一种高效制备萘磺酸钠甲醛缩合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种高效制备萘磺酸钠甲醛缩合物的方法，生产过程包括磺化、缩合、中和、干燥工序，所述磺化、缩合及中和步骤均在内螺旋管式反应器中完成。与现有技术相比，本发明专利技术采用内螺旋管式反应器，以连续流制备萘系磺酸钠甲醛缩合物，能够精确控制反应物料量、反应温度和反应时间，具有很高的传质传热效率，实现等摩尔量的浓硫酸进行磺化，能有效减少由于浓硫酸过量或物料混合不均产生的磺化副产物。本发明专利技术对制备工艺条件进行了深入探究，找到了最优的工艺参数，在该工艺条件下，能高效制备萘磺酸钠甲醛缩合物，副产物少，工艺安全、简单、高效。

【技术实现步骤摘要】
一种高效制备萘磺酸钠甲醛缩合物的方法
本专利技术涉及化工
，尤其是涉及一种高效制备萘磺酸钠甲醛缩合物的方法。
技术介绍
萘磺酸钠甲醛缩合物（分散剂N），是一种阴离子表面活性剂，主要用于分散染料、还原燃料、活性染料、酸性染料及皮革染料中作分散剂，磨效、增溶性、分散性优良；还可用于纺织印染、可湿性农药作分散剂，造纸用分散剂，电镀添加剂，水溶性涂料、颜料分散剂、水处理剂、炭黑分散剂等。分散剂N还在工业上用于还原染料悬浮体轧染，隐色酸法染色，其分散性与可溶性还原染料的染色等。也可用于丝/毛交织织物染色，使丝上无上色。在染料工业中用作分散及色淀制造时的扩散助剂、提高橡胶乳液稳定性，以及作为皮革助鞣剂。专利CN102070495A公开了一种荼磺酸钠甲醛缩合物的制备方法，生产过程由磺化、缩合、中和、压滤、喷雾干燥工序组成，以精萘为原料，连续均匀加98％的硫酸，经缩合，连续均匀加入36.5％的甲醛溶液，精萘与甲醛的物质的量之比为1∶(0.7-0.9)，在60℃-65℃下，用42％液碱中和，连续均匀加液碱，调到pH7-9。混合液用板框压滤机进行分离，滤除杂质，经喷雾干燥，得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物产品。该专利技术硫酸、甲醛、液碱连续性均匀地加入，萘磺酸酸性强于硫酸，萘磺酸甲醛缩合物优先与液碱进行反应，减少硫酸钠的生成，控制液碱加入速度，省掉脱钙操作过程，而且钙镁低，硫酸钠低。然而，萘系磺酸钠甲醛缩合物的副产物仍然比较多，如何提供一种工艺安全、简单、高效，副产物少的萘系磺酸钠甲醛缩合物的制备方法仍是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了进一步降低萘系磺酸钠甲醛缩合物的副产物，进一步提高萘系磺酸钠甲醛缩合物的制备效率，而提供一种高效制备萘磺酸钠甲醛缩合物的方法。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种高效制备萘磺酸钠甲醛缩合物的方法，生产过程包括磺化、缩合、中和、干燥工序，所述磺化、缩合及中和步骤均在内螺旋管式反应器中完成，具体包括如下步骤：（1）磺化：将精萘装入第一搅拌釜，控制釜温50-80℃，将质量分数96-98％的浓硫酸装入第二搅拌釜，用推注泵将精萘和浓硫酸同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度140-150℃进行反应，制备得到磺化液；（2）缩合：将所述磺化液装入第三搅拌釜，加入适量水调至酸度为29％～31％，将甲醛溶液装入第四搅拌釜中，用推注泵将磺化液和甲醛溶液同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度104℃～150℃进行反应，制备得到缩合液；（3）中和：将所述缩合液装入第五搅拌釜中，在60℃-65℃保温，将液碱装入第六搅拌釜中，用推注泵将缩合液和液碱同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度70-90℃进行反应，制备得到中和产物；（4）制得成品：将所述中和产物萘系磺酸钠甲醛缩合液干燥，去除水分后即得到棕黄色固体产品。优选地，步骤（1）中，所述精萘与硫酸的物质的量之比为1∶1.3-1.4，进一步优选为1∶1.35。优选地，步骤（1）中，控制反应器温度145℃进行反应。优选地，步骤（2）中，所述甲醛溶液的质量浓度为35-40％，进一步优选为37.5％，所述精萘与甲醛的物质的量之比为1∶(0.7～0.9)，进一步优选为1∶0.8。优选地，步骤（3）中，所述液碱为质量分数为30-45％的氢氧化钠，进一步优选为42.3％的氢氧化钠，所述精萘与液碱的物质的量之比为1∶(1.1～1.2)，进一步优选为1∶1.15，调到pH为7～9，进一步优选为8.5。优选地，步骤（4）中，所述干燥为喷雾干燥工序，经喷雾干燥机，高温喷干粉，进口温度控制在265℃～272℃，出口温度控制在100℃～104℃，自然冷却，得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物。与现有技术相比，本专利技术采用内螺旋管式反应器，以连续流制备萘系磺酸钠甲醛缩合物，能够精确控制反应物料量、反应温度和反应时间，具有很高的传质传热效率，实现等摩尔量的浓硫酸进行磺化，相比专利CN102070495A，本专利技术方法能有效减少由于浓硫酸过量或物料混合不均产生的磺化副产物。特别是，本专利技术对制备工艺条件进行了深入探究，找到了最优的工艺参数，在该工艺条件下，能高效制备萘磺酸钠甲醛缩合物，副产物少，工艺安全、简单、高效。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明，但绝不是对本专利技术的限制。本实施例中的内螺旋管式反应器采用山东豪迈化工技术有限公司的切向流管式反应器。