一种酸碱双功能集成型MOFs材料的制备装置制造方法及图纸

技术编号:28407248 阅读:15 留言:0更新日期:2021-05-11 18:11
本实用新型专利技术提出了一种酸碱双功能集成型MOFs材料的制备装置,包括第一储料罐、第二储料罐、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、输送泵、第一溶剂罐、第二溶剂罐和第三溶剂罐,输送泵连通于第一反应釜出料口和第二反应釜进料口以及第二反应釜出料口和第三反应釜进料口之间,三个第一溶剂罐分别连通至第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜顶部,第二溶剂罐连通至第二反应釜顶部,第二溶剂罐内的溶剂为带保护基的碱性功能小分子溶液,第三溶剂罐连通至第三反应釜顶部,第三溶剂罐内的溶剂为酸性小分子溶液;各个反应釜和洗涤装置之间连通输送泵,实现了流水线化的制备,集成了多个相互独立的工艺流程,降低了工艺难度,使其更适用于工业化制备生产。

【技术实现步骤摘要】
一种酸碱双功能集成型MOFs材料的制备装置
本技术涉及MOFs材料制备
,尤其涉及一种酸碱双功能集成型MOFs材料的制备装置。
技术介绍
金属-有机框架材料,即MOFs材料,是近十年来发展迅速的一种配位聚合物,具有三维的孔结构,一般以金属离子为连接点,有机配位体支撑构成空间3D延伸,是沸石和碳纳米管之外的又一类重要的新型多孔材料,它具有高孔隙率、低密度、大比表面积、孔道规则、孔径可调以及拓扑结构多样性和可裁剪性等优点,在催化、储能和分离中都有广泛应用。目前,酸碱双功能集成型MOFs材料一般采用实验室制法进行制备,工艺流程中需要分解为多个步骤独立进行,步骤繁琐,工艺复杂。
技术实现思路
有鉴于此,本技术提出了适用于工业化制备,工艺简单的一种酸碱双功能集成型MOFs材料的制备装置。本技术的技术方案是这样实现的:本技术提供了一种酸碱双功能集成型MOFs材料的制备装置,包括第一储料罐、第二储料罐、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、输送泵、第一溶剂罐、第二溶剂罐和第三溶剂罐;第一储料罐和第二储料罐同时连通至第一反应釜顶部进料口,第一储料罐内的储料为金属离子溶液,第一储料罐的储料组分为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铬、氯化锆、硝酸锌、氯化锌、氯化镍、硝酸钴或氯化钴,第二储料罐内的储料为有机配体溶液,第一储料罐的储料组分为二氨基对苯二甲酸、2,5-二氨基对苯二甲酸或2-氨基联苯-4,4’-二羧酸;第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜依次连通;输送泵连通于第一反应釜出料口和第二反应釜进料口以及第二反应釜出料口和第三反应釜进料口之间;三个第一溶剂罐分别连通至第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜顶部,第一溶剂罐的组分为去离子水、无水甲醇、无水乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、石油醚、四氢呋喃、吡啶、吡咯、乙腈、甲苯或1,4-二氧六环;第二溶剂罐连通至第二反应釜顶部,第二溶剂罐内的溶剂为带保护基的碱性功能小分子溶液,第二溶剂罐内溶剂组分为NH2CH2CH2CH2NHBOC、NH2CH2CH2NHBOC或NH2CH2NHBOC,其中BOC保护基还可以为Fmoc或Trt;第三溶剂罐连通至第三反应釜顶部,第三溶剂罐内的溶剂为酸性小分子溶液,第三溶剂罐内溶剂组分为1,3-丙磺内酯、氯磺酸或三氟甲磺酸酐。在以上技术方案的基础上,优选的,还包括第一洗涤装置,第一洗涤装置为喷淋洗涤装置,第一洗涤装置连通于第一反应釜和第二反应釜以及第二反应釜和第三反应釜之间,第一洗涤装置喷淋头连通有第一溶剂罐。更进一步优选的,两个第一溶剂罐同时连通于同一第一洗涤装置。在以上技术方案的基础上,优选的,还包括第二洗涤装置,第二洗涤装置连通于第三反应釜的出料口,第三反应釜和第二洗涤装置之间连通输送泵。更进一步优选的,第二洗涤装置为喷淋洗涤装置,还包括第四溶剂罐,第四溶剂罐连通于第二洗涤装置的喷淋头;当第二溶剂罐内溶剂的碱性功能小分子的保护基为Boc时,第四溶剂罐的溶剂组分为HCl/MeOH;当第二溶剂罐内溶剂的碱性功能小分子的保护基为Fmoc时,第四溶剂罐的溶剂组分为哌啶/DMF。更进一步优选的,第二洗涤装置为微波洗涤装置。在以上技术方案的基础上,优选的,还包括干燥装置,干燥装置连通于第三反应釜的出料口。在以上技术方案的基础上,优选的,第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜均为控温控压反应釜。在以上技术方案的基础上,优选的,还包括废液池,第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜和第一洗涤装置底部废液口均连通于同一废液池。本技术的一种酸碱双功能集成型MOFs材料的制备装置相对于现有技术具有以下有益效果:本技术在各个反应釜和洗涤装置之间连通输送泵,实现了流水线化的制备,设置三个反应釜依次进行金属离子和有机配体的耦合、耦合物的碱性处理以及耦合物的酸性处理,集成了多个相互独立的工艺流程,降低了工艺难度,使其更适用于工业化制备生产。附图说明为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本技术的制备装置的流程图;图2为本技术的制备装置另一实施例的部分流程图。