连续合成羟基新戊醛的系统技术方案

本发明专利技术公开了一种连续合成羟基新戊醛的系统，包括依次连接的一级反应釜、增压泵、二级补充缩合反应器和精馏塔，所述一级反应釜为一级高传质反应釜，包括上段设有进料口、底部设有出料口的壳体，所述壳体内设有中心搅拌桨，所述中心搅拌桨的外周沿环形均匀设有多根下降管，所述下降管的上端进口与所述增压泵的出口连接，所述下降管的下段均匀设有多个喷射管口，所述喷射管口的开口水平朝向壳体径向中心，开口沿径向中心线的角度为‑10°～+10°。本发明专利技术系统简单、反应条件温和、反应时间短、有效提高机胺催化过程中的传质、减少缩醛等副产物的生成，降低后续分离成本，产品质量高。

【技术实现步骤摘要】
连续合成羟基新戊醛的系统
本专利技术涉及精细化工领域，具体的说是一种连续合成羟基新戊醛的系统。
技术介绍
新戊二醇(NPG)作为一种重要的二元醇产品，目前主要被用于生产粉末涂料用聚酯树脂和卷钢用的饱和聚酯树脂(占新戊二醇消耗量的70％左右)、不饱和聚酯树脂以及醇酸树脂的化工产品，另外在聚氨酯树脂、泡沫塑料、医药中间体等产品的生产中也有涉及。随着国家对VOCs排放管控的深化和人们环保意识的加强，粉末涂料、高固组分涂料等产品的需求有可能进入快速增长期，对高端产品的需求量将不断增长，致使新戊二醇的应用市场将日益扩大。工业上新戊二醇的生产方法通常以异丁醛、甲醛为原料，经羟基新戊醛(2，2-二甲基3-羟基丙醛)中间体制备新戊二醇。根据羟基新戊醛转化为新戊二醇采用的催化工艺，可分为甲醛歧化法、催化加氢法两种，其中甲醛歧化法采用强碱催化剂，特点是工艺条件温和，操作简单，但原料消耗大，会形成大量副产物甲酸盐，分离困难，造成产品质量较差，且废水排放较多，环保压力大。目前，国内外新戊二醇生产技术已逐渐被催化加氢法所替代，该工艺原料消耗低，环保优势突出，产品质量高，适用于下游产品的深加工，缺点是操作相对复杂，采用中高压加氢设备，装置投资相对较高。目前工业上合成羟基新戊醛大都采用液体碱催化剂，包括无机碱溶液催化剂、有机碱溶液催化剂，无机碱溶液催化剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾等水溶液或其混合水溶液，该催化剂价格低廉，反应温度低，但存在设备腐蚀严重，污染性强，产品中含有无机钠盐，难以分离的缺点。有机碱溶液包括三甲胺、三乙胺、三丁胺或其混合物，该催化剂活性和选择性高，设备腐蚀小，但在有机胺存在下羟基新戊醛易与甲醛、异丁醛发生坎尼扎罗反应生成难以分离的副产物。合成羟基新戊醛过程中，不可避免的会发生副反应，如羟基新戊醛自身缩合成羟基新戊酸新戊二醇单酯、新戊二醇缩醛类化合物等，这类副产物较为稳定，不易分解，容易导致加氢不彻底，影响产物的收率及品质。CN108017510A公开了一种环氧异丁烷制备羟基新戊醛的方法，但催化剂体系较复杂，且需要与原料分离精制。CN105061167、CN105061170公开了一种管式反应器或传统釜式反应器合成羟基新戊醛，采用有机碱或固体碱催化剂，获得了较好的收率和选择性，但是停留时间较长，容易导致生成杂质副产物。CN201811221400.X公开了一种超临界条件下制备羟基新戊醛的方法，该方法无催化剂、无溶剂、反应时间短，产物易分离提出，但操作压力要达到15-25MPa，温度250-300℃，反应条件较为苛刻。此外，合成羟基新戊醛用反应釜大都仅采用搅拌桨，而采用甲醛溶液进料时，原料会分层，搅拌产生的涡流场影响反应传质，进而影响反应原料的转化率和产物选择性。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述技术问题，提供一种系统简单、反应条件温和、反应时间短、有效提高机胺催化过程中的传质、减少缩醛等副产物的生成，降低后续分离成本，产品质量高的连续合成羟基新戊醛的系统。技术方案包括依次连接的一级反应釜、增压泵、二级补充缩合反应器和精馏塔，所述一级反应釜为一级高传质反应釜，包括上段设有进料口、底部设有出料口的壳体，所述壳体内设有中心搅拌桨，所述中心搅拌桨的外周沿环形均匀设有多根下降管，所述下降管的上端进口与所述增压泵的出口连接，所述下降管的下段均匀设有多个喷射管口，所述喷射管口的开口水平朝向壳体径向中心，开口沿径向中心线的角度为-10°～+10°。所述下降管最上层的喷射管口位于液面以下50-350mm，所述下降管最下层喷射管口距离反应釜底部100-300mm。所述下降管距离壳体内壁的间距为80-350mm；每根下降管上设有1～4个喷射管口。控制所述喷射管口的喷射压力与壳体内物料的压差为0.3-2.0MPa。控制所述一级高传质反应釜内的反应温度65～100℃，反应压力0.3～0.8MPa，物料停留时间为5～20min。控制所述二级补充缩合反应器的反应温度为75～100℃，反应压力0.2～0.5MPa，停留时间为40～100min。所述二级补充缩合反应器为搅拌反应釜或内装填料的管式反应器。控制所述精馏塔的塔顶压力为50-90KPa。针对