实施例1一种高效制备萘磺酸钠甲醛缩合物的方法，具体包括如下步骤：（1）磺化：将精萘装入第一搅拌釜，控制釜温65℃，将质量分数98％的浓硫酸装入第二搅拌釜，用推注泵将精萘和浓硫酸同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度145℃进行反应，制备得到磺化液，磺化液在反应器中停留6min，其中，精萘与硫酸的物质的量之比为1∶1.35；（2）缩合：将所述磺化液装入第三搅拌釜，加入适量水调至酸度为30％，将质量浓度为37.5％的甲醛溶液装入第四搅拌釜中，用推注泵将磺化液和甲醛溶液同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度117℃进行反应，缩合液在反应器中停留10min，制备得到缩合液，精萘与甲醛的物质的量之比为1∶0.8。（3）中和：将所述缩合液装入第五搅拌釜中，在63℃保温，将42.3％的氢氧化钠作为液碱装入第六搅拌釜中，用推注泵将缩合液和氢氧化钠同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度85℃进行反应，使缩合液在反应器中停留6min，制备得到中和产物，精萘与液碱的物质的量之比为1∶1.15，调到pH为8.5。（4）制得成品：将所述中和产物萘系磺酸钠甲醛缩合液干燥，去除水分后即得到棕黄色固体产品，干燥为喷雾干燥工序，经喷雾干燥机，高温喷干粉，进口温度控制在268℃，出口温度控制在102℃，自然冷却，得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物。实施例2一种高效制备萘磺酸钠甲醛缩合物的方法，具体包括如下步骤：（1）磺化：将精萘装入第一搅拌釜，控制釜温60℃，将质量分数96％的浓硫酸装入第二搅拌釜，用推注泵将精萘和浓硫酸同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度140℃进行反应，在反应器中停留7min，制备得到磺化液，其中，精萘与硫酸的物质的量之比为1∶1.3；（2）缩合：将所述磺化液装入第三搅拌釜，加入适量水调至酸度为29％，将质量浓度为35％的甲醛溶液装入第四搅拌釜中，用推注泵将磺化液和甲醛溶液同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度104℃进行反应，在反应器中停留8min，制备得到缩合液，精萘与甲醛的物质的量之比为1∶0.7。（3）中和：将所述缩合液装入第五搅拌釜中，在60℃保温，将30％的氢氧化钠作为液碱装入第六搅拌釜中，用推注泵将缩合液和氢氧化钠同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度70℃进行反应，在反应器中停留6min，制备得到中和产物，精萘与液碱的物质的量之比为1∶1.2，调到pH为7。（4）制得成品：将所述中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效制备萘磺酸钠甲醛缩合物的方法，生产过程包括磺化、缩合、中和、干燥工序，其特征在于，所述磺化、缩合及中和步骤均在内螺旋管式反应器中完成，具体包括如下步骤：/n（1）磺化：将精萘装入第一搅拌釜，控制釜温50-80℃，将质量分数96-98％的浓硫酸装入第二搅拌釜，用推注泵将精萘和浓硫酸同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度140-150℃进行反应，制备得到磺化液；/n（2）缩合：将所述磺化液装入第三搅拌釜，加入适量水调至酸度为29％～31％，将甲醛溶液装入第四搅拌釜中，用推注泵将磺化液和甲醛溶液同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度104℃～150℃进行反应，制备得到缩合液；/n（3）中和：将所述缩合液装入第五搅拌釜中，在60℃-65℃保温，将液碱装入第六搅拌釜中，用推注泵将缩合液和液碱同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度70-90℃进行反应，制备得到中和产物；/n（4）制得成品：将所述中和产物萘系磺酸钠甲醛缩合液干燥，去除水分后即得到棕黄色固体产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种高效制备萘磺酸钠甲醛缩合物的方法，生产过程包括磺化、缩合、中和、干燥工序，其特征在于，所述磺化、缩合及中和步骤均在内螺旋管式反应器中完成，具体包括如下步骤：
（1）磺化：将精萘装入第一搅拌釜，控制釜温50-80℃，将质量分数96-98％的浓硫酸装入第二搅拌釜，用推注泵将精萘和浓硫酸同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度140-150℃进行反应，制备得到磺化液；
（2）缩合：将所述磺化液装入第三搅拌釜，加入适量水调至酸度为29％～31％，将甲醛溶液装入第四搅拌釜中，用推注泵将磺化液和甲醛溶液同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度104℃～150℃进行反应，制备得到缩合液；
（3）中和：将所述缩合液装入第五搅拌釜中，在60℃-65℃保温，将液碱装入第六搅拌釜中，用推注泵将缩合液和液碱同时注入内螺旋管式反应器中，控制反应器温度70-90℃进行反应，制备得到中和产物；
（4）制得成品：将所述中和产物萘系磺酸钠甲醛缩合液干燥，去除水分后即得到棕黄色固体产品。


2.根据权利要求1所述的一种高效制备萘磺酸钠甲醛缩合物的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述精萘与硫酸的物质的量之比为1∶1.3-1.4。


3.根据权利要求2所述的一种高效制备萘磺酸钠甲醛缩合物的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述精萘与硫酸的物质的量之比为1∶1.35。

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【专利技术属性】
技术研发人员：于广臣，吴国军，马艳冬，吴威，
申请(专利权)人：于广臣，
类型：发明
国别省市：吉林;22