流体试样的内部构造观察装置及内部构造分析系统、流体试样的内部构造观察方法及内部构造分析方法、以及陶瓷的制造方法制造方法及图纸

本发明专利技术能够对浆料的在剪切场下的构造变化进行原位观察，即、能够将包含陶瓷的原料物质的浆料设为流体试样来评价流变特性，并且对该评价过程中的流体试样内部的构造进行原位同时观察以及阐明内部构造变化。通过流变仪(10)来评价含有折射率不同的成分的流体试样(1)的流变特性，并且以使从光学相干断层图像生成部(20)向所述流体试样(1)照射的红外线区域的光的光轴相对于所述流体试样(1)的观察面(1A)的相应法线方向倾斜1～10°的角度范围内的规定角度θ的方式从该流变仪(10)的外部向所述流体试样(1)照射红外线区域的光来进行光学相干断层摄影，来生成光学相干断层图像，由此能够观察通过所述流变仪(10)来评价流变特性的评价过程中的流体试样(1)内部的构造。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】流体试样的内部构造观察装置及内部构造分析系统、流体试样的内部构造观察方法及内部构造分析方法、以及陶瓷的制造方法
本专利技术涉及一种含有折射率不同的成分的流体试样的内部构造观察装置及内部构造分析系统、流体试样的内部构造观察方法及内部构造分析方法、以及陶瓷的制造方法。本申请主张2019年2月28日在日本申请的日本专利申请号特愿2019-036998的优先权，通过参照该申请将该申请引用到本申请中。
技术介绍
以往，在观察陶瓷的内部构造时一直使用利用光学显微镜的方法(例如参照非专利文献1)、利用X射线CT的方法(例如参照非专利文献2、3)等。已知陶瓷的特性取决于陶瓷的内部构造。因而，如果能够准确地掌握从原料起至作为最终产品的陶瓷为止的陶瓷工艺链中的构造的形成过程并且控制该构造，则能够制造出具有优异的功能和高可靠性的陶瓷。另外，如果能够有效利用这样的构造形成过程的观察方法并且实时地评价在制造工艺中时刻变化的浆料、成形体、烧结体等的构造，则能够不用依赖视觉或专门工艺地在比较靠前的工序中探测形成不均匀的构造的原因并且消除该原因。并且，如果能够以高速、高分辨率且在大范围内廉价地进行最终产品的内部构造的全数检查，则能够实现产品的可靠性的提高以及检查所需的成本的降低。像这样动态且三维地观察陶瓷的制造工艺中的构造形成过程并科学地理解该过程，对于提高陶瓷的成品率、可靠性极为重要。另一方面，在陶瓷的制造工艺中的各单位操作中存在大量的控制因素。例如，在陶瓷细颗粒的分散中，分散剂的种类、添加量相当于控制因素。陶瓷细颗粒在分散介质中分散是分散剂向陶瓷细颗粒的吸附、分散介质针对陶瓷细颗粒的润湿性等参与其中的复杂现象。因此，一直以来根据直觉和经验来将用于制备浆料的控制因素进行表观的最优化。另外，与溶剂间的亲和性、分散剂的吸附行为之类的与颗粒及液相的界面有关的现象按每个陶瓷细颗粒而不同。因而，当考量靠后的成形工艺时，需要考虑浆料的粘度、浆料中的固体含有量、浆料中包含的有机物(粘合剂、增塑剂、润滑剂等)等来实现控制因素的最优化。另外，在使片状的成形体干燥时，会从陶瓷细颗粒分散在液体中的构造动态地变化为固体间接触的构造。该变化类似于凝聚。如果能够在成形体干燥的同时准确地掌握成形体的内部构造的变化并且科学地阐明构造形成的控制因素，则认为能够进一步通过分析来决定用于得到没有裂纹、变形的均匀成形体的干燥温度、时间以及气氛。并且，在消耗很多能量的成形体的烧结工艺中也是，升温分布很大程度上取决于专门工艺的设定。如果能够科学地阐明烧结工艺中的控制因素并且准确地进行最优化，则能够削减能量消耗量，进而能够实现成本的降低。像这样，如果能够实现对陶瓷的制造工艺中的构造形成过程的理解及对其控制因素的化学阐明，则能够实现陶瓷的制造工艺技术的体系化。而且，通过陶瓷工艺链整体的最优化，能够解决有碍于陶瓷的普及的多种技术课题。其结果是，能够在陶瓷的制造中实现成品率的提高、低成本化以及高可靠性化等。另外，虽然存在有一边在剪切场下测定液体的粘度一边进行显微镜观察的装置(流变显微镜)，但由于光的散射而观察不到不透明的细颗粒悬浮液的内部。并且，虽然光学相干断层仪(光学相干断层扫描仪)是以高速/高分辨率观察物质的内部的方法之一，但其只被用于观察不施加剪切场的静态的细颗粒悬浮液的内部构造(例如参照专利文献2)。现有技术文献专利文献专利文献1：日本实开平5-36356号公报专利文献2：日本特开2002-310899号公报非特許文献非专利文献1：MinoruTakahashi，MasayoOya，MasayoshiFuji，“NewTechniqueofObservationforFineParticlesDispersioninSlurryUsingIn-situSolidification，”J.Soc.PowderTechnol.