本发明专利技术提供一种分离方法以及使用这种分离方法的迅速且高精度的目标成分的分析方法，该分离方法既简便又不会受到环境的污染，能够安全且高效地分离溶液中的目标成分。该溶液中的目标成分的分离方法包括如下工序：准备包含目标成分的溶液和可气化目标成分的反应试剂的工序；一边连续地将溶液和反应试剂向流路送液，一边间歇地向流路注入气泡，生成包含溶液和反应试剂的混合液被气泡分割为多个液滴的气液段塞流的工序；继续进行流路中的气液段塞流的送液，由此促进各液滴中的溶液和反应试剂的混合及由此带来的目标成分的气化、以及由气化产生的源自目标成分的气体向气泡的移动的工序；以及用吸收液对移动到气泡的源自目标成分的气体进行回收的工序。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于分离或分析溶液中的目标成分的方法和装置
本专利技术涉及用于分离或分析溶液中的目标成分的方法和装置。
技术介绍
在确定溶液中所含的目标成分的含量的定量分析中，有时在该溶液中混合存在阻碍对目标成分进行定量的干扰成分。在这种情况下，一般进行操作将目标成分从干扰成分中分离。关于这一点，已知有通过使溶液中的目标成分气化而进行气化分离的方法。例如，在非专利文献1(JISH1403-2001“钨材料的分析方法”)中，公开了关于Si的分离，用过氧化氢分解试样，加入硫酸制成酸性溶液，在该酸性溶液中进一步加入氢氟酸后，通入氮气使Si以SiF4的形态气化分离。另外，在专利文献1(日本特开2017-146123号公报)中，公开了在上述非专利文献1的Si分离方法中，通过使用硝酸来代替硫酸制成酸性溶液，即使对于难以应用非专利文献1的方法的不溶于硫酸的试样等也能够分离Si。另外，还已知通过使包含目标成分的气体样品与对目标成分的溶解力大或选择性地反应的吸收液连续地接触，从而回收目标成分的方法。例如，在专利文献2(日本特开2004-233061号公报)中公开了一种气体采集装置，该气体采集装置用雾化器喷出包含测定对象成分的气体试样并将其送至扩散管，在该扩散管内部使气体试样与液滴状的吸收液接触，从而将测定对象成分捕集到吸收液中，然后利用气液分离筒将吸收液从气体中分离并回收。然而，已知有被称为连续流动分析法的方法，该方法一边用气体对试样进行分割，一边与试剂一起连续地注入管内进行混合，将该混合液在反应歧管中分解后，用检测仪进行分析。例如，在专利文献3(日本特开2009-288228号公报)中，公开了设定为在反应歧管中使混合液停止10～30分钟，在80～90℃的温度下一边进行UV照射一边加热，从而分解混合液的全氮和全磷的自动分析定量观测方法以及装置。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开2017-146123号公报专利文献2:日本特开2004-233061号公报专利文献3:日本特开2009-288228号公报非专利文献非专利文献1:JISH1403-2001“钨材料的分析方法”
技术实现思路
但是，根据上述利用溶液中的目标成分的气化的气化分离方法，能够不受干扰成分的影响地进行目标成分的分析，因此适于高精度且高灵敏度的定量分析。然而，在非专利文献1等记载的以往的方法中，为了将目标成分从溶液中分离，需要通入气体(例如约30分钟)等，气化分离所需的时间长，阻碍了目标成分的迅速分离和分析。进而，还有如下技术问题：在更换试样、试剂时存在化学灼伤的危险性，以及在低浓度分析中可能产生来自环境的污染。因此，期望一种排除干扰成分的影响、在安全且没有来自环境的污染的条件下迅速地进行分析的方法。本专利技术人等此次得到如下见解：通过一边用气泡对溶液和反应试剂进行分割，一边向流路继续送液，既简便，而且由于在流路内，因此又没有来自环境的污染，能够安全且高效地分离溶液中的目标成分(例如，约2分钟)，由此能够迅速且高精度地进行目标成分的定量分析。因此，本专利技术的目的在于提供一种分离方法以及使用这种分离方法的迅速且高精度的目标成分的分析方法，该分离方法既简便又不会受到环境的污染，能够安全且高效地分离溶液中的目标成分。另外，本专利技术的其他的目的在于提供一种能够实现该分离方法或分析方法的分离装置以及分析装置。根据本专利技术的一个方式，提供一种溶液中的目标成分的分离方法，其包括如下工序：准备包含目标成分的溶液和可气化所述目标成分的反应试剂的工序；一边连续地将所述溶液和所述反应试剂向流路送液，一边间歇地向所述流路注入气泡，生成包含所述溶液和所述反应试剂的混合液被所述气泡分割为多个液滴的气液段塞流的工序；继续进行所述流路中的所述气液段塞流的送液，由此促进各液滴中的所述溶液和所述反应试剂的混合及由此带来的所述目标成分的气化、以及由所述气化产生的源自目标成分的气体向所述气泡的移动的工序；以及，用吸收液对移动到所述气泡的所述源自目标成分的气体进行回收的工序。根据本专利技术的另一方式，提供一种溶液中的目标成分的分析方法，其包括如下工序：按照所述方法，从所述溶液中分离所述目标成分的工序；以及，对从所述溶液中分离出的所述目标成分进行定量分析的工序。根据本专利技术的又一方式，提供一种用于分离溶液中的目标成分的分离装置，其具备：流路，其用于使包含目标成分的溶液和可气化所述目标成分的反应试剂流动；溶液注入单元，其设置在所述流路的上游侧，用于向所述流路连续地注入所述溶液；试剂注入单元，其设置在所述流路的上游侧，用于向所述流路连续地注入所述反应试剂；气泡注入单元，其在所述流路的上游侧，并且与所述溶液注入单元和所述试剂注入单元的下游侧连接，用于间歇地向所述流路注入气泡，生成包含所述溶液和所述反应试剂的混合液被所述气泡分割为多个液滴的气液段塞流；送液泵，其促进所述流路中的所述气液段塞流的送液，由此能够进行各液滴中的所述溶液和所述反应试剂的混合及由此带来的所述目标成分的气化、以及由所述气化产生的源自目标成分的气体向所述气泡的移动；气液分离器，其与所述流路的下游侧端部连接，用于将包含所述源自目标成分的气体的所述气泡从所述气液段塞流中分离；以及，回收单元，其与所述气液分离器的气体出口连接，用于使所述源自目标成分的气体吸收至吸收液来进行回收。