草酸二甲酯制备乙醇酸甲酯的催化剂制法、用法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了草酸二甲酯制备乙醇酸甲酯的催化剂制法、用法及装置，以铜或其氧化物为活性组分，镍或其氧化物作为助剂，其中，活性组分的质量分数为10％～50％，助剂的质量分数为0‑20％，其余为载体二氧化硅。制备时，先采用蒸氨均匀沉淀法将活性组分担载到载体二氧化硅上，然后再次采用蒸氨均匀沉淀法将助剂担载到已担载活性组分的载体二氧化硅上。本发明专利技术的催化剂制备方法简单，助剂廉价易得，降低了催化剂成本，且易于工业化生产，在草酸二甲酯制备乙醇酸甲酯反应中可同时实现较高的草酸二甲酯转化率和乙醇酸甲酯选择性，在特定条件下，乙醇酸甲酯的选择性可达到100％。

【技术实现步骤摘要】
草酸二甲酯制备乙醇酸甲酯的催化剂制法、用法及装置
本专利技术涉及催化
，尤其涉及草酸二甲酯制备乙醇酸甲酯的催化剂制法、用法及装置。
技术介绍
乙醇酸甲酯(MG)是最简单的醇酸酯，是纤维素、树脂、橡胶等的优良溶剂。因其兼具羟基和酯基的特殊结构，能参与氢化、氨解、水解、羰化、氧化脱氢等多种化学反应，是一种重要的精细化工中间体。例如，MG可用于异三尖杉酯碱类抗癌药物的合成，也可用于生产乙二醇、乙醇酸、丙二酸酯、乙醛酸、甘氨酸等重要化工产品。此外，MG在农药、医药、香料、饲料、染料和化妆品等其它领域也有着重要应用。目前，国内还没有成熟的环境友好的MG生产工艺，工业上仍以氯乙酸水解法和甲醛分子羰化再酯化法为主。上述路线工艺复杂、流程长、成本高、环境污染严重、目标产物收率不高，急需发展环境友好、绿色高效的新工艺路线。随着以合成气为原料经草酸二甲酯(DMO)加氢生产乙二醇(EG)技术的突破，由DMO选择性加氢生成初级加氢产物MG的工艺路线引起了学术和产业界的广泛关注。与传统工艺相比，DMO选择性加氢合成MG的工艺路线具有原料低廉、经济环保、原子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.草酸二甲酯制备乙醇酸甲酯的催化剂制法，其特征在于，/n包括：将硝酸铜用去离子水溶解，铜离子的浓度为0.1～2mol/L；/n加入质量分数为25％～28％的浓氨水中，溶液的pH值为9-12，得到第一溶液；/n将粉末二氧化硅或硅溶胶加到去离子水中搅拌0.5～1小时，然后加入第一溶液中，在20～30℃下再搅拌3～5小时；/n在85～95℃的温度条件下蒸氨至第一溶液的pH值为6～7；/n抽滤，用去离子水洗涤固体产品三次，然后在烘箱中于100～120℃干燥8～12小时，再在马弗炉中于300～500℃流动空气氛下焙烧3～10小时，得到固体；/n将固体溶于去离子水中搅拌0.5～1小时，得到第二溶液；/n...

【技术特征摘要】
1.草酸二甲酯制备乙醇酸甲酯的催化剂制法，其特征在于，
包括：将硝酸铜用去离子水溶解，铜离子的浓度为0.1～2mol/L；
加入质量分数为25％～28％的浓氨水中，溶液的pH值为9-12，得到第一溶液；
将粉末二氧化硅或硅溶胶加到去离子水中搅拌0.5～1小时，然后加入第一溶液中，在20～30℃下再搅拌3～5小时；
在85～95℃的温度条件下蒸氨至第一溶液的pH值为6～7；
抽滤，用去离子水洗涤固体产品三次，然后在烘箱中于100～120℃干燥8～12小时，再在马弗炉中于300～500℃流动空气氛下焙烧3～10小时，得到固体；
将固体溶于去离子水中搅拌0.5～1小时，得到第二溶液；
将硝酸镍用去离子水溶解，镍离子的浓度为0.1～2mol/L，得到第三溶液；
将质量分数为25％～28％的浓氨水滴加到第三溶液中，溶液的pH值为9-12；
将第二溶液和第三溶液混合在20～30℃下搅拌3～5小时；
在85～95℃的温度条件下蒸氨至混合液的pH值为6～7；
抽滤，用去离子水洗涤固体产品三次，然后在烘箱中于100～120℃干燥8～12小时，再在马弗炉中于300～500℃流动空气氛下焙烧3～10小时，得到催化剂。


2.如权利要求1所述的草酸二甲酯制备乙醇酸甲酯的催化剂制法，其特征在于，
所述浓氨水的使用量满足铜离子与氨分子的摩尔比为4:1～12:1。


3.草酸二甲酯制备乙醇酸甲酯的催化剂用法，使用如权利要求1-2任意一项所述的草酸二甲酯制备乙醇酸甲酯的催化剂制法制取获得的催化剂，其特征在于，
包括：将催化剂装填于固定床反应器中，在流动氢气氛中还原，还原压力0.1～1MPa，氢气体积空速为500～5000h-1，以0.5～2℃/min的速率升到210～230℃，还原2～4小时，还原结束后冷却至反应温度，优选180～220℃，通入草酸二甲酯的甲醇溶液进行加氢反应，氢气压力优选0.5～3MPa，氢气与草酸二甲酯的摩尔比优选50:1～10...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈俭一，耿皎，陈慧，蔡景轩，阮建飞，秦松，
申请(专利权)人：江苏凯美普瑞工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32