，Japan，40，410-417Vol.40No.6(2003)，p410-417非专利文献2：T.Hondo，Z.Kato，S.Tanaka，”EnhancingthecontrastofLow-densitypackingregionsinimagesofceramicpowdercompactsusingacontrastagentformicro-X-raycomputertomography，”JorunaLoftheCeramicSocietyofJapan，2014年，122[7]，p574-576非专利文献3：D.Bernardetal.”Firstdidect3DvisualisationofmicrostructruralevolutionsduringsinteringthroughX-raycomputedmicrotomgraphy”ActaMaterialia.53(2005)121-128
技术实现思路
专利技术要解决的问题如上所述，陶瓷的特性很大程度上取决于内部构造，但该构造按混合/成形/脱脂/焙烧等每个制造工艺而发生变化。特别地，在以高温进行加热的脱脂过程和焙烧过程中，发生大的物质变化，如所添加的有机物的熔融、蒸发、热分解、氧化、烧结收缩等，还发生体积变化，因此还可能引起成形体开裂、变形。陶瓷的内部构造有时例如由于密度、孔隙率的不均匀、粗大颗粒、孔隙、裂纹、杂质、第二相等产生不均匀的情况。公知的是，当在陶瓷内部存在有以上问题的情况下，会成为破坏的起点，因此导致强度下降，从而陶瓷的机械可靠性明显下降。关于这样的陶瓷的内部构造的不均匀，存在光学不均匀。因而，理解并且控制伴随脱脂和焙烧而产生的成形体的构造变化、即光学不均匀状态对于制作出优异的陶瓷而言很重要。另外，在制造陶瓷时使用的浆料中，细颗粒以分散或凝聚的方式存在。细颗粒的状态对要制作的陶瓷的构造和特性产生较大影响，因此观察浆料中的颗粒聚集状态是很重要的。一般来说，由于已经报告了存在于浆料中的细颗粒的分散与粘度的下降是对应的，因此在评价分散性时大多进行粘度测定。但是，就算在进行浆料的粘度测定时施加剪切场，也不进行施加剪切场时的浆料中的颗粒聚集状态的观察，无法说充分地阐明了分散性与粘度的相关性。本案的专利技术人等在日本特愿2018-157784号中提出了一种能够在陶瓷的脱脂过程、焙烧过程中进行原位观察以及内部构造变化的阐明的陶瓷的内部构造观察装置及内部构造分析系统、陶瓷的内部构造观察方法及内部构造分析方法、以及陶瓷的制造方法。在该日本特愿2018-157784号所涉及的专利技术中，能够对在以往无法观察不到的的高温下的内部构造变化高速/高分辨率地进行三维观察、同时测定内部构造和密度的变化、对高温下的内部构造的变化和重量变化进行原位同时测定。鉴于如上所述的以往的实际情况，本专利技术的目的在于提供一种能够通过内部观察法(OCT(OpticalCoherenceTomography：光学相干断层摄影)对利用流变仪来评价流体试样本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种流体试样的内部构造观察装置，其特征在于，具备：/n流变仪，其评价含有折射率不同的成分的流体试样的流变特性；以及/n光学相干断层图像生成部，其从所述流变仪的外部向通过该流变仪来评价流变特性的评价过程中的所述流体试样照射红外线区域的光来进行光学相干断层摄影，来生成光学相干断层图像，/n其中，作为使从所述光学相干断层图像生成部向所述流体试样照射的红外线区域的光的光轴相对于所述流变仪中的所述流体试样的观察面的法线方向倾斜1～10°的角度范围内的规定角度来通过所述光学相干断层图像生成部生成的光学相干断层图像，能够观察通过所述流变仪来评价流变特性的评价过程中的流体试样内部的构造。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20190228 JP 2019-0369981.一种流体试样的内部构造观察装置，其特征在于，具备：
流变仪，其评价含有折射率不同的成分的流体试样的流变特性；以及
光学相干断层图像生成部，其从所述流变仪的外部向通过该流变仪来评价流变特性的评价过程中的所述流体试样照射红外线区域的光来进行光学相干断层摄影，来生成光学相干断层图像，
其中，作为使从所述光学相干断层图像生成部向所述流体试样照射的红外线区域的光的光轴相对于所述流变仪中的所述流体试样的观察面的法线方向倾斜1～10°的角度范围内的规定角度来通过所述光学相干断层图像生成部生成的光学相干断层图像，能够观察通过所述流变仪来评价流变特性的评价过程中的流体试样内部的构造。


