一种高纯度双氟草酸硼酸锂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种高纯度双氟草酸硼酸锂的制备方法。依次通过1)预反应、2)催化、3)氮气置换、4)减压反应、5)过滤、6)分子筛除水、7)萃取、8)减压蒸发、9)重结晶、10)真空干燥等步骤，获得高纯度的双氟草酸硼酸锂，本制备方法只需添加一种催化剂，条件温和，产率高，纯度高，可满足高品质锂离子电池电解质的生产需求。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度双氟草酸硼酸锂的制备方法
本专利技术属于锂电池电解质制备领域，具体公开了一种高纯度双氟草酸硼酸锂的制备方法。
技术介绍
电解质锂盐的性质决定了电解液的基本电化学性能。LiPF6是目前商品电池普遍采用的电解质,但存在对水分敏感、热稳定性差等缺点,易导致电池性能在高温下严重恶化。在低温环境下,LiPF6由于电导率降低、SEI膜阻抗增加及离子传递阻抗增加等原因,无法满足锂离子电池的应用要求。LiBF4对环境水分比较不敏感、比LiPF6稳定,在低温下的电荷迁移电阻小、性能比LiPF6好,但单独使用会导致锂离子电池的容量和库仑效率下降。二氟草酸硼酸锂的热稳定性好,具有良好的电化学稳定性,能在石墨上形成稳定而致密的固体电解质相界面(SEI)膜,提高电池的循环性能；目前有交底专利涉及二氟草酸硼酸锂的生产，比如专利CN103113396B中以四氟硼酸锂、草酸、有机溶剂及助剂氟化氢气体为反应原料，反应后得到含二氟草酸硼酸锂的混合物，将得到的混合物除去有机溶剂，再经重结晶提纯后得到二氟草酸硼酸锂。此法成本高，不适合大量生产。专利CN102702243B所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度双氟草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：/n1)预反应：将纯度大于99％的碳酸锂粉末与三氟化硼乙醚按照摩尔比1:1.5-3.5的比例加入到钛合金反应合成干燥釜中，加入过量有机溶剂溶解，温度120-150℃，压力1.5-2.5Mpa的条件下反应15-60min；/n2)催化：中止上述反应，并加入二氮杂环类催化剂，重新设定温度为180-220℃，压力3.0-4.5Mpa下反应30-60min；/n3)氮气置换：在保持压力不变调节下，将氮气持续通入上述干燥釜中进行氮气置换，反应10-20min；/n4)减压反应：调整压力为110-170kpa，继续反应1h；/n5)过滤：反...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度双氟草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
1)预反应：将纯度大于99％的碳酸锂粉末与三氟化硼乙醚按照摩尔比1:1.5-3.5的比例加入到钛合金反应合成干燥釜中，加入过量有机溶剂溶解，温度120-150℃，压力1.5-2.5Mpa的条件下反应15-60min；
2)催化：中止上述反应，并加入二氮杂环类催化剂，重新设定温度为180-220℃，压力3.0-4.5Mpa下反应30-60min；
3)氮气置换：在保持压力不变调节下，将氮气持续通入上述干燥釜中进行氮气置换，反应10-20min；
4)减压反应：调整压力为110-170kpa，继续反应1h；
5)过滤：反应结束后，过滤除去杂质；
6)分子筛除水：过分子筛除水；
7)萃取：使用二甲基碳酸酯进行萃取；双氟草酸硼酸锂溶于所述二甲基碳酸酯中；
8)减压蒸发：将萃取液进行减压蒸发，温度50-80℃，得到双氟草酸硼酸锂粗颗粒；
9)重结晶：将步骤8得到的粗颗粒使用有机溶剂进行重结晶，得到高纯度双氟草酸硼酸锂晶体；
10)真空干燥：将步骤9得到的高纯度双氟草酸硼酸锂晶体放入真空干燥机中真空干燥，真空压力为0.01-0.05Mpa，温度为100-150℃。


2.根据权利要求1所述的一种高纯度双氟草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于，所述步骤1中的有机溶剂选自三氯乙烯、乙烯乙二醇醚或三乙醇胺中的一种。


3.根据权利要求1所述的一种高纯度双氟草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于，所述步骤2中的二氮杂环类催化剂选自3-二氮杂环戊烯活、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯或1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烯-5中的一种。


4.根据权利要求1所述的一种高纯度双氟草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于，所述步骤6中的分子筛为4A分子筛。


5.根据权利要求1所述的一种高纯度双氟草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于，所述步骤8的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晨晖，
申请(专利权)人：湖南埃迪特威新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43