一种改性炭材料及其制备工艺和应用制造技术

本发明专利技术公开了一种改性炭材料及其制备工艺和应用，所述改性碳材料制备工艺首先将炭材料加入到有机溶剂中，混合均匀后进行分离干燥；将干燥后物料进行碱处理，然后进行洗涤、干燥；最后与氢氧化钠、醇溶剂、3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵、水混合，混合均匀后进行分离得到改性炭材料。本发明专利技术制备的改性后的炭材料可以在合成金属氧化物程中顺利地进入金属氧化物内，从而可以合成出具有介孔结构的金属氧化物，可以解决目前合成介孔材料中介孔难以形成的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种改性炭材料及其制备工艺和应用
本专利技术属于多孔无机材料制备
，特别是涉及一种含有介孔的金属氧化物及其合成方法。
技术介绍
多孔材料在精细化学中有广泛的应用，如吸附、催化、药物载体、可再生能源的生产以及纳米器件等。介孔材料具有规则、可调的孔道结构和较高的热稳定性，在吸附有毒物质、分离、光催化裂解、锂离子电池、气体传感器、药物载体等领域具有广阔的应用前景，其中介孔氧化铁和氧化硅是应用比较广泛的材料。介孔氧化铁在吸附、催化、气敏材料、电极材料、磁性存储、染料和颜料、离子交换等领域有着广泛的应用。但是，氧化铁具有复杂的晶相，在晶化过程中容易引起骨架坍塌，使得介孔氧化铁的制备存在一定的困难。CN102951687A公开了一种氧化铁介孔微球及其制备方法，是将原料按一定比例配置成前驱液，其中原材料包括铁源，成孔剂和溶剂；将前驱液通过喷雾干燥造粒，得到微球粉末；将微球粉末在220～600℃下煅烧，以得到不同含碳量，不同晶化程度以及不同价态的氧化铁介孔微球。CN104016405A公开了一种花状介孔二氧化钛材料及其制备方法与应用，是将模板剂加于稀释剂中，并添加浓盐酸，搅拌均匀；再向上述溶液中加入钛源，搅拌；然后将溶液置于一段时间，再于80-90℃晶化6～12小时；样品经回流去除表面活性剂，干燥，即可得到花状介孔二氧化钛。CN1834021A公开了一种介孔空心球状二氧化钛粉体的制备方法，是将钛的氯化物用纯水配制成水溶胶，将水溶胶稀释后导入到喷雾干燥仪中进行喷雾干燥，所得产物即为由纳米二氧化钛颗粒构成的空心球状粉体。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术提供一种改性炭材料及其制备工艺和应用。本专利技术制备工艺通过对炭材料进行改性处理，改性后的炭材料可以在合成金属氧化物时顺利地进入金属氧化物，从而可以合成出具有介孔结构的金属氧化物材料，可以解决目前合成介孔材料中介孔难以形成的问题。本专利技术第一方面提供一种改性炭材料的制备工艺，所述制备工艺包括以下内容：S1：将炭材料加入到有机溶剂中，混合均匀后进行分离干燥；S2：将步骤S1得到的干燥后物料进行碱处理，然后进行洗涤、干燥；S3：将氢氧化钠、醇溶剂、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、水与步骤S2得到的干燥后物料混合，混合均匀后进行分离得到改性炭材料。上述改性炭材料的制备工艺中，步骤S1中所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种。上述改性炭材料的制备工艺中，步骤S1中所述炭材料与有机溶剂的质量比为10～20：100。上述改性炭材料的制备工艺中，步骤S1中所述干燥是在100～140℃条件下干燥5～15h。上述改性炭材料的制备工艺中，步骤S1中所述混合采用超声处理，采用的超声波频率为15KHz-10MHz，功率按溶液体积计为20～100W/L，超声时间为10～70min，优选20～60min。上述改性炭材料的制备工艺中，步骤S2中所述碱处理为将步骤S1得到的干燥后物料与无机碱水溶液混合，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或几种，所述步骤S1得到的干燥后物料、无机碱、水的质量比为9～21：2～6：100，优选10～20：3～5：100。上述改性炭材料的制备工艺中，步骤S2中所述碱处理温度为50～90℃，优选60～80℃；处理时间为1～6h，优选为2～5h。上述改性炭材料的制备工艺中，步骤S2中所述的洗涤是用去离子水洗涤，直到洗涤至滤液呈中性为止。所述的干燥温度为100～140℃；干燥时间为5～15h。