1-环己基-2-（吗啉乙基）碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐的制备方法技术

本发明专利技术提供一种1‑环己基‑2‑(吗啉乙基)碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，将N‑(2‑氨基乙基)吗啉加到第一有机溶剂中，再滴加环己基异氰酸酯以生成中间体1；步骤S2，使所述中间体1发生分子内脱水反应，得到中间体2；步骤S3，使所述中间体2与对甲苯磺酸甲酯发生反应，生成所述1‑环己基‑2‑(吗啉乙基)碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐。根据本发明专利技术实例的1‑环己基‑2‑(吗啉乙基)碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐制备方法，能够顺利得到纯度高的产品，且该方法可操作性好、收率较高且稳定、原料易得。

【技术实现步骤摘要】
1-环己基-2-(吗啉乙基)碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐的制备方法
本专利技术涉及化学合成
，具体地，涉及一种1-环己基-2-(吗啉乙基)碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐的制备方法。
技术介绍
1-环己基-2-(吗啉乙基)碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐是一种可在水中进行反应的缩合剂，用于肽的合成领域。目前，关于1-环己基-2-(吗啉乙基)碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐的制备方法，有使用环己基异硫氰酸酯和氧化汞作为原料来制备的报道，然而该方法使用的原料毒性大，且不易操作，并且整体重复性不高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种安全性较高、处理操作简便，反应重复性较好的1-环己基-2-(吗啉乙基)碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用了以下技术方案：根据本专利技术实施例的一种1-环己基-2-(吗啉乙基)碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，将N-(2-氨基乙基)吗啉加到第一有机溶剂中，再滴加环己基异氰酸酯以生成中间体1，所述中间体1的化学结构式如本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1-环己基-2-(吗啉乙基)碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤S1，将N-(2-氨基乙基)吗啉加到第一有机溶剂中，再滴加环己基异氰酸酯以生成中间体1，所述中间体1的化学结构式如式(1)所示；/n

【技术特征摘要】
1.一种1-环己基-2-(吗啉乙基)碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将N-(2-氨基乙基)吗啉加到第一有机溶剂中，再滴加环己基异氰酸酯以生成中间体1，所述中间体1的化学结构式如式(1)所示；



步骤S2，使所述中间体1发生分子内脱水反应，得到中间体2，所述中间体2的化学结构式如式(2)所示；



步骤S3，使所述中间体2与对甲苯磺酸甲酯发生反应，生成所述1-环己基-2-(吗啉乙基)碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述第一有机溶剂为二氯甲烷，所述N-(2-氨基乙基)吗啉与环己基异氰酸酯的摩尔比为1:(1～1.2)。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，控制反应温度为20-25℃，反应时间为1-3小时。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，在反应结束后，浓缩除去所述第一有机溶剂，并用石油醚打浆得到中间体1。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，使所述中间体1在三苯基膦、液溴、以及有机碱的作用下发生所述分子内脱水反应，其中，所述中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王桂春，骆浩，王子安，
申请(专利权)人：苏州昊帆生物股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32