2.根据权利要求1所述的流体试样的内部构造观察装置，其特征在于，
所述流变仪是锥板型流变仪，
将从所述光学相干断层图像生成部向所述流体试样照射的红外线区域的光的光轴将所述流变仪的旋转轴的轴向设为所述流体试样的观察面的法线方向。


3.根据权利要求1所述的流体试样的内部构造观察装置，其特征在于，
所述流变仪是同轴双层圆筒型流变仪，
将从所述光学相干断层图像生成部向所述流体试样照射的红外线区域的光的光轴将与所述流变仪的旋转轴的轴向正交的方向设为所述流体试样的观察面的法线方向。


4.根据权利要求1至3中的任一项所述的流体试样的内部构造观察装置，其特征在于，
所述流体试样为包含陶瓷的细颗粒的浆料。


5.一种流体试样的内部构造分析系统，其特征在于，具备：
流变仪，其评价含有折射率不同的成分的流体试样的流变特性；
光学相干断层图像生成部，其从所述流变仪的外部向通过该流变仪来评价流变特性的评价过程中的所述流体试样照射红外线区域的光来进行光学相干断层摄影，来生成光学相干断层图像；以及
图像处理装置，其进行使通过所述相干断层图像生成装置生成的光学相干断层图像清晰化的图像处理，
其中，使从所述光学相干断层图像生成部向所述流体试样照射的红外线区域的光的光轴相对于所述流体试样的观察面的相应法线方向倾斜1～10°的角度范围内的规定角度来得到通过所述光学相干断层图像生成部生成的光学相干断层图像，通过所述图像处理装置进行清晰化的图像处理，从而能够对通过所述流变仪来评价流变特性的评价过程中的流体试样内部的构造进行分析。


6.根据权利要求5所述的流体试样的内部构造分析系统，其特征在于，
所述流变仪为锥板型流变仪，
将所...

【专利技术属性】
技术研发人员：高桥拓实，多多见纯一，鹰羽纮希，
申请(专利权)人：地方独立行政法人神奈川县立产业技术综合研究所，国立大学法人横浜国立大学，
类型：发明
国别省市：日本;JP