上述改性炭材料的制备工艺中，步骤S3中所述的醇溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一种或几种，优选为丙醇和/或异丙醇。上述改性炭材料的制备工艺中，步骤S3中所述步骤S2得到的干燥后物料、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、醇溶剂、水的质量比为4～11：0.4～1.1：9～21：78～110：100，优选5～10：0.5～1：10～20：80～100：100。上述改性炭材料的制备工艺中，步骤S3中混合处理温度为55～95℃，优选60～90℃；处理时间1～6h，优选2～5h。上述改性炭材料的制备工艺中，步骤S1中所述炭材料的直径为5～10nm。所述炭材料可以购买市售商品，或者采用如下方法进行制备：将介孔硅、糖类物质和水混合，然后经干燥、焙烧处理、碱处理、洗涤、干燥后得到炭材料。上述方法中，所述的介孔硅为SBA-15分子筛，孔径为5～10nm；所述的糖类为蔗糖和/或葡萄糖；其中糖类物质、介孔硅和水的质量比为18～55：4～11：100，优选20～50：5～10：100。上述方法中，所述干燥为在100～140℃条件下干燥5～15h。上述方法中，所述的焙烧为在惰性气氛中，在500～900℃条件下焙烧1～11h，优选2～10h。所述惰性气氛可以为氮气、氩气或氦气，优选氮气。上述方法中，所述碱处理用氢氧化钠处理，氢氧化钠、炭材料、水的质量比为9～21：9～21：100，优选10～20：10～20：100。碱处理温度为150～200℃，优选为160～180℃；处理时间为5～16h，优选为6～15h。所述的洗涤是用去离子水洗涤过滤，直到洗涤至中性为止。本专利技术第二方面提供一种采用上述方法制备的改性炭材料。本专利技术第三方面提供一种上述改性炭材料在合成氧化钛中的应用，包括如下内容：S4：将步骤S3得到的改性炭材料、硫酸钛、尿素、十六烷基三甲基溴化铵和水混合，然后进行低温热处理；S5：将步骤S4得到的物料与水混合并进行恒温处理，最后经洗涤、干燥和焙烧后得到金属氧化物。上述改性炭材料在合成氧化钛中的应用中，步骤S4中所述尿素、十六烷基三甲基溴化铵、水和硫酸钛的质量比为0.1～1.1：0.1～3.5：10～85：1，优选0.2～1：0.5～3：20～80：1。所述改性炭材料和硫酸钛的质量比为0.4～1.3：1，优选0.5～1.2：1。上述改性炭材料在合成氧化钛中的应用中，步骤S4中所述低温热处理是在100～140℃条件下干燥5～15h。上述改性炭材料在合成氧化钛中的应用中，步骤S5中所述装入反应器时尿素、十六烷基三甲基溴化铵、水和硫酸钛的质量比为0.1～1.1：0.1～3.5：0.4～1.1：1，优选0.2～1：0.5～3：0.5～1：1。上述改性炭材料在合成氧化钛中的应用中，步骤S5中所述恒温处理温度为110～190℃，优选为120～180℃；处理时间为10～35h，优选15～30h。上述改性炭材料在合成氧化钛中的应用中，步骤S5中所述的洗涤是用去离子水洗涤过滤，直到洗涤至中性为止；所述的干燥是在100～140℃条件下干燥5～15h；所述的热处理是在350～650℃，优选400～600℃条件下处理1～7h，优选2～6h。上述改性炭材料在合成氧化钛中的应用中，合成得到的氧化钛为介孔氧化钛，表面积都由介孔孔道提供，其介孔比表面本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性炭材料的制备工艺，所述制备工艺包括以下内容：/nS1：将炭材料加入到有机溶剂中，混合均匀后进行分离干燥；/nS2：将步骤S1得到的干燥后物料进行碱处理，然后进行洗涤、干燥；/nS3：将氢氧化钠、醇溶剂、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、水与步骤S2得到的干燥后物料混合，混合均匀后进行分离得到改性炭材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种改性炭材料的制备工艺，所述制备工艺包括以下内容：
S1：将炭材料加入到有机溶剂中，混合均匀后进行分离干燥；
S2：将步骤S1得到的干燥后物料进行碱处理，然后进行洗涤、干燥；
S3：将氢氧化钠、醇溶剂、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、水与步骤S2得到的干燥后物料混合，混合均匀后进行分离得到改性炭材料。


