底的表面形成纳米薄膜。
[0013]本专利技术还提供了一种连续离子液相制备纳米薄膜的自动化设备，包括密封舱，所述密封舱内依次设有第一烧杯、第二烧杯、第三烧杯和第四烧杯，所述密封舱内设有运行控制系统、环境控制系统和视频监控系统，其中，所述运行控制系统用于夹持和控制导电玻璃衬底的移动；所述环境控制系统包括温湿度传感器和与之控制连接的加热器、加湿器，用于实时监测和控制密封舱内的温度和湿度，以达到良好的反应环境；所述视频监控系统包括摄像头，用于沉积过程的可视化控制；所述密封舱外设有中央控制系统和数据采集系统，所述数据采集系统用于读取纳米薄膜的厚度、成分和SEM形貌，所述运行控制系统、环境控制系统、视频监控系统和数据采集系统均与中央控制系统相连接，通过中央控制系统控制沉积时间和沉积循环周期。
[0014]进一步设置为：所述运行控制系统包括支架，所述支架上滑动设置有横梁，所述支架上设有用于驱动横梁沿Y轴往复移动的Y轴驱动装置；所述横梁上滑动设置有滑座，所述横梁上设有用于驱动滑座沿X轴往复移动的X轴驱动装置；所述滑座上升降设置有连杆，所述连杆的底部可拆卸连接有夹持器。
[0015]进一步设置为：所述Y轴驱动装置包括Y轴电机和与之传动连接的Y轴丝杆，所述Y轴丝杆贯穿设置于横梁上且Y轴丝杆的两端分别转动连接有Y轴支撑板，所述Y轴电机和Y轴支撑板均固设于支架上；所述横梁的两端分别固设有滑块，所述滑块上穿设有导向杆，所述导向杆的两端分别固设有与支架固定连接的限位板。
[0016]进一步设置为：所述X轴驱动装置包括X轴电机和与之传动连接的X轴丝杆，所述X轴丝杆贯穿设置于滑座上且X轴丝杆的两端分别转动连接有X轴支撑板，所述X轴电机和X轴支撑板均固设于横梁上端面；所述横梁的上端面固设有导轨，所述滑座的底部与导轨滑动
连接。
[0017]进一步设置为：所述滑座上固设有Z轴气缸，所述Z轴气缸的活塞杆与连杆固定连接。
[0018]进一步设置为：所述密封舱上设有气阀，所述密封舱内设有真空计和压力计。
[0019]相比于现有技术，本专利技术的有益技术效果为：
[0020](1)本专利技术通过中央控制系统设置导电玻璃衬底在各个溶液中的沉积时间和沉积循环周期，可以调节纳米薄膜的成分和厚度，从而有效提高制备纳米薄膜的实验效率；同时通过环境监测系统可以实时监测和控制密封舱内的温度和湿度，以达到良好的反应环境，提高纳米薄膜沉积的精准度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法，其特征在于：包括以下步骤：S10、对密封舱(100)抽真空并向密封舱(100)内充入反应气体；S20、清洗导电玻璃衬底；S30、将清洗后的导电玻璃衬底安装于夹持器(280)上，依次置入阳离子溶液、去离子水、阴离子溶液和去离子水中，进行自动沉积和清洗，生成纳米薄膜。2.根据权利要求1所述的一种连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法，其特征在于：其中，S10步骤中抽真空并充入反应气体具体为：S11、封闭密封舱(100)，检查密封舱(100)的气密性良好，预抽泵的通气口与气阀(130)连接，通过预抽泵将密封舱(100)抽真空，直至真空计显示密封舱(100)内的真空度达到10
‑1～10
‑2Pa；S12、向密封舱(100)内通入反应气体，直至压力计显示密封舱(100)内气压达到1atm时，关闭气阀(130)。3.根据权利要求1所述的一种连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法，其特征在于：其中，S20步骤中清洗导电玻璃衬底具体为：S21、将导电玻璃衬底放入洗洁粉里，超声清洗15min；S22、将导电玻璃衬底放入去离子水中进行超声清洗，换水3次，每次清洗15min；S23、将导电玻璃衬底放入异丙醇中进行超声清洗，至少清洗2次，每次清洗15min；S24、将导电玻璃衬底放入丙酮中进行超声清洗，至少清洗2次，每次清洗10min；S25、将导电玻璃衬底正面朝上，放在紫外臭氧清洗机里辐射30min。4.根据权利要求1所述的一种连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法，其特征在于：其中，S30步骤中自动沉积和清洗具体为：S31、将阳离子溶液和阴离子溶液经磁力搅拌，调制成浓度均为0.05mol/L～1mol/L的均匀溶液；S32、依次将阳离子溶液、去离子水、阴离子溶液和去离子水各20mL放置于第一烧杯(140)、第二烧杯(150)、第三烧杯(160)和第四烧杯(170)中；S33、设置导电玻璃衬底在各个溶液中的浸润时间和浸润周期，夹持器(280)带着导电玻璃衬底依次伸入第一烧杯(140)、第二烧杯(150)、第三烧杯(160)和第四烧杯(170)中，分别进行沉积和清洗,使得导电玻璃衬底的表面形成纳米薄膜。5.一种连续离子液相制备纳米薄膜的自动化设备，其特征在于：包括密封舱(100)，所述密封舱(100)内依次设有第一烧杯(140)、第二烧杯(150)、第三烧杯(160)和第四烧杯(170)；所述密封舱(100)内设有运行控制系统(200)、环境控制系统(300)和视频监控系统(400)，其中，所述运行控制系统(200)用于夹持和控制导电玻璃衬底的移动；所述环境控制系统(300)包括温湿度传感器(310)和与之控制连接的加热器(32...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，李光旻，王文安，
申请(专利权)人：中企众鑫天津工业设计有限公司，
类型：发明
国别省市：