一种制备纳米镧锶锰氧化物粉体的方法技术

本发明专利技术揭示了一种制备纳米镧锶锰氧化物粉体的方法，包括以下步骤：向混料桶中加入纯水，随后向混料桶中加入分散剂并搅拌，再向混料桶中加入氧化镧、碳酸锶和二氧化锰并球磨后得到第一混合浆料；向第一混合浆料中加入粘结剂，并持续搅拌后得到第二混合浆料；使用喷雾干燥机将第二混合浆料进行喷雾干燥得到第一中间粉体；将第一中间粉体置于真空脱脂烧结炉内煅烧并进行恒温恒压后得到第二中间粉体；将第二中间粉体继续煅烧并进行恒温恒压后得到第三中间粉体；将第三中间粉体继续煅烧并进行恒温恒压后得到第四中间粉体；将第四中间粉体置于超声波振动筛分机内震碎并筛分后得到纳米镧锶锰氧化物粉体，本发明专利技术能制备粒径均匀的纳米镧锶锰氧化物粉体。

【技术实现步骤摘要】
一种制备纳米镧锶锰氧化物粉体的方法
本专利技术涉及氧化物的制备方法，尤其涉及一种制备纳米镧锶锰氧化物粉体的方法。
技术介绍
镧锶锰氧化物(La1-xSrxMnO3)材料是一类用途十分广泛的功能材料，镧锶锰氧化物(La1-xSrxMnO3)材料具有钙钛矿的晶相结构，可以用作磁电阻材料，磁电阻材料具有很大的应用前景，目前已被应用制成信息存储系统中的磁头、磁电阻存储器、汽车用传感器等。镧锶锰氧化物(La1-xSrxMnO3)材料还可以用作磁制冷材料，磁制冷材料也具有很大的应用前景，目前已广泛应用于医疗卫生，航空航天，汽车装备等行业。由于镧锶锰氧化物(La1-xSrxMnO3)材料其独特的性能，近年来已被广泛应用于化工、机械、电子等领域，而钙钛矿结构的La1-xSrxMnO3材料因其具有巨磁阻特性和催化特性，在物理和化学领域逐渐引起人们的关注。现有技术制备La1-xSrxMnO3粉体的方法如下几种：（1）固相反应法是一种传统的粉体化工艺，主要是将纯的La2O3、SrCO3和MnO2按一定化学计量比称量，再加入氧化锆球进行干磨，然后热处理。固相法工艺流程简单，是生产常规La1-xSrxMnO3粉的工业方法，但为了使三种原料混合均匀和减小颗粒粒径，球磨时间非常长，长达10多个小时；并且由于颗粒粒径较大，在1000℃以上的高温煅烧所需反应时间长达10小时以上；生产的La1-xSrxMnO3粉体容易结团，粒径偏大，且粒度分布宽，难以达到满意的粒度；而且不易得到单相的钙钛矿结构。（2）溶胶-凝胶法>溶胶-凝胶法是将无机盐或金属醇盐水解，然后使溶质聚合凝胶化，或者在金属无机盐的水溶液中加入一定量的有机酸作配体，以无机酸碱调节体系的PH值，缓慢蒸发得到凝胶，再将凝胶干燥、焙烧，得到纳米粉体的方法。比如以La(NO3)3、Sr(NO3)2和Mn(NO3)2为原料，加入适当的柠檬酸，再用氨水调节体系的PH值，然后制得。该方法反应温度低，合成的粉末均匀性好，粒径小。但生产工艺复杂；以金属醇盐作原料，成本较高，且醇盐有较大毒性，对人体健康有害，易造成环境污染；在非氧化物气氛下有机配位体中的碳配位体不易除去，从而增加了所制备粉体中杂质的含量。针对现有技术存在的缺点，本专利技术攻克技术难题，提出一种制备纳米镧锶锰氧化物粉体的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种制备纳米镧锶锰氧化物粉体的方法。为实现前述目的，本专利技术采用如下技术方案。本专利技术提供了一种制备纳米镧锶锰氧化物粉体的方法，该粉体的分子式为La1-xSrxMnO3，其中0.1≤x≤0.4，其制备方法包括以下步骤：S1、准备一定质量的纯水、分散剂、粘结剂、氧化镧、碳酸锶和二氧化锰；S2、向混料桶中加入纯水，随后向混料桶中加入分散剂并搅拌10～20min，再向混料桶中加入氧化镧、碳酸锶和二氧化锰并球磨240～300min后得到第一混合浆料；S3、向第一混合浆料中加入粘结剂，并持续搅拌30～40min后得到第二混合浆料；S4、使用喷雾干燥机将第二混合浆料进行喷雾干燥得到第一中间粉体；S5、将第一中间粉体置于真空脱脂烧结炉内煅烧180～240min至温度为400～600℃，然后进行120～180min的恒温恒压后得到第二中间粉体；S6、将第二中间粉体继续煅烧120～180min至温度为800～1000℃，然后进行120～180min的恒温恒压后得到第三中间粉体；S7、将第三中间粉体继续煅烧120～180min至温度为1100～1300℃，然后进行120～180min的恒温恒压后得到第四中间粉体；S8、将第四中间粉体置于超声波振动筛分机内震碎并筛分后得到纳米镧锶锰氧化物粉体。作为本专利技术的进一步改进，氧化镧、碳酸锶和二氧化锰的摩尔比为（0.75～4.5）:1:（2.5～10）。作为本专利技术的进一步改进，喷雾干燥过程中，喷雾干燥机热风的进口温度为200～220℃，出口温度为100～125℃，喷雾干燥塔雾化器的转速为10000～20000rpm，蠕动泵设置转速为100～180rpm。作为本专利技术的进一步改进，筛分的过程中，超声波振动筛分机频率设置为15KHz～18KHz，筛分的筛网为1340目。作为本专利技术的进一步改进，第一混合浆料的粒径为0.1～2μm。作为本专利技术的进一步改进，分散剂的质量为氧化镧、碳酸锶和二氧化锰总质量的2～3%，粘结剂的质量为氧化镧、碳酸锶和二氧化锰总质量的5～8%。作为本专利技术的进一步改进，分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、纤维素衍生物、羟甲基纤维素、木质素磺酸钠中的一种。作为本专利技术的进一步改进，粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙酸乙烯酯中的至少一种。作为本专利技术的进一步改进，纯水的质量为纯水、氧化镧、碳酸锶和二氧化锰总质量的40～50%。作为本专利技术的进一步改进，氧化镧的纯度≥2.5N、粒径≤25μm，碳酸锶的纯度≥2.5N、粒径≤25μm，氧化镧的纯度≥3N、粒径≤25μm。本专利技术提供一种制备纳米镧锶锰氧化物粉体的方法，结合溶胶-凝胶法优缺点，制备过程中添加的少量的分散剂和粘结剂都为有机溶剂，在烧结过程中添加剂全部挥发，不会引入杂质，而且制备过程中不使用酸或碱调节pH，不会影响镧锶锰氧化物粉体的纯度，本专利技术最终可以制备得到颗粒细、表面积大的镧锶锰氧化物粉体。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种制备纳米镧锶锰氧化物粉体的方法，该粉体的分子式为La1-xSrxMnO3，其中0.1≤x≤0.4，其制备方法包括以下步骤：S1、准备一定质量的纯水、分散剂、粘结剂、氧化镧、碳酸锶和二氧化锰。本专利技术的某些实施例中，氧化镧、碳酸锶和二氧化锰的摩尔比为（0.75～4.5）:1:（2.5～10），氧化镧的纯度≥2.5N、粒径≤25μm，碳酸锶的纯度≥2.5N、粒径≤25μm，氧化镧的纯度≥3N、粒径≤25μm。本专利技术的某些实施例中，分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、纤维素衍生物、羟甲基纤维素、木质素磺酸钠中的一种，粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙酸乙烯酯中的至少一种本专利技术的某些实施例中，分散剂的质量为氧化镧、碳酸锶和二氧化锰总质量的2～3%，粘结剂的质量为氧化镧、碳酸锶和二氧化锰总质量的5～8%。本专利技术的某些实施例中，纯水的质量为纯水、氧化镧、碳酸锶和二氧化锰总质量的40～50%，为了颗粒间能够有效粘结，减少纯水的使用量，在喷雾干燥过程中可以快速蒸发粉料的水分，并对环境不会造成污染。S2、向混料桶中加入纯水，随后向混料桶中加入分散剂并搅拌10～20min，再向混料桶中加入氧化镧、碳酸锶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备纳米镧锶锰氧化物粉体的方法，其特征在于，该粉体的分子式为La

