本发明专利技术公开了一种磁控纳米马达集群凝胶法制备多孔吸附材料的方法，该方法是在700~1500℃冶炼熔渣中加入醇‑酸有机混合物充分混合反应，反应完成后将反应液、包硅的磁性微纳米粒子溶液混合均匀后，再将混合物添加到表面活性剂溶液中，在磁场存在条件下、80‑180℃反应0.5~24h后，室温~30℃下陈化16‑24h，收集固体加热烘干，即得多孔吸附材料；本发明专利技术方法克服了目前熔渣利用率低，制备吸附材料功能单一、吸附容量低的难题，实现固体废物资源的最大化利用，具有良好的环境效益、社会效益和经济效益。
【技术实现步骤摘要】
磁控纳米马达集群凝胶法制备多孔吸附材料的方法及装置
本专利技术公开一种磁性纳米马达与冶炼熔渣制备高品质多孔吸附材料的方法，属于固体废物资源化利用制备吸附材料的
技术介绍
高炉渣是高炉冶炼过程中所产生的主要副产品之一，其主要成分为CaO、SiO2、MgO和Al2O3，以及少量的FeO、MnO、Na2O、K2O和S等，在一些特殊矿石的冶炼过程中还存在TiO2、V2O5等。每冶炼1吨生铁要向环境中排放350kg左右的高炉渣，排放温度一般在1450℃左右，每吨高炉熔渣所蕴含的显热约为1.7GJ，其热值相当于58kg标准煤，属于高品质的余热资源。高炉熔渣不仅蕴含大量显热，若处理恰当还是很好的水泥生产原材料。近年来对冶炼熔渣的综合利用引起越来越多国家的重视，将高炉熔渣制备成轻质砖、无机纤维、泡沫微晶玻璃板等材料，高炉熔渣变废为宝，既可以实现冶金熔渣的资源化利用，也可解决熔渣堆放带来的环境问题。当前最主要的熔渣处理工艺为水淬急冷形成玻璃体，作为生产水泥的原材料。然而，传统水淬工艺只注重炉渣品质，没有任何热量回收，且存在水耗高、向环境中排放SO2、H2S等气体污染环境。对高炉渣进行综合利用，目前需要完成三个任务：一是对炉渣显热进行高效回收；二是在回收显热的同时保证炉渣产品的高附加值；三是避免对周围环境产生影响；冶金熔渣具有疏松多孔、比表面积大、具有一定的吸附能力，且熔渣中含有CaO、Al2O3、Fe2O3、MgO、MnO和TiO2等金属氧化物而具有较高的催化活性。冶炼熔渣中含有铁、铅、铬等重金属离子，若将冶金熔渣直接用作吸附材料，不仅效果差而且还会带来二次污染。目前，纳米材料已经得到广泛研究，并且常用于治理环境污染。若将一些纳米材料与冶金熔渣结合，充分利用冶炼熔渣中的显热，可制备出具有纳米结构的高品质吸附材料。利用磁性纳米粒子的磁场可控性质，采用溶胶-凝胶法使磁性纳米粒子在溶液进行自运动和自组装，促进溶液中的水解反应，生成具有规则多孔的吸附材料，实现资源再生，具有广阔的应用前景和重大意义。
技术实现思路
本专利技术的目的提供一种磁控纳米马达集群凝胶法制备多孔吸附材料的方法，以廉价的冶炼熔渣和具有磁性的纳米粒子作为原料，采用溶胶-凝胶法，在冶炼熔渣中添加一定的醇类酸类有机物，生成金属醇盐、有机金属盐与包硅的磁性微纳米粒子在运动磁场下充分混合，与表面活性剂溶液发生水解反应后，进行陈化、干燥，最后冷却得到孔径规则、性能优异的高品质多孔吸附材料；即在700~1500℃冶炼熔渣中加入醇-酸有机混合物充分混合反应，反应完成后将反应液、包硅的磁性微纳米粒子溶液混合均匀后，再将混合物添加到表面活性剂溶液中，在磁场存在条件下、80~180℃反应0.5~24h后，室温~30℃下陈化16~24h，收集固体加热烘干，即得多孔吸附材料。所述冶炼熔渣和醇-酸有机混合物的质量比为1:1~5:1；表面活性剂溶液、包硅的磁性微纳米粒子溶液、反应液的体积比为1~10:1~4:1~5。所述冶炼熔渣包括铜冶炼熔渣、钢铁冶炼熔渣、铝冶炼熔渣、锡冶炼熔渣等，经过反应后生成的金属醇盐、有机金属盐和包硅的磁性微纳米粒子溶液经空气喷射粒化后粒径范围为5~30mm。