技术介绍
中存在的问题，专利技术人对连续合成羟基新戊醛的过程进行了深入研究，发现在一级反应釜内甲醛溶液进料时存在原料会分层，搅拌产生的涡流场反而会影响反应传质的问题，由于原料的特性不能采用常规方法来解，为此，专利技术人在反应釜内设计下降管的基础上，对下降管的位置和开口进行改进：一方面使多根下降管沿中心搅拌桨的外周环形均匀布置一层，使下降管更加靠近壳体的内壁，弥补传统搅拌桨的不足，使釜内边缘物料在喷射管口喷射出的物料的带动下被不断搅动，强化传质效果，提高反应釜处理能力，避免死角的出现，优选下降管距离壳体内壁的间距为80-350mm，过大会影响喷射管管口物流对釜内物料的传质效果，过小会导致下降管与反应釜内壁间物料不规则扰动；另一方面，专利技术人发现，当喷射管口的开口水平朝向壳体径向中心时，喷射出的物料与搅拌带动的物料有协同传质效果，可以使上下层的物料混合更充分，从而解决原料分层问题带来的传质效果差，停留时间长，副产物多等问题，进一步的，严格控制开口角度为-10°～+10°，进一步配合喷射管口的喷射压力与壳体内物料的压差为0.3-2.0MPa，使喷出的液相物流能够形成均匀的流体场，搅动反应物料，有效消除搅拌产生的涡流场，提高反应效果，抑制副反应的发生；所述开口角度过大或过小均会影响物料的流动效果和传质作用，压差过大会导致设备功率加大，投资升高，压差过小，喷射物流效果有限，不能达到本专利技术的目的。进一步，通过分析原料分层的特点，反应物料存在相界面，因此，使所述下降管最上层的喷射管口位于液面以下50-350mm，所述下降管最下层喷射管口距离反应釜底部100-300mm，以使反应釜呈现最优的传质效果。通过对一级高传质反应釜结构上的改进，可使得一级高传质反应釜在用于羟基新戊醛的连续合成时，反应釜内温度浓度分布均匀，物流停留时间短，大大减少缩醛等副产物的生成，达到降低后续分离成本、提高产品质量的目的，控制一级高传质反应釜内的反应温度65～100℃，反应压力0.3～0.8MPa，物料停留时间为5～20min，实现了反应温度和压力条件温和、停留时间短的目的。进一步的，由于一级高传质反应釜内传质效率高，因而二级补充缩合反应器的反应条件也能易于控制，较为温度，其反应温度为75～100℃，反应压力0.2～0.5MPa，停留时间为40～100min，通过二，使最后经精馏塔提纯的羟基新戊醛产物中，羟基新戊醛含量55-65wt％，水含量30～35wt％，副产杂质酯含量小于1.5wt％。有益效果：本专利技术系统简单、处理量大，用于羟基新戊醛的连续合成时，具有反应条件温和、反应时间短、有效提高机胺催化过程中的传质、减少缩醛等副产物的生成，降低后续分离成本，产品质量高的优点。附图说明图1为本专利技术系统图。图2为下降本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续合成羟基新戊醛的系统，包括依次连接的一级反应釜、增压泵、二级补充缩合反应器和精馏塔，其特征在于，所述一级反应釜为一级高传质反应釜，包括上段设有进料口、底部设有出料口的壳体，所述壳体内设有中心搅拌桨，所述中心搅拌桨的外周沿环形均匀设有多根下降管，所述下降管的上端进口与所述增压泵的出口连接，所述下降管的下段均匀设有多个喷射管口，所述喷射管口的开口水平朝向壳体径向中心，开口沿径向中心线的角度为-10°～+10°。/n

【技术特征摘要】
1.一种连续合成羟基新戊醛的系统，包括依次连接的一级反应釜、增压泵、二级补充缩合反应器和精馏塔，其特征在于，所述一级反应釜为一级高传质反应釜，包括上段设有进料口、底部设有出料口的壳体，所述壳体内设有中心搅拌桨，所述中心搅拌桨的外周沿环形均匀设有多根下降管，所述下降管的上端进口与所述增压泵的出口连接，所述下降管的下段均匀设有多个喷射管口，所述喷射管口的开口水平朝向壳体径向中心，开口沿径向中心线的角度为-10°～+10°。


2.如权利要求1所述的连续合成羟基新戊醛的系统，其特征在于，所述下降管最上层的喷射管口位于液面以下50-350mm，所述下降管最下层喷射管口距离反应釜底部100-300mm。


3.如权利要求1或2所述的连续合成羟基新戊醛的系统，其特征在于，所述下降管距离壳体内壁的间距为80-350mm。


4.如权利要求1或2所述的连...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢文新，张大洲，刘佳，肖敦峰，吴殊斌，张威，夏吴，
申请(专利权)人：中国五环工程有限公司，上海翼湍科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42