2.按照权利要求1所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：步骤S1中所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种。


3.按照权利要求1所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：步骤S1中所述炭材料与有机溶剂的质量比为10～20：100。


4.按照权利要求1所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：步骤S1中所述干燥是在100～140℃条件下干燥5～15h。


5.按照权利要求1所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：步骤S2中所述碱处理为将步骤S1得到的干燥后物料与无机碱水溶液混合，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或几种，所述步骤S1得到的干燥后物料、无机碱、水的质量比为9～21：2～6：100，优选10～20：3～5：100。


6.按照权利要求1所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：步骤S2中所述碱处理温度为50～90℃，优选60～80℃；处理时间为1～6h，优选为2～5h。


7.按照权利要求1所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：步骤S2中所述的干燥温度为100～140℃；干燥时间为5～15h。


8.按照权利要求1所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：步骤S3中所述的醇溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一种或几种，优选为丙醇和/或异丙醇。


9.按照权利要求1所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：步骤S3中所述步骤S2得到的干燥后物料、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、醇溶剂、水的质量比为4～11：0.4～1.1：9～21：78～110：100，优选5～10：0.5～1：10～20：80～100：100。


10.按照权利要求1所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：步骤S3中混合处理温度为55～95℃，优选60～90℃；处理时间1～6h，优选2～5h。


11.按照权利要求1所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：步骤S1中所述炭材料的直径为5～10nm。


12.按照权利要求1所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：步骤S1中所述炭材料采用如下方法进行制备：将介孔硅、糖类物质和水混合，然后经干燥、焙烧处理、碱处理、洗涤、干燥后得到炭材料。


13.按照权利要求12所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：所述的介孔硅为SBA-15分子筛，孔径为5～10nm；所述的糖类为蔗糖和/或葡萄糖；其中糖类物质、介孔硅和水的质量比为18～55：4～11：100，优选20～50：5～10：100。


14.按照权利要求12所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：所述干燥为在100～140℃条件下干燥5～15h。


15.按照权利要求12所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：所述的焙烧为在惰性气氛中，在500～900℃条件下焙烧1～11h，优选2～10h；所述惰性气氛可以为氮气、氩气或氦气，优选氮气。


16.按照权利要求12所述改性炭材料的制备工艺，其特征在于：所述碱处理用氢氧化钠处理，氢氧化钠、炭材料、水的质量比为9～21：9～21：100，优选10～20：10～20：100；碱处理温度为150～200℃，优选为160～180℃；处理时间为5～16h，优选为6～15h。


17.一种采用权利要求1-16中任一权利要求所述制备工艺制备的改性炭材料。


18.权利要求17所述改性炭材料在合成氧化钛中的应用，包括如下内容：
S4：将改性...

【专利技术属性】
技术研发人员：范峰，凌凤香，张会成，王少军，杨春雁，金鑫，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11