所述醇-酸有机混合物是醇和酸按体积比1~7:10~1的比例混合制得，其中醇为二甘醇、三甘醇、松油醇中的一种或几种；酸为对甲苯磺酸、取代的苯乙酸、苯甲酸中的一种或几种；所述的表面活性剂为含硅或高分子的可聚合水解的表面活性剂，作为结构导向剂以形成纳米多孔复合材料，表面活性剂为聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烯醚中的一种或几种，表面活性剂溶液的质量浓度为5%~30%。所述包硅的磁性微纳米粒子溶液是将磁性纳米粒子制成质量浓度3~5%的水分散液，按体积比1:5~8:0.25~0.4的比例将磁性纳米粒子水分散液、乙醇、浓氨水进行充分混合后，在N2保护条件下，按磁性纳米粒子水分散液:正硅酸四乙酯体积比为30~10:1的比例分次加入正硅酸四乙酯，每次充分搅拌30min，制得包硅的磁性微纳米粒子溶液；其中磁性纳米粒子为四氧化三铁、钴、镍的一种或几种。所述外加磁场为恒定磁场、交变磁场、脉冲磁场中的一种或几种；交变磁场的周期为1~12min；脉冲磁场的脉冲宽度为2~8min，频率1~160Hz。本专利技术充分利用冶炼熔渣及其余热，减少废水、废气、废渣和烟尘的产生，减少能耗；同时利用冶金熔渣制备出具有纳米结构的功能性吸附材料，具有多孔、比表面积大、吸附力强的特点；反应过程中冶炼熔渣既是原料，还作为溶剂、热媒；冶炼熔渣的不当处理会造成环境污染和资源浪费，将冶炼熔渣与目前研究和应用较多的磁性纳米粒子相结合，制备高品质的吸附材料不仅可以做到资源再生的效果，还可以创造巨大的环境效益、社会效益和经济效益。本专利技术中为了防止磁性纳米粒子在反应过程中发生氧化而导致磁性降低，在磁性纳米粒子与硅烷剂反应中通入N2进行保护，气体通入速率为1~5L/min。所述金属熔盐、磁性纳米粒子、表面活性剂采用喷射粒化的方式在反应器入口进入，使物料进行充分预混匀，使反应溶液充分溅射到反应器中。本专利技术另一个目的是提供上述方法的装置，其包括文丘里喷嘴、冷凝装置、反应器、磁场发生器、醇-酸有机混合物贮存器、混合反应器Ⅰ、氮气瓶、混合反应器Ⅱ，氮气瓶通过压力控制开关与混合反应器Ⅱ上的N2进气口连通，混合反应器Ⅱ顶部开有进料口Ⅱ，混合反应器Ⅱ通过泵与文丘里喷嘴的进料口Ⅰ连接，文丘里喷嘴上还设置有喷管高速气流入口、表面活性剂溶液进料口、反应液进料口，文丘里喷嘴的喷料口设置在反应器顶部并与其连通，反应器底部为锥形出料口，出料口下方设置有带出口的储存室，储存室内设置有风扇，反应器的排气口通过冷凝装置与醇-酸有机混合物贮存器连接，醇-酸有机混合物贮存器通过泵与混合反应器Ⅰ连通，混合反应器Ⅰ顶部设置有冶炼熔渣进料口，混合反应器Ⅰ通过泵与文丘里喷嘴的反应液进料口连通，磁场发生器设置在反应器上且磁场作用在反应腔体内，反应器的壳体内设置有加热保温层，文丘里喷嘴的喷管高速气流入口与风机连接，混合反应器Ⅰ下部设置有过滤出口、废渣排出口。所述混合反应器Ⅰ、混合反应器Ⅱ内分别设置有搅拌器，磁场发生器为磁感应线圈。所述锥形出料口上设置有阀门，表面活性剂溶液进料口、反应液进料口、进料口Ⅰ、排气口处均设置阀门。所加入的高沸点醇类和有机酸类有机物以液态形式充入高温液态熔渣中，在反应器中，高温液态熔渣与有机醇、有机酸充分混合反应形成金属醇盐和有机金属盐；磁场反应器内生成高温的有机醇或酸性气体可冷却返回至有机醇溶液储液罐中。