图中:1、第一储料罐;2、第二储料罐;3、第一反应釜;4、第二反应釜;5、第三反应釜;6、第一洗涤装置;7、第二洗涤装置;8、干燥装置;9、废液池;10、输送泵;11、第一溶剂罐;12、第二溶剂罐;13、第三溶剂罐;14、第四溶剂罐。具体实施方式下面将结合本技术实施方式,对本技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式仅仅是本技术一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本技术中的实施方式,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本技术保护的范围。如图1所示,本技术的一种酸碱双功能集成型MOFs材料的制备装置,包括第一储料罐1、第二储料罐2、第一反应釜3、第二反应釜4、第三反应釜5、第一洗涤装置6、第二洗涤装置7、干燥装置8、废液池9、输送泵10、第一溶剂罐11、第二溶剂罐12和第三溶剂罐13。其中,第一储料罐1和第二储料罐2同时连通至第一反应釜3顶部进料口,分别用以提供反应原料金属离子成分和有机配体成分,第一储料罐1内的储料为金属离子溶液,第一储料罐1的储料组分为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铬、氯化锆、硝酸锌、氯化锌、氯化镍、硝酸钴或氯化钴,第二储料罐2内的储料为有机配体溶液,第一储料罐1的储料组分为二氨基对苯二甲酸、2,5-二氨基对苯二甲酸或2-氨基联苯-4,4’-二羧酸。第一反应釜3、第二反应釜4和第三反应釜5依次连通,用以进行反应。输送泵10连通于第一反应釜3出料口和第二反应釜4进料口以及第二反应釜4出料口和第三反应釜5进料口之间,用于随着工艺流程的进行,在反应釜之间或反应釜与洗涤装置之间顺序输送反应产物。三个第一溶剂罐11分别连通至第一反应釜3、第二反应釜4和第三反应釜5顶部,用以提供作为反应环境的溶剂,第一溶剂罐11的组分为去离子水、无水甲醇、无水乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、石油醚、四氢呋喃、吡啶、吡咯、乙腈、甲苯或1,4-二氧六环。第二溶剂罐12连通至第二反应釜4顶部,用以提供对第一反应釜3的产物进行碱性处理的碱性功能小分子成分,第二溶剂罐12内的溶剂为带保护基的碱性功能小分子溶液,第二溶剂罐12内溶剂组分为NH2CH2CH2CH2NHBOC、NH2CH本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酸碱双功能集成型MOFs材料的制备装置,其特征在于:包括第一储料罐(1)、第二储料罐(2)、第一反应釜(3)、第二反应釜(4)、第三反应釜(5)、输送泵(10)、第一溶剂罐(11)、第二溶剂罐(12)和第三溶剂罐(13);/n所述第一储料罐(1)和第二储料罐(2)同时连通至第一反应釜(3)顶部进料口,所述第一储料罐(1)内的储料为金属离子溶液,所述第二储料罐(2)内的储料为有机配体溶液;/n所述第一反应釜(3)、第二反应釜(4)和第三反应釜(5)依次连通;/n所述输送泵(10)连通于第一反应釜(3)出料口和第二反应釜(4)进料口以及第二反应釜(4)出料口和第三反应釜(5)进料口之间;/n三个所述第一溶剂罐(11)分别连通至第一反应釜(3)、第二反应釜(4)和第三反应釜(5)顶部;/n所述第二溶剂罐(12)连通至第二反应釜(4)顶部,所述第二溶剂罐(12)内的溶剂为带保护基的碱性功能小分子溶液;/n所述第三溶剂罐(13)连通至第三反应釜(5)顶部,所述第三溶剂罐(13)内的溶剂为酸性小分子溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种酸碱双功能集成型MOFs材料的制备装置,其特征在于:包括第一储料罐(1)、第二储料罐(2)、第一反应釜(3)、第二反应釜(4)、第三反应釜(5)、输送泵(10)、第一溶剂罐(11)、第二溶剂罐(12)和第三溶剂罐(13);
所述第一储料罐(1)和第二储料罐(2)同时连通至第一反应釜(3)顶部进料口,所述第一储料罐(1)内的储料为金属离子溶液,所述第二储料罐(2)内的储料为有机配体溶液;
所述第一反应釜(3)、第二反应釜(4)和第三反应釜(5)依次连通;
所述输送泵(10)连通于第一反应釜(3)出料口和第二反应釜(4)进料口以及第二反应釜(4)出料口和第三反应釜(5)进料口之间;
三个所述第一溶剂罐(11)分别连通至第一反应釜(3)、第二反应釜(4)和第三反应釜(5)顶部;
所述第二溶剂罐(12)连通至第二反应釜(4)顶部,所述第二溶剂罐(12)内的溶剂为带保护基的碱性功能小分子溶液;
所述第三溶剂罐(13)连通至第三反应釜(5)顶部,所述第三溶剂罐(13)内的溶剂为酸性小分子溶液。


2.根据权利要求1所述的一种酸碱双功能集成型MOFs材料的制备装置,其特征在于:还包括第一洗涤装置(6),所述第一洗涤装置(6)为喷淋洗涤装置,所述第一洗涤装置(6)连通于第一反应釜(3)和第二反应釜(4)以及第二反应釜(4)和第三反应釜(5)之间,所述第一洗涤装置(6)喷淋头连通有第一溶剂罐(11)。


3.根据权利要求2所述的一种酸碱双功能集成型MOFs材料的制备装置,...

【专利技术属性】
技术研发人员:栾奕王雨林
申请(专利权)人:武汉绿帆世纪科技有限公司
类型:新型
国别省市:湖北;42

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