根据本专利技术的又一方式，提供一种用于分析溶液中的目标成分的分析装置，其具备：所述分离装置；以及分析仪器，其与所述分离装置的所述回收单元连接，用于定量分析所述目标成分。附图说明图1为示出本专利技术的分离装置的一个例子的系统流程图。图2为用于示意性地说明流路内的气液段塞流的示意图。图3为实施例中准备的分析装置的系统流程图。图4为例A1中制作的Si标准曲线。图5为例B1中制作的Si标准曲线。具体实施方式本专利技术的方法包括如下各工序：(1)溶液和反应试剂的准备；(2)气液段塞流的生成；(3)目标成分的气化；(4)源自目标成分的气体的回收；以及(5)根据需要进行的目标成分的定量分析。图1中示出本专利技术的分离方法中优选使用的分离装置的一个例子。图1所示的本专利技术的分离装置10具备流路12、溶液注入单元14、试剂注入单元16、气泡注入单元18、送液泵20、气液分离器22和回收单元26。溶液注入单元14和试剂注入单元16在流路12中设置在与气泡注入单元18相比的上游侧。溶液注入单元14和试剂注入单元16中的任一者在流路12中可以为更上游侧。更优选为，为了减轻由溶液中所含的硫酸等对粘性等的影响，如图1所示，从流路12的上游侧起，按试剂注入单元16、溶液注入单元14的顺序与流路12连接。在经过了试剂注入单元16和溶液注入单元14的流路12中还连接有气泡注入单元18，经过了气泡注入单元18的流路12被导向盘管部12a。在与盘管部12本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种溶液中的目标成分的分离方法，其包括如下工序：/n准备包含目标成分的溶液和可气化所述目标成分的反应试剂的工序；/n一边连续地将所述溶液和所述反应试剂向流路送液，一边间歇地向所述流路注入气泡，生成包含所述溶液和所述反应试剂的混合液被所述气泡分割为多个液滴的气液段塞流的工序；/n继续进行所述流路中的所述气液段塞流的送液，由此促进各液滴中的所述溶液和所述反应试剂的混合及由此带来的所述目标成分的气化、以及由所述气化产生的源自目标成分的气体向所述气泡的移动的工序；以及，/n用吸收液对移动到所述气泡的所述源自目标成分的气体进行回收的工序。/n
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20181203 JP 2018-2268511.一种溶液中的目标成分的分离方法，其包括如下工序：
准备包含目标成分的溶液和可气化所述目标成分的反应试剂的工序；
一边连续地将所述溶液和所述反应试剂向流路送液，一边间歇地向所述流路注入气泡，生成包含所述溶液和所述反应试剂的混合液被所述气泡分割为多个液滴的气液段塞流的工序；
继续进行所述流路中的所述气液段塞流的送液，由此促进各液滴中的所述溶液和所述反应试剂的混合及由此带来的所述目标成分的气化、以及由所述气化产生的源自目标成分的气体向所述气泡的移动的工序；以及，
用吸收液对移动到所述气泡的所述源自目标成分的气体进行回收的工序。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述流路的至少一部分形成卷绕成螺旋状或8字状的盘管部，继续进行所述气液段塞流的送液的工序是通过所述盘管部进行的。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，用所述吸收液对所述源自目标成分的气体进行回收的工序通过如下方式进行：一边用气体挤出所述气液段塞流一边进行气液分离，使从所述气液段塞流中分离出的气体与所述吸收液接触。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中，所述目标成分的气化在低于所述溶液的沸点的温度下进行。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其中，所述目标成分为Si或其化合物、和/或F或其化合物。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其中，所述源自目标成分的气体为氟化物的形态。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其中，所述溶液包含氢氟酸，并且所述反应试剂包含硫酸。
8.一种溶液中的目标成分的分析方法，其包括如下工序：
按照权利要求1～7中任一项所述的方法，从所述溶液中分离所述目标成分的工序；以及，
对从所述溶液中分离出的所述目标成分进行定量分析的工序。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，对所述目标成分进行定量分析的工序利用吸光光度计进行。
10.一种用于分离溶液中的目标成分的分离装置，其具备：
【专利技术属性】
技术研发人员：永冈信，吉永文博，小柳敦美，畑元俊一，石原洋三，熊谷麻纪子，西村崇，
申请(专利权)人：三井金属矿业株式会社，必艾路泰克株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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