所述表面活性剂的作用（1）表面活性剂具有较好的表面活性，在原料表面双电子层排列而包围空气，形成气泡，最后在蒸发形成多孔道的吸附材料；（2）含硅或高分子的表面活性剂含有含硅羟基或碳碳叁键、双键，可与金属醇盐中的羟基进一步发生水解缩合反应，促进纳米复合材料的生成，可聚合表面活性剂在其中作为结构导向剂和单体；（3）在磁性纳米粒子溶液氛围中加入表面活性剂，可以降低磁性粒本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种磁控纳米马达集群凝胶法制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：在700~1500℃冶炼熔渣中加入醇-酸有机混合物充分混合反应，反应完成后将反应液、包硅的磁性微纳米粒子溶液混合均匀后，再将混合物添加到表面活性剂溶液中，在磁场存在条件下、80~180℃反应0.5~24h后，室温~30℃下陈化16~24h，收集固体加热烘干，即得多孔吸附材料。/n
【技术特征摘要】
1.一种磁控纳米马达集群凝胶法制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：在700~1500℃冶炼熔渣中加入醇-酸有机混合物充分混合反应，反应完成后将反应液、包硅的磁性微纳米粒子溶液混合均匀后，再将混合物添加到表面活性剂溶液中，在磁场存在条件下、80~180℃反应0.5~24h后，室温~30℃下陈化16~24h，收集固体加热烘干，即得多孔吸附材料。
2.根据权利要求1所述的磁控纳米马达集群凝胶法制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：冶炼熔渣和醇-酸有机混合物的质量比为1:1~5:1；表面活性剂溶液、包硅的磁性微纳米粒子溶液、反应液的体积比为1~10:1~4:1~5。
3.根据权利要求1所述的磁控纳米马达集群凝胶法制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：醇-酸有机混合物是醇和酸按体积比1~7:10~1的比例混合制得，其中醇为二甘醇、三甘醇、松油醇中的一种或几种；酸为对甲苯磺酸、取代的苯乙酸、苯甲酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的磁控纳米马达集群凝胶法制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：表面活性剂为聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烯醚中的一种或几种，表面活性剂溶液的质量浓度为5%~30%。
5.根据权利要求1所述的磁控纳米马达集群凝胶法制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：包硅的磁性微纳米粒子溶液是将磁性纳米粒子制成质量浓度3~5%的水分散液，按体积比1:5~8:0.25~0.4的比例将磁性纳米粒子水分散液、乙醇、浓氨水进行充分混合后，在N2保护条件下，按磁性纳米粒子水分散液:正硅酸四乙酯体积比为30~10:1的比例分次加入正硅酸四乙酯，每次充分搅拌30min，制得包硅的磁性微纳米粒子溶液。
6.根据权利要求5所述的磁控纳米马达集群凝胶法制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：磁性纳米粒子为四氧化三铁、钴、镍的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的磁控纳米马达集群凝胶法制备多孔吸附材料的方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：瞿广飞，杨灿，王芳，任远川，孙楝凯，李志顺成，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53
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