【技术特征摘要】
1.一种制备纳米镧锶锰氧化物粉体的方法，其特征在于，该粉体的分子式为La1-xSrxMnO3，其中0.1≤x≤0.4，其制备步骤为：
S1、准备一定质量的纯水、分散剂、粘结剂、氧化镧、碳酸锶和二氧化锰；
S2、向混料桶中加入纯水，随后向混料桶中加入分散剂并搅拌10～20min，再向混料桶中加入氧化镧、碳酸锶和二氧化锰并球磨240～300min后得到第一混合浆料；
S3、向第一混合浆料中加入粘结剂，并持续搅拌30～40min后得到第二混合浆料；
S4、使用喷雾干燥机将所述第二混合浆料进行喷雾干燥得到第一中间粉体；
S5、将所述第一中间粉体置于真空脱脂烧结炉内煅烧180～240min至温度为400～600℃，然后进行120～180min的恒温恒压后得到第二中间粉体；
S6、将所述第二中间粉体继续煅烧120～180min至温度为800～1000℃，然后进行120～180min的恒温恒压后得到第三中间粉体；
S7、将所述第三中间粉体继续煅烧120～180min至温度为1100～1300℃，然后进行120～180min的恒温恒压后得到第四中间粉体；
S8、将所述第四中间粉体置于超声波振动筛分机内震碎并筛分后得到纳米镧锶锰氧化物粉体。


2.根据权利要求1所述的一种制备纳米镧锶锰氧化物粉体的方法，其特征在于，所述氧化镧、碳酸锶和二氧化锰的摩尔比为（0.75～4.5）:1:（2.5～10）。


3.根据权利要求1所述的一种制备纳米镧锶锰氧化物粉体的方法，其特征在于，所述喷雾干燥过程中，喷雾干燥机热风的进口温...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾珧法，白平平，童培云，任晓东，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44