一种钎剂中有效化学成分的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种钎剂中有效化学成分的测定方法，属于成分分析技术领域。该方法取三个平行试样，一个试样装入烧杯并加入水，然后升温，使试样溶解，分离出不溶物，测Na

【技术实现步骤摘要】
一种钎剂中有效化学成分的测定方法
本专利技术涉及一种钎剂中有效化学成分的测定方法，该方法主要适用于含硼化物和氟化物的钎剂中，有效化学成分Na+、B3+、Ca2+、F-含量和含水量的测定，属于成分分析

技术介绍
焊接是制造业中的一种传统加工手段，在国民经济的诸多行业都需要焊接技术，焊接技术已经渗透到了制造业的各个领域，焊接与金属切削加工、压力加工、铸造、热处理等其他方法一起构成的金属加工技术，已成为汽车、船舶、飞机、航天、原子能、石油、化工、电子等工业各部门的基本生产手段，并直接影响着产品的质量、可靠性稳定性、寿命，生产的成本、效率以及市场的反应速度。一个国家焊接技术发展水平的高低是其工业和科学技术现代化发展水平的一个重要标志，焊接在一个国家国民经济的建设和社会发展中发挥着不可替代的重要作用。钎剂是作为配套焊接使用的产品，钎剂的质量对焊接质量有着至关重要的影响。随着国防军工科技的需要，电子整机朝着多功能、小型化的方向发展，对电子配件的要求也不断提高，对产品质量提出了越来越高的要求，也就是对焊接提出了越来越高的要求。在钎剂检测这个领域，现有检测标准主要是用重量分析法、沸点法、电位滴定法和目测滴定法、铜镜试验、钎剂功效试验、钎剂残留物溶解性、铜管腐蚀试验、钎剂溅散性的测定等方法，这些检测方法的缺点是(1)测定出来的结果只能间接的检测钎剂是否满足使用要求，并不能直观准确的判定钎剂是否满足使用要求；(2)检测的方法受到人为因素的干扰较大，相对误差较大，得到的数据一般都是相对值，不如绝对值可靠。这两方面的缺点对于产品的检测是有不利影响的，尤其是对于涉及到国防军工的产品，它们对可靠性稳定性有着非常高的标准和要求，作为焊接重要的辅料钎剂，对其可靠性稳定性也有一定的要求，但是现有标准没有能够直接、准确的检测钎剂是否满足要求的方法，这是十分不适宜的，与国防军工的实际要求也是不相符的，因此尽快制定新的钎剂的检测方法是十分必要，且迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种测定含硼化物和氟化物的钎剂中，Na+、B3+、Ca2+、F--含量和含水量的方法，其最大可能减少操作步骤，缩短测定时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高测定结果的准确性，便于操作。通过测定高温用硼化物及氟化物混合钎剂中Na+、B3+、Ca2+、F-含量和含水量，可以直观准确的确定钎剂中有效成分的含量。本专利技术方法取三个平行试样。一个试样装入烧杯并加入水，然后升温，使试样溶解，分离出不溶物，测Na+、B3+含量；另一个试样装入烧杯并加入盐酸，使试样溶解，测Ca2+、F-含量；再一个试样装入坩埚并置于马弗炉内，然后升温脱水，最后随炉冷却并称重，测试样的含水量。一种钎剂中有效化学成分的测定方法，适用于高温用含有硼化物和氟化物的混合钎剂中Na+、B3+、Ca2+、F-含量和含水量的测定，包括以下步骤：(1)称取钎剂试样，在试样中加入水，进行水浴加热，趁热过滤和水洗至滤液达到中性，滤液冷却至室温；加入盐酸标准溶液，加水定容，摇匀；移取部分试液，加入溴甲酚绿-甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色，同时做空白试验(用去离子水作对比样)，计算Na+含量；再加入丙三醇或甘露醇，摇匀溶解，加酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至玫瑰色，同时做空白试验(用去离子水作对比样)，计算B3+含量；(2)称取钎剂试样，在试样中加入盐酸溶液，加热微沸，试液冷却至室温，加水定容，摇匀；移取部分试液，加入水、三乙醇胺溶液和氢氧化钠溶液，再加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，计算Ca2+和F-的含量；(3)称取钎剂试样，将试样放入马弗炉加热干燥，然后放入干燥器中冷却至室温，称重，计算试样的含水量。步骤(1)中，所述的水浴加热的温度为80-95℃，加热时间为35-50分钟(可以给一个范围，如30-50分钟)；在40℃以上过滤，采用40℃以上的水洗涤过滤物，至滤液达到中性，pH为6.5-7.2。称取10g试样，质量精确至0.0001g；移取试液的体积为总试液体积的1/20；丙三醇或甘露醇的加入量为10-35ml(可以给一个范围，如15-30ml)。溴甲酚绿-甲基红指示剂、酚酞指示剂的加入量均为0.4mL(6滴)，盐酸标准溶液的浓度为1mol/L，第一次测定采用的氢氧化钠标准溶液的浓度为0.025mol/L，第二次测定采用的氢氧化钠标准溶液的浓度为0.25mol/L。步骤(1)中，Na+含量的质量分数以ωNa+计，数值以“％”表示，按式(1)计算：式中：V：加入的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V1：第一次滴定试液消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；V0：第一次滴定空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；C：盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；C1：第一次滴定试液和空白试验的氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；Vz：定容后试液的总体积，单位为毫升(mL)；Vy：移取的部分试液体积，单位为毫升(mL)；M：试样质量，单位为克(g)；23：钠摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。步骤(1)中，B3+含量的质量分数以ωB3+计，数值以“％”表示，按式(2)计算：式中：V2：第二次滴定试液消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；V0’：第二次滴定空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；C2：第二次滴定试液和空白试验的氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；Vz：定容后试液的总体积，单位为毫升(mL)；Vy：移取的部分试液体积，单位为毫升(mL)；M：试样质量，单位为克(g)；10.81：硼摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。步骤(2)中，称取10g试样，质量精确至0.0001g；移取试液的体积为总试液体积的1/10；盐酸溶液的浓度为1mol/L，加入量为250-400mL，加热微沸25-50min；加入水的量为100mL，三乙醇胺溶液的量为5mL，氢氧化钠溶液的浓度为200g/L，加入量为20-40mL；钙指示剂的加入量为0.4mL，EDTA标准溶液的浓度为0.05mol/L。步骤(2)中，Ca2+含量的质量分数以ωCa2+计，数值以“％”表示，按式(3)计算：式中：C3：EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V3：EDTA标准溶液滴定钙溶液消耗的体积，单位为毫升(mL)；Vz：定容后试液的总体积，单位为毫升(mL)；Vy：移取的部分试液体积，单位为毫升(mL)；40.08：钙摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；M：试样质量，单位为克(g)。步骤(2)中，F-含量的质量分数以ωF-计，数值以“％”表示，按式(4)计算：式中：19：氟摩尔质量，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钎剂中有效化学成分的测定方法，包括以下步骤：/n(1)称取钎剂试样，在试样中加入水，进行水浴加热，趁热过滤和水洗过滤物，至洗液达到中性，滤液冷却至室温；加入盐酸标准溶液，加水定容，摇匀；移取部分试液，加入溴甲酚绿-甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色，同时做空白试验，计算Na

【技术特征摘要】
1.一种钎剂中有效化学成分的测定方法，包括以下步骤：
(1)称取钎剂试样，在试样中加入水，进行水浴加热，趁热过滤和水洗过滤物，至洗液达到中性，滤液冷却至室温；加入盐酸标准溶液，加水定容，摇匀；移取部分试液，加入溴甲酚绿-甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色，同时做空白试验，计算Na+含量；再加入丙三醇或甘露醇，摇匀溶解，加酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至玫瑰色，同时做空白试验，计算B3+含量；
(2)称取钎剂试样，在试样中加入盐酸溶液，加热微沸，试液冷却至室温，加水定容，摇匀；移取部分试液，加入水、三乙醇胺溶液和氢氧化钠溶液，再加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，计算Ca2+和F-的含量；
(3)称取钎剂试样，将试样放入马弗炉加热干燥，然后放入干燥器中冷却至室温，称重，计算试样的含水量。


2.根据权利要求1所述的钎剂中有效化学成分的测定方法，其特征在于：所述的水浴加热的温度为80-95℃，加热时间为35-50分钟。


3.根据权利要求2所述的钎剂中有效化学成分的测定方法，其特征在于：；在40℃以上过滤，采用40℃以上的水洗涤过滤物，至滤液pH为6.5-7.2。


4.根据权利要求3所述的钎剂中有效化学成分的测定方法，其特征在于：称取10g试样，质量精确至0.0001g；移取试液的体积为总试液体积的1/20；丙三醇或甘露醇的加入量为10-35ml。


5.根据权利要求4所述的钎剂中有效化学成分的测定方法，其特征在于：溴甲酚绿-甲基红指示剂、酚酞指示剂的加入量为0.4mL；盐酸标准溶液的浓度为1mol/L，第一次测定采用的氢氧化钠标准溶液的浓度为0.025mol/L，第二次测定采用的氢氧化钠标准溶液的浓度为0.25mol/L。


6.根据权利要求5所述的钎剂中有效化学成分的测定方法，其特征在于：Na+含量的质量分数以ωNa+计，数值以“％”表示，按以下公式计算：



式中：
V：加入的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升；
V1：第一次滴定试液消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升；
V0：第一次滴定空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升；
C：盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升；
C1：第一次滴定试液和空白试验的氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升；
Vz：定容后试液的总体积，单位为毫升；
Vy：移取的部分试液体积，单位为毫升；
M：试样质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，吴涛，王冉，马燕萍，王炜，宋文杰，张进超，
申请(专利权)人：北京有色金